周新文，王磊，唐麗霞

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西西安710077)

0 前言

鉬酸銨生產(chǎn)普遍采用“鉬精礦焙燒－工業(yè)氧化鉬—酸洗—氨浸—酸沉”制備四鉬酸銨或"鉬精礦焙燒—工業(yè)氧化鉬—水洗—氨浸—蒸發(fā)結(jié)晶”制備二鉬酸銨［1］。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)鉬酸銨的原料工業(yè)氧化鉬都是將品位為52%～57%的鉬精礦氧化焙燒得來(lái)，焙燒設(shè)備可采用多膛爐、回轉(zhuǎn)窯、反射爐［2］。金堆城鉬業(yè)股份有限公司采用多膛爐焙燒57%的鉬精礦制備鉬酸銨生產(chǎn)所用高溶工業(yè)氧化鉬，其鉬品位達(dá)到63%，不可溶鉬小于1%。而國(guó)外，例如Climax公司其焙燒制備鉬酸銨專用的鉬精礦品位高于58%。原料品位的提高，確保其最終產(chǎn)品鉬酸銨品質(zhì)的提升。鑒于此，我們?cè)囼?yàn)了一種品位高于58%的鉬精礦將其焙燒為工業(yè)氧化鉬，再用該氧化鉬制備鉬酸銨。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)選用品位為58.4%的鉬精礦為原料，其化學(xué)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 鉬精礦的化學(xué)元素指標(biāo) %

1.2 試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)過(guò)程主要分為兩步：鉬精礦焙燒和鉬酸銨制備。

鉬精礦焙燒采用硅碳棒爐，在溫度為550～600℃之間焙燒8 h。

鉬酸銨制備試驗(yàn)［3，4］采用水洗—氨浸—酸沉工藝制備高純四鉬酸銨，所選用工藝參數(shù)為：水洗固液比為1∶3，溫度為95℃，1 h；

氨浸固液比為1∶2，純氨水浸出，浸出溫度為60～70℃；

酸沉采用濃硝酸調(diào)酸值到2.0，溫度60℃左右。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同鉬精礦焙燒工業(yè)氧化鉬對(duì)比

為了對(duì)比不同品位鉬精礦焙燒所得工業(yè)氧化鉬的差別，試驗(yàn)中選取了3種不同品位鉬精礦進(jìn)行了焙燒試驗(yàn)，表2為所得不同工業(yè)氧化鉬的化學(xué)元素指標(biāo)。

表2 不同氧化鉬化學(xué)元素指標(biāo) %

通過(guò)表2可以看出，不同品位鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬元素雜質(zhì)含量有很大不同，58.4%鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬的元素雜質(zhì)含量最低，尤其鉀的含量可以降到0.07%。

2.2 氧化鉬掃描電鏡對(duì)比

我們將58.4%鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬和57%鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬通過(guò)掃描電鏡進(jìn)行了形貌對(duì)比，見(jiàn)圖1和圖2。

通過(guò)圖1和圖2對(duì)比可以看出，58.4%鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬晶體形貌較好，為柱狀晶體。

圖1 57%鉬精礦焙燒氧化鉬

圖2 58.4%鉬精礦焙燒氧化鉬

2.3 氧化鉬X衍射分析

我們采用XRD主要對(duì)58.4%鉬精礦焙燒的氧化鉬和57%鉬精礦焙燒氧化鉬進(jìn)行了對(duì)比，見(jiàn)圖3和圖4。

通過(guò)圖3和圖4對(duì)比可以看出，2種氧化鉬都為斜方晶系氧化鉬，從衍射峰的雜相峰看出58.4%鉬精礦焙燒的氧化鉬純度較高。

2.4 四鉬酸銨對(duì)比分析

試驗(yàn)以58.4%鉬精礦焙燒的氧化鉬和57%鉬精礦焙燒氧化鉬為原料，通過(guò)“水洗－氨浸－酸沉”工藝制備了四鉬酸銨。表3為制備的四鉬酸銨化學(xué)元素分析表。

圖3 58.4%鉬精礦焙燒氧化鉬

圖4 57%鉬精礦焙燒氧化鉬

表3 制備的四鉬酸銨化學(xué)元素分析 %

由表3可以看出，以58.4%鉬精礦焙燒的氧化鉬為原料制備的四鉬酸銨純度有所提高，尤其金屬K可以降到10 mg/kg以下，說(shuō)明原料直接影響了最終鉬酸銨的品質(zhì)。

2.5 四鉬酸銨掃描電鏡對(duì)比分析

我們采用掃描電鏡對(duì)2種四鉬酸銨進(jìn)行形貌對(duì)比表征，見(jiàn)圖5、圖6。可以看出，2種四鉬酸銨形貌基本沒(méi)有變化。

3 結(jié)論

鉬酸銨的質(zhì)量受原料的影響較大，高品質(zhì)的鉬精礦焙燒所得的工業(yè)氧化鉬可以制備純度很高的鉬酸銨，能夠減輕在鉬酸銨制備過(guò)程中除雜壓力。通過(guò)比較品位大于58%的鉬精礦和品位為57%的鉬精礦焙燒的氧化鉬，我們可以看出，高品位的鉬精礦焙燒的工業(yè)氧化鉬晶體形貌較好，其晶系沒(méi)有改變，用其制備的四鉬酸銨和普通的四鉬酸銨晶體形貌基本沒(méi)有變化。

［1］荊春生.我國(guó)鉬酸銨生產(chǎn)現(xiàn)狀綜述［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2000，24(6)：21－24.

［2］任寶江.鉬精礦焙燒工藝與鉬焙砂后續(xù)加工的探討［J］.中國(guó)鉬業(yè)，2002，26(5)：14－16.

［3］向鐵根.鉬冶金［M］.長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2009.

［4］徐志昌，張 萍.四鉬酸銨的晶體結(jié)構(gòu)及其控制［J］.中國(guó)鉬業(yè)，1999，23(1)：8－15.