安紅霞,房俊旭

(山東省即墨市環(huán)境保護(hù)局,山東即墨266200)

1 引言

所謂化學(xué)需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。COD是水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度[1]。化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定,隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是重鉻酸鉀氧化法和紫外分光光度計(jì)法[2]。但是,重鉻酸鉀測(cè)定法在測(cè)定過程使用有毒物質(zhì)硫酸汞、貴重的硫酸銀試劑以及大量的濃硫酸,不僅排放的廢液容易造成環(huán)境污染,而且費(fèi)用比較高。因此,紫外分光光度計(jì)法相比之下,不僅節(jié)省成本,更關(guān)鍵的是防止了環(huán)境污染。本文就紫外分光光度計(jì)法的準(zhǔn)確性進(jìn)行了試驗(yàn),證明了其在COD檢測(cè)中的應(yīng)用潛力。

2 材料和方法

2.1 試劑

本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L;試驗(yàn)用水為雙蒸水。所取試樣為來自于某污染源的10次水樣。

2.2 紫外分光光度計(jì)法

使用紫外分光光度計(jì)前,先進(jìn)行30min的預(yù)熱,而后用塑料棒遮斷光路調(diào)整零位,然后用蒸餾水充滿10mm比色皿,接著將調(diào)整旋鈕對(duì)齊100%的位置后調(diào)整顯示屏表示值100%,并重復(fù)2次,試樣測(cè)試時(shí)將經(jīng)過濾的試樣水直接充滿比色皿,入射光波長(zhǎng)選為254nm,測(cè)出透光率,并換算成吸光度。如果試樣中有機(jī)物濃度過高,則需經(jīng)稀釋后測(cè)定透光率,而后換算成分析化學(xué)意義上的吸光率[3]。

2.3 重鉻酸鉀法

移取一定體積COD為500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)水樣于消化管中,準(zhǔn)確加入一定量K2 Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸,接好冷凝管,充分混勻,加熱回流。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),以消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算COD。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

用COD為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制濃度為 25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、150m g/L、200mg/L的溶液。使用紫外分光光度計(jì)法,在進(jìn)行了30min的儀器預(yù)熱后,調(diào)整零位和100%,并重復(fù)2次;在254nm 下,將經(jīng)過濾的各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液直接充滿比色皿,測(cè)出透光率,并換算成吸光值,做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,擬合曲線,得方程y=0.009x+0.051,線性相關(guān)系數(shù)R2=0.998。

圖1 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 用紫外分光光度計(jì)法測(cè)定污水樣品濃度

在254nm下,將經(jīng)過濾的取自不同來源的污水液直接充滿比色皿,測(cè)出透光率,并換算成吸光值,同時(shí)根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線換算為COD,其結(jié)果見表1。

表1 污水樣品COD

3.3 用重鉻酸鉀法分別測(cè)定污水樣品濃度

使用重鉻酸鉀法,移取一定體積的不同來源的上述污染水樣于消化管中,準(zhǔn)確加入一定量K2 Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加幾粒沸石,混勻,加一定量的濃硫酸,接好冷凝管,充分混勻,加熱回流。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),以消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算COD,結(jié)果見表2。

表2 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液COD

由表2中數(shù)據(jù)可知,重鉻酸鉀法測(cè)試獲得的結(jié)果與紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果吻合度很高,說明紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

4 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用紫外分光光度計(jì)法在波長(zhǎng)為254nm的條件下,COD與吸光值呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系,可以較好地評(píng)估水體的質(zhì)量。根據(jù)擬合曲線,只要用分光光度計(jì)測(cè)出水樣的吸光值,就能計(jì)算出污水的COD。而且,紫外分光光度計(jì)法測(cè)得的結(jié)果與重鉻酸鉀法測(cè)試獲得的結(jié)果相比,有較高的準(zhǔn)確度和精密度。因此,紫外分光光度法在水質(zhì)實(shí)際監(jiān)測(cè)中值得推廣應(yīng)用。采用紫外分光光度法測(cè)定COD的方法,不僅減少實(shí)驗(yàn)費(fèi)用、簡(jiǎn)化操作步驟,更關(guān)鍵的是避免了重鉻酸鉀方法造成的環(huán)境污染。但使用該方法有一定的局限性,在試樣濃度高時(shí)或者色重的情況下直接使用本方法較為困難,可采用稀釋法應(yīng)對(duì)。

[1]李亞新,趙晨紅.紫外分光光度法測(cè)定焦化廢水的主要污染物[J].中國給水排水,2001,17(1)：54～56.

[2]孫 熙,劉 震.COD測(cè)定方法的進(jìn)展與發(fā)展趨勢(shì)[J].黑龍江水專學(xué)報(bào),2006,33(2)：114～116.

[3]宋來洲,李 健,運(yùn)如艷,等.紫外分光法測(cè)定污水廠出水中的COD[J].中國給水排水,2002,(12)：85～86.

[4]吳淑岱.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,1998.