侯玉澤

(佳木斯大學(xué)附屬口腔醫(yī)院,黑龍江佳木斯 154002)

氧化鋯陶瓷是一種新的性能改進(jìn)了全瓷口腔修復(fù)材料,用其制作的修復(fù)體有與牙釉質(zhì)接近的透明度和折射率,具有良好的生物相容性、耐腐蝕性和耐磨性。全瓷因兼有金屬全冠的硬度和烤瓷全冠的美觀,其顏色、外觀、質(zhì)感逼真,色澤穩(wěn)定,耐磨性強(qiáng)及全瓷材料顯微硬度接近牙牙釉質(zhì)等特點(diǎn),目前正廣泛用于牙體缺損、牙列缺損的修復(fù)。但是在臨床上遇到一些問題,崩瓷甚至冠碎裂。是陶瓷工藝制作過程中硬度改變導(dǎo)致修復(fù)體斷裂還是不同Weibull模量的抗彎強(qiáng)度不同造成斷裂?本文采用不同表面處理方式及熱處理通過四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測定了系統(tǒng)組份的抗彎強(qiáng)度和斷裂數(shù)據(jù),并將氧化鋯陶瓷與氧化鋁陶瓷、鑄造玻璃陶瓷的抗彎強(qiáng)度進(jìn)行比較。為臨床工作中全瓷冠的設(shè)計(jì)和牙體預(yù)備提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)1

測試材料氧化鋯陶瓷、氧化鋁陶瓷、鑄造玻璃陶瓷分為3組,每組制成20個(gè)樣本。A、B、C組樣本。按要求上底瓷及燒結(jié):取適量瓷粉用專用液體調(diào)和,以振動(dòng)法使瓷粉顆粒相互緊密排列,吸去多余水分,放入烤瓷盤中,在爐口等候 3～5min干燥,放入600℃爐內(nèi)升溫至960℃,抽真空10.1kPa,然后立刻取出,在室溫下冷卻。遮色瓷2層涂布完成后,在爐口干燥熱4min,在水分充分蒸發(fā)后,720～740mmHg的真空條件下燒結(jié)。涂牙體部瓷成型,去除多余瓷粉,輕輕的吸掉多余水分,在燒結(jié)爐前干燥等候5～7min,然后在600～940℃,真空環(huán)境下以每分鐘升50℃的速度升溫條件下燒結(jié)。抽真空達(dá)76cmHG,然后逐漸冷卻。最后再均勻地涂布一薄層釉瓷漿,干燥后再放在烘烤盤上送入680℃烤瓷爐內(nèi),再空氣中升溫至900℃,維持5min,然后緩慢冷卻至室溫。樣本使壓刀與冠長軸成30度加力,壓刀以每秒增加1kg的速度加力至瓷折裂,記錄壓力的大小及瓷折裂的情況。所有樣本用萬能測試機(jī)四點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測試和計(jì)算其抗彎強(qiáng)度。測試載荷速率為0.508mm/min(0.02mm/min)。試件變形及瓷分離以應(yīng)力—應(yīng)變曲線記錄。金屬表面最大應(yīng)力視為破壞全瓷強(qiáng)度的應(yīng)力。以結(jié)合強(qiáng)度比(最大表面應(yīng)力與彈性模量之比)計(jì)算結(jié)果,從而減小不同彈性模量斷折裂強(qiáng)度的影響。

計(jì)算公式σ=3pl/4wh2

σ為抗彎強(qiáng)度,p為載荷,h為試件高度,w為試件寬度,l為外跨度

實(shí)驗(yàn)2

氧化鋯試件30個(gè),分未打磨組、打磨組、打磨組熱處理三組,每組試件10個(gè)樣本。未打磨組不做任何處理,打磨組做酸蝕、噴砂處理、熱處理組經(jīng)酸蝕噴砂后經(jīng)1000℃退火15min樣本使壓刀與冠長軸成30度加力,壓刀以每秒增加1kg的速度加力至瓷折裂,記錄壓力的大小及瓷折裂的情況。

