周利滿

(嘉興市方圓公正檢驗行,嘉興 314000)

近年來隨著金屬元素檢測量的增大，使用原來老式化學(xué)分析儀器對金屬中的碳、硫、錳、磷、硅進行分析已經(jīng)遠遠不能滿足客戶的要求，因此嘉興市方圓公正檢驗行于2002年采購了無錫高速分析儀器廠生產(chǎn)的HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀(測量碳硫用氣體容量法和碘量法)和HCA-3B型錳磷硅微機數(shù)顯自動分析儀(測量錳、磷、硅用比色法)。

筆者在使用HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀過程中發(fā)現(xiàn)隨著使用時間和次數(shù)的增加以及季節(jié)的變化，出現(xiàn)儀器中的膠管、觸針三極管、橡皮塞、電路中的電器元件老化、儀器的接地線接地不良、電磁閥損壞的現(xiàn)象，導(dǎo)致儀器有時無法按正常程序進行測量。以下著重介紹該儀器在使用過程中經(jīng)常出現(xiàn)的問題及處理方法。

1 HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀的檢測原理

樣品經(jīng)高溫燃燒產(chǎn)生的氣體先進入硫吸收杯，儀器根據(jù)溶液顏色的變化，開始自動控制硫的滴定，并由電脈沖總數(shù)確定試驗樣品的硫含量；剩余氣體進入量氣筒，實現(xiàn)碳的吸收，因碳被吸收使得量氣筒內(nèi)的氣體壓力發(fā)生變化，根據(jù)電壓信號的變化量確定試驗樣品的碳含量。

2 儀器開機過程中注意事項

(1)在使用前一定要對儀器進行全面檢查，及時發(fā)現(xiàn)和排除故障。

(2)先開電源后開+24 V開關(guān)，以防止電源接通過程中集成電路瞬態(tài)不穩(wěn)定而造成誤動作。開機后預(yù)熱30 min，顯示器顯示“P-”表示儀器正常，同時電源指示燈亮。

(3)打開氧氣瓶的總閥門，接通氣路，分別調(diào)整氧氣減壓閥的輸出壓力，供爐體升降用的一路出口壓力調(diào)節(jié)為0.15～0.18 MPa，供碳硫儀作動力源和引燃爐燃燒樣品用的一路出口壓力，不帶負(fù)載時調(diào)節(jié)氧氣壓力為0.030～0.035 MPa，工作時不允許調(diào)節(jié)氧壓。

(4)準(zhǔn)備動作檢查。按準(zhǔn)備鍵后，發(fā)現(xiàn)儀器提前準(zhǔn)備或不準(zhǔn)備，應(yīng)及時查找原因。這時有以下幾種可能：如果量氣管頂部的A1觸針與量氣管壁接觸，可能會造成儀器提前準(zhǔn)備或不準(zhǔn)備，這時可拔下A1觸針，重新調(diào)整一下位置，使觸針與管壁懸空即可；如果按準(zhǔn)備鍵量氣管內(nèi)的液面不動，說明程序不準(zhǔn)備，可以檢查氧氣壓力或氧氣閥門、DZ5閥及其控制電路、A1觸針三極管及其電路、吸收器上的保護觸針，或按故障檢測鍵如“準(zhǔn)備”、“吸收”，燈亮，更換A1觸針三極管即可；如果按準(zhǔn)備鍵后量氣管內(nèi)的液面與A1觸針接觸后，DZ5仍不關(guān)閉，準(zhǔn)備不結(jié)束，可以檢查量氣管內(nèi)的酸性水的酸度和控制A1觸針的三極管。

(5)動力源管路中氧氣壓力檢查。使用儀器時，氧氣不能開得太大，以免量氣管液面上升太快，使上部浮子撞碎或引起提前準(zhǔn)備；氧氣開得也不能太小，否則碳不能完全被吸收液吸收，造成檢測結(jié)果偏低。

(6)通氧過程檢查。如果準(zhǔn)備結(jié)束后按通氧鍵，量氣管內(nèi)的液面不下降或下降速度太緩慢，說明不通氧，可以檢查DZ2電磁閥或控制其驅(qū)動電路、A2觸針三極管、引燃爐的流量計；按通氧鍵，液面與A2觸針已接通，通氧程序不結(jié)束，通氧燈始終亮，說明通氧不結(jié)束，可以檢查量氣管內(nèi)的酸性水的酸度和控制A2觸針的三極管。

(7)引燃爐檢查。按引燃爐的啟動鍵后儀器沒有反應(yīng)，樣品沒有燃燒，可以從以下幾個方面檢查：儀器沒有準(zhǔn)備好，準(zhǔn)備燈不亮；遙控線沒有插好，如果把遙控線短路仍無反應(yīng)，說明引燃爐控制遙控的繼電器有問題；電極是否短路；高壓點火繼電器和電容有無損壞，地線是否接好；樣品和熔樣劑數(shù)量是否適當(dāng)，坩鍋的位置是否合適。

