汪慧玲，李 偉

（遼寧省阜新市環(huán)境監(jiān)測中心站，遼寧 阜新123000）

1 引言

隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，土壤中重金屬污染現(xiàn)象日趨嚴(yán)重。土壤中汞是環(huán)境監(jiān)測的必檢項目，對其含量的測定尤為重要。本文采用氫化物發(fā)生－原子熒光法測定阜新清河門養(yǎng)殖園區(qū)土壤中的汞，此方法有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，成為土壤中汞測定的極佳方法。

2 材料與方法

氫化物發(fā)生－原子熒光法是基于下列反應(yīng)，先將分析元素轉(zhuǎn)化為在室溫下為氣態(tài)的氫化物。

E為可形成氧化物元素，m可以等于或不等于n。反應(yīng)所生成的氫化物被引入到特殊設(shè)計的石英爐中，并在此被原子化。受光源（高效空心陰極燈）的光能激發(fā)，原子處于基態(tài)的外層電子躍遷到較高能級，并在回到較低能級的過程中輻射出原子熒光。熒光的強(qiáng)度與原子的濃度（即溶液中被測元素的濃度）成正比。阜新清河門養(yǎng)殖園區(qū)，點(diǎn)位經(jīng)緯度見表1。樣品采集后風(fēng)干，過100目篩子后與干燥器中保存。

表1 阜新清河門養(yǎng)殖園區(qū)土壤采樣點(diǎn)位經(jīng)緯度

2.1 儀器設(shè)備

AFS9800型雙道原子熒光光度計（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）、汞空心陰極燈、氬氣、電熱恒溫水浴鍋。

2.2 實驗條件

負(fù)高壓：280V；燈電流：總電流30mA主輔陰極各15mA（高性能雙陰極元素?zé)簦?；載氣：400mL／min；屏蔽氣：1 000mL／min；原子化器高度：10mm。

2.3 實驗試劑

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）100mg／L；鹽酸：優(yōu)級純；硝酸：優(yōu)級純；硼氫化鉀；氫氧化鈉。

2.4 樣品的消解

稱取0.2～0.3g過100目篩的土壤樣品于50mL具塞比色管中，加入10mL2M硝酸－4M鹽酸溶液（133mL硝酸和333mL鹽酸，混合后加水稀釋至1 000mL，搖勻），加塞后充分搖均，于沸水浴中加熱消解1h。取出冷卻，將試液移入50mL容量瓶中，用少量水沖洗殘渣幾次，洗滌液并入容量瓶中，立即加入10mL保存液（0.5g重鉻酸鉀優(yōu)級純，用少量水溶解，加硝酸50mL，用水稀釋至1 000mL，搖勻），稀釋至標(biāo)線，搖勻，取上清液待測。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.00，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL5%鹽酸，用水定容至標(biāo)線，搖勻，配置標(biāo)準(zhǔn)系列，見表2。a＝11.15，b＝298.38，相關(guān)系數(shù)r＝0.999 9，符合朗博比爾定律。

表2 汞標(biāo)準(zhǔn)系列

2.6 空白試驗

用去離子水代替試樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，制備2個全程序空白溶液。并按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件測定，結(jié)果見表3。

表3 全程序空白的測定濃度

2.7 質(zhì)量保證

取兩支土壤標(biāo)樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，并按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件測定，結(jié)果見表4。從表4可以看出，本次測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表4 土壤標(biāo)樣測定結(jié)果

2.8 樣品測定

取適量試樣，按標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件測定，測量結(jié)果見表5。

表5 清河門養(yǎng)殖園區(qū)土壤測定結(jié)果

3 結(jié)語

采用北京科創(chuàng)海光儀器公司AFS9800型原子熒光光度計測定土壤樣品中的汞，選擇了合理的儀器分析條件，適宜的樣品消解方法。此方法符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，方法操作簡單，靈敏度高，線性范圍寬，儀器價格低，適用于土壤樣品中汞的測定。

阜新市清河門養(yǎng)殖園區(qū)的土壤含汞量均低于土壤環(huán)境質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)值；遠(yuǎn)低于重污染企業(yè)及地區(qū)土壤污染評價參考值。但是對比其他地區(qū)土壤背景值，可以看出土壤含汞較高，今后仍需規(guī)劃管理，統(tǒng)一處理排放廢水，較少土壤中汞的污染。

［1］國家環(huán)境保護(hù)總局.全國土壤污染狀況調(diào)查樣品分析測試技術(shù)規(guī)定［R］.北京：國家環(huán)境保護(hù)總局，2006.

［2］北京科創(chuàng)海光儀器公司.AFS9800原子熒光光度計使用手冊［R］.北京：北京科創(chuàng)海光儀器公司，2007.

［3］中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB／T22105 1－2008土壤質(zhì)量、總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第一部分：土壤中總汞的測定［S］.北京：中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局，2008.