1.2 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理

所有資料采用SPSS10.0統(tǒng)計(jì)軟件處理,數(shù)據(jù)以均數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差表示,各組間比較用t檢驗(yàn)。以 P＜0.01為差異有顯著性。

2 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)1結(jié)果證明受力角度為30度抗折強(qiáng)度無差異性。最初燒結(jié)的鑄造玻璃陶瓷基質(zhì)相對(duì)弱,氧化鋯瓷核抗彎強(qiáng)度幾乎為鑄造玻璃瓷核的2倍。氧化鋯陶瓷抗彎強(qiáng)度及Weibull模量高于其他兩組有顯著性意義。二氧化鋯陶瓷,與氧化鋁陶瓷、鑄造玻璃陶瓷之間抗彎強(qiáng)度有顯著性差異(P＜0.01)。

實(shí)驗(yàn)2結(jié)果證明未打磨組、打磨組、熱處理打磨組有顯著性差異(P＜0.01)氧化鋯由于磨去表層缺陷層經(jīng)機(jī)械處理后采用熱處理使表面相變逆轉(zhuǎn),而大大增加了強(qiáng)度。氧化鋯陶瓷作為修復(fù)材料除了具有上述突出的優(yōu)點(diǎn)外,還有如低導(dǎo)熱率和良好的成型性等。由于陶瓷材料的脆性,除氧化鋯外的玻璃陶瓷和氧化鋁陶瓷均不能夠完全滿足臨床要求。

表1 三種陶瓷材料抗彎強(qiáng)度及Weibull模量(± s,n=20)

表1 三種陶瓷材料抗彎強(qiáng)度及Weibull模量(± s,n=20)

(P＜0.01)

鑄造陶瓷_______二氧化鋯陶瓷 氧化鋁陶瓷Weibull模量(GPa) 5.3 9.8* 7.0抗彎強(qiáng)度(MPa)_______76.53±5.23___336.15±1.94*_________________________107.28±8.45

表2 不同熱處理方式斷裂數(shù)據(jù)(± s,n=10)

表2 不同熱處理方式斷裂數(shù)據(jù)(± s,n=10)

*(P＜0.01)

溫度(度)_熱處理時(shí)間(min)___K1c(MPam)未打磨組 0 0 4.5±0.12打磨組 0 0 6.4±0.13_熱處理組___________1000__________________________________________15_8.2±2.23*

4 討論

單純對(duì)陶瓷材料強(qiáng)度的測試不能正確評(píng)估材料的可靠性。Weibull應(yīng)力分布函數(shù)是一種被廣泛采用的用于分析材料和結(jié)構(gòu)的失敗概率的方法[1,2]。模量越高,該材料的材料的強(qiáng)度值越高。反之模量越低,材料斷裂概率增大。不同處理方法與測試方法的不同K1c斷裂數(shù)據(jù)也不同。二氧化鋯陶瓷,與氧化鋁陶瓷、鑄造玻璃陶瓷之間抗彎強(qiáng)度有顯著性差異(P＜0.01)由于陶瓷材料的脆性,除氧化鋯外的玻璃陶瓷和氧化鋁陶瓷均不能夠完全滿足臨床要求。氧化鋯陶瓷材料的高強(qiáng)度和韌性主要依靠其應(yīng)力誘導(dǎo)的相變增韌機(jī)制。全瓷基底冠制作工藝需要打磨、拋光、噴砂等操作。這些操作會(huì)對(duì)材料表面性狀產(chǎn)生影響。影響到表面裂紋的數(shù)量和狀態(tài):酸蝕采用5%～10%的氫氟酸,可有效的清理破損面中的有機(jī)污染物?？梢蕴岣哒辰Y(jié)強(qiáng)度,但增加了混合破壞的比例。打磨使相變層厚度增加,拋光使相變深度略有減少。經(jīng)1000度退火15分鐘燒結(jié)熱處理可以使相變得到逆轉(zhuǎn)。熱處理組有顯著性差異(P＜0.01)未經(jīng)處理試件其韌性最低,打磨組試件韌性有所提高,經(jīng)打磨熱處理組明顯高于未處理組,有效地改善韌性。氧化鋯陶瓷由于磨去表層缺陷層經(jīng)機(jī)械處理后采用熱處理使表面相變逆轉(zhuǎn)而大大增加了強(qiáng)度。全瓷冠的底層應(yīng)該選用強(qiáng)度和斷裂韌性高的材料全瓷橋體及橋體的齦端則盡可能不燒結(jié)飾面瓷。三種陶瓷材料硬度高于牙釉質(zhì)硬度,不存在硬度不足問題[3,4]。全瓷冠牙體預(yù)備的要求包含了兩方面的內(nèi)容:一是口腔修復(fù)學(xué)的要求。二是材料學(xué)的要求:良好的生物相容性:氧化鋯陶瓷是生物惰性材料,不具有生物活性,不釋放有害雜質(zhì),不降解,不與組織和口腔分泌物反應(yīng),在口腔內(nèi)能穩(wěn)定存在。Covaci[5]等證明了高純度的氧化鋯陶瓷不引起細(xì)胞轉(zhuǎn)化。C.Piconi[6]等也認(rèn)為氧化鋯陶瓷無誘變和致癌效應(yīng)。同時(shí),齒科用氧化鋯陶瓷表面光滑,便于清潔,不利于菌斑附著。在口腔應(yīng)用氧化鋯增韌陶瓷方面也進(jìn)行了大量的研究工作,如用氧化鋯增韌氧化鋁納米復(fù)合陶瓷,得到添加力學(xué)性能最佳,彎曲強(qiáng)度更強(qiáng)。還有一些學(xué)者對(duì)低溫液相燒結(jié)牙科納米氧化鋯增韌全瓷材料、氧化鋯增韌的納米復(fù)合滲透陶瓷及純氧化鋯玻璃滲透陶瓷作了一定的應(yīng)用研究工作。

