何綺霞

飼料分析是飼料工業(yè)生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，是保證飼料原料和各種產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。近年來國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會對飼料標準進行了大量的修訂工作。2002年更新了飼料中的鈣、總磷的測定，2006年更新了飼料中的水分、粗脂肪、粗纖維的測定，2007年更新了飼料中粗灰分、水溶性氯化物的測定。為使飼料檢驗化驗員能夠及時掌握和準確運用新標準，嚴格把好飼料原料和產(chǎn)品的質(zhì)量關(guān)，現(xiàn)把常規(guī)檢測的幾項新、舊標準差異進行分析、討論。

1 飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的含量測定的主要技術(shù)變化

水分在飼料質(zhì)量控制中占有舉足輕重的地位，它既影響飼料產(chǎn)品的質(zhì)量，是重要的質(zhì)量指標之一，同時又是一項重要的經(jīng)濟指標，與產(chǎn)品中其它各種技術(shù)指標的計算有著密切的聯(lián)系，因此測定水分非常重要。常用的測定方法是依據(jù)GB/T6435—2006的常壓干燥法。它的適用范圍是動物飼料，但以下情況除外，奶制品、礦物質(zhì)、含有相當數(shù)量的奶制品和礦物質(zhì)的混合物，如代乳品；含有保濕劑（如丙二醇）的動物飼料；以及下列單一動物飼料：動植物油脂；油料籽實；油料籽實餅粕；谷物，不包括玉米及谷類產(chǎn)品；玉米（按GB/T 10362《玉米水分測定法》測定水分）。

①新標準的名稱改為“飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定”。

②新標準對試料的性質(zhì)進行了細分，對液體、黏稠飼料和油脂為主的飼料、是否經(jīng)過預處理的樣品都進行分類和說明，明確了不同的烘干方法和計算公式。

③新標準中干燥溫度的變化：由原來的105℃改為103℃。

④新標準干燥時間的修改：干燥空瓶30 min，不用恒重；干燥試樣4 h；如果以油脂為主要成分的飼料，再干燥30 min，觀察其重量變化。

⑤新標準增加了檢查試驗：第一次干燥后的試樣，在103℃應(yīng)再次干燥（2±0.1）h，第二次干燥后質(zhì)量變化大于試樣質(zhì)量的0.2%，就可能發(fā)生了化學反應(yīng)[如美拉德（Mainard）反應(yīng)]而造成不可接受的質(zhì)量變化，這時，應(yīng)改用低溫干燥法。

⑥新標準中兩個平行結(jié)果的計算：由原來的“測定值相差”改為→“重復性限”。即在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備按相同測定方法，在短時間內(nèi)，對同一被測試樣相互獨立進行測定獲得的兩個測定結(jié)果的絕對差值，超過方法所給出的重復性限r(nóng)值的情況不大于5%，否則應(yīng)重新測定。

2 飼料中粗脂肪測定的主要技術(shù)變化

粗脂肪是飼料中可以溶于石油醚或乙醚的物質(zhì)總稱，除包括脂肪和類脂(磷脂、糖脂和固醇等)外，還包括可溶于石油醚的其它有機物質(zhì)，如游離脂肪酸、磷脂、脂溶性纖維素、色素、脂溶性維生素和蠟質(zhì)等，故稱為粗脂肪。

①依據(jù)GB/T6433—2006新版國標的規(guī)定，對試料的性質(zhì)進行了細分。該方法適用于油籽和油籽殘渣以外的動物飼料。為了提高本法的測定效果，將動物飼料分為A、B兩類。

A類樣品用石油醚提取，通過蒸餾和干燥除去溶劑，殘渣稱量。

B類樣品用鹽酸加熱水解，水解溶液冷卻、過濾，洗滌殘渣并干燥后用石油醚提取，蒸餾、干燥除去溶劑，殘渣稱量。包括：①純動物性飼料，包括乳制品；②脂肪不經(jīng)預先水解不能提取的純植物性飼料，如谷蛋白、酵母、大豆及馬鈴薯蛋白以及加熱處理的飼料；③含有一定數(shù)量加工產(chǎn)品的配合飼料，其脂肪含量至少有20%來自這些加工產(chǎn)品。