氧化鋯陶瓷因其具有優(yōu)異的機(jī)械性能:高性能的氧化鋯陶瓷以其卓越的機(jī)械性能在齒科修復(fù)方面有著無可比擬的優(yōu)勢,尤其是氧化鎂(M gO)部分穩(wěn)定的氧化鋯陶瓷(Mg-PSZ),因?yàn)槟馨l(fā)生相變增韌而使材料有極好的強(qiáng)韌性。氧化鋯瓷核抗彎強(qiáng)度幾乎為鑄造玻璃陶瓷的2倍,為傳統(tǒng)長石陶瓷的3倍多。納米滲透使陶瓷的熱膨脹系數(shù)不一致所致的壓應(yīng)力增加也能增強(qiáng)抗彎強(qiáng)度。因此,氧化鋯陶瓷各種優(yōu)異的性能大大增加了臨床的應(yīng)用。氧化鋯陶瓷同其它三種陶瓷相比較物理性能更優(yōu)越,抗彎強(qiáng)度及抗碎裂能力更強(qiáng)。不隨時(shí)間及使用而發(fā)生改變。為使修復(fù)體長久保留,盡量多保留牙體組織,增加抗力形與固位形也是非常必要的。

[1]Vollmann M.The innovative Degu Dent all-ceramic system;benchmark for zirconia processing[J].Int J Comput Dent,2004,7:279-291

[2]張斌,陳吉華,李秦新.牙科用Ce-Y-Mg復(fù)合穩(wěn)定氧化鋯增韌陶瓷的基本性能[J].口腔醫(yī)學(xué)縱橫雜志,2002,18(1):8-10

[3]宋應(yīng)亮.鑄造陶瓷在口腔修復(fù)中應(yīng)用現(xiàn)狀[J].國外醫(yī)學(xué)口腔醫(yī)學(xué)分冊,1996,23(1):25-27

[4]Baltzer A,Kaufmann-Jinoian V.Shading of ceramic crowns using digital tooth shade matching devices[J].Int J Comput Dent,2005,8(2):129-152

[5]Covacci VB,Ruzzese N,M accauro G.In vitro evolution of the utagenic and carcinogen powder of high purity zirconia ceramic[J].Biomat,1999,20(4):371-6

[6]Piconi C,Maccauro G.Zirconia as a ceramic biomaterial[J].BIOMA T,1999,20(1):1-25