對于脂肪含量較高的樣品（至少200 g/kg）預先用石油醚提取。

②新標準增加了水解方法。

③新標準用石油醚代替乙醚。

④新標準中蒸餾除去溶劑，用丙酮脫水后干燥溫度可選用103℃10min；也可以選用80℃真空干燥1.5h。

⑤新標準對是否經(jīng)過預先提取的樣品進行了分類和詳細的操作說明，并列出了相應(yīng)的計算公式。

⑥新標準中兩個平行結(jié)果的計算：由原來的“相對平均偏差”改為“重復性限”。

3 飼料中粗纖維測定的主要技術(shù)變化

纖維素是由碳、氫、氧三種元素構(gòu)成的一類碳水化合物。一般動物很難利用纖維素，只有反芻動物才能消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達60%～80%(干物質(zhì)計)，而精料如玉米、豆粕中粗纖維不到4%。

本文依據(jù)GB/T6434—2006飼料中粗纖維的測定方法，適用于粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

①新標準規(guī)定的測量范圍變窄了。由原來的各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料改為粗纖維含量大于10 g/kg的飼料；谷物和豆類植物。

②新標準的稱樣量由舊標準的“1～2 g”改為“1 g”。

③新標準中用氫氧化鉀代替氫氧化鈉。

④新標準中用海砂或硅藻土代替酸洗石棉。

⑤新標準中增加了空白試驗。

⑥新標準中增加了濾堝孔徑的要求。

⑦新標準中增加了試樣預先脫脂和除去碳酸鹽步驟。

⑧新標準中消煮液體積由200 ml改為150 ml。

⑨新標準中洗滌液用丙酮代替乙醇。

⑩新標準中酸消煮后的抽濾改為過濾。

?新標準中灰化溫度由（550±25）℃改為（500±25）℃。

?新標準中灰化后直接稱量改為恒重，前后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2 mg。

4 飼料中粗灰分測定的主要技術(shù)變化

飼料中粗灰分表示了礦物質(zhì)元素和微量元素的含量。

一般植物性飼料中粗灰分可達2%～3%，而骨粉類飼料粗灰分可達10%以上。

本文采用GB/T6438—2007飼料中粗灰分的測定方法，適用于動物飼料中粗灰分的測定。

①新標準中增加了采樣規(guī)定：“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動物飼料試樣的制備”。

②新標準中增加了新的瓷質(zhì)材料。

③新標準中取消了坩堝及測定樣品時的恒質(zhì)要求。

④新標準中按照ISO 5984:2002的要求，用精密度代替允許偏差。

⑤新標準中標準的適用范圍簡化為“動物飼料中粗灰分的測定。

⑥新標準中稱量的精度要求降低了，新標準為“準確至0.001 g”。

5 飼料中水溶性氯化物測定的主要技術(shù)變化

①新標準中詳細規(guī)定了不同樣品采用的分析步驟要求。

②新標準中規(guī)定了以氯化鈉表示的飼料中水溶性氯化物含量的測定而不是原標準“氯化鈉”和“氯元素”兩種表示方式。

③新標準中刪去水溶性氯化物快速滴定法。

④新標準中增加了“GB/T14699.1飼料采樣”和“GB/T20195動物飼料試樣的制備”。

由于飼料中鈣、磷的檢測國家標準更改時間比較長，其變化也不是很大，大家早已經(jīng)掌握了，所以這里不再進行比較。

綜上所述，近幾年新修改的國家標準，盡量與國際上通用的ISO標準接軌，在平行結(jié)果的要求上使用了精密度（重復性限γ和再現(xiàn)性限R）代替允許偏差；增加了采樣（GB/T14699.1飼料采樣）和試樣的制備（GB/T20195動物飼料試樣的制備）的規(guī)定；對待檢測樣品性質(zhì)進行了詳細的分類，使測定誤差減少，更接近樣品的實際情況；同時也考慮了實驗過程的安全性、方便性、穩(wěn)定性等各方面的原則，希望檢測人員能及時理解和運用這些新頒布的國家標準。