總體來看，網(wǎng)絡(luò)編輯作為媒介信息的“把關(guān)人”，要在新的信息傳播生態(tài)環(huán)境中更好地履行好工作職責(zé)，承擔(dān)好應(yīng)盡的社會責(zé)任，把握好信息傳播的邊界和標(biāo)準(zhǔn)，提升編發(fā)內(nèi)容信息質(zhì)量，就必須具備更高的媒介素養(yǎng)。作為網(wǎng)絡(luò)媒體從業(yè)人員只有具備更高的媒介素養(yǎng)，提升把關(guān)能力，才能更好地?fù)?dān)當(dāng)起媒體人應(yīng)有的社會責(zé)任，才能當(dāng)好媒介信息的“守門人”，當(dāng)好信息受眾的“引導(dǎo)者”，也才能不被社會環(huán)境所制約，實現(xiàn)文化信息宣傳工作創(chuàng)新。

(8)氣路的氣密性檢查。檢查流量計和量氣管之間是否漏氣，用手卡住爐氣管道，按通氧鍵，觀察硫吸收杯中有無氣泡放出，有則說明漏氣；檢查爐子是否漏氣或卡住供氧管道，按通氧鍵，觀察硫吸收杯中有無氣泡放出(由于管路太長要通氧30 s才可以觀察到)，有則漏氣，這時如果硫吸收杯中有氣泡產(chǎn)生，就要關(guān)緊流量計，升起爐子，在通氧程序中，用洗潔凈或肥皂水涂在爐子各個接口處，查出漏氣的接口；檢查量氣管與電磁閥DZ2、SZ3、SZ4、DZ7之間的氣密性，按回復(fù)鍵，碳顯示值應(yīng)小于0.010 0，否則說明有漏氣現(xiàn)象；檢查量氣管與吸收器之間是否漏氣；檢查滴定閥DZ8是否完好。

(9)調(diào)零和調(diào)滿檢查。儀器的零點和滿程對碳的檢測影響很大，每次實驗前應(yīng)進行調(diào)整。

3 分析過程中注意事項

(1)在對試樣分析前盡量做4個或5個廢樣，以加熱引燃爐和坩堝，并且要使硫杯起反應(yīng)，聽到計數(shù)器工作，以使整個管路處于飽和狀態(tài)。

(2)先分析標(biāo)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在做標(biāo)樣時，所測的數(shù)據(jù)超過量程范圍時，碳顯示“OUER”；當(dāng)硫的脈沖大于所限制的范圍時，硫顯示“P-OU”。這時要分別檢查量氣筒中氫氧化鉀或硫吸收杯中碘酸鉀的濃度是否因使用時間較長而變小，若變小則應(yīng)重新配制。

(3)標(biāo)樣檢測結(jié)束后，按回歸鍵進行回歸處理。若沒有進行回歸處理，做試樣分析后，顯示分析值是“00.00”。

(4)在沒有輸入質(zhì)量時就分析，分析結(jié)束后儀器均顯示“g=0”。

(5)質(zhì)量大于9.999 99時顯示“g-OUER”提示符。

(6)按信號鍵時，若顯示“OUER”，表示碳信號電壓值超出了量程范圍。

(8)注意氧化鐵粉對二氧化硫的吸收作用、樣品的堆放形狀和助熔劑的用量，處理好滴定溶液的不穩(wěn)定性和淀粉指示劑的防腐變質(zhì)，處理好每次硫杯廢液排放和新鮮淀粉加入不一致而帶來的影響。分析不同種類的樣品時，必須用相同質(zhì)量的同類標(biāo)樣校正儀器。

4 儀器的日常維護

(1)分析儀與引燃爐的電源火線不能是同一相，因為同相容易使分析儀數(shù)字顯示出現(xiàn)干擾；同理分析儀與引燃爐也不能安裝得太近。

(2)儀器長期使用，酸性溶液蒸發(fā)損耗，造成通氧轉(zhuǎn)換對零時量氣管液面位置不斷降低，此時可以向水準(zhǔn)瓶中加入5～10 mL的酸性溶液。

(3)引燃爐除塵管中的棉花要經(jīng)常更換，以防止粉塵對SO2的吸附作用。

(4)硫分析結(jié)果的準(zhǔn)確性受溫度的影響很大，必須注意爐溫的自動控制及爐溫的高低。

(5)要經(jīng)常檢查氧氣干燥劑。氧氣干燥劑使用時間太長時，可取出放在干燥箱中烘干后再使用。

總之，應(yīng)充分了解HV-4B型電腦數(shù)顯碳硫高速分析儀的原理和結(jié)構(gòu)，在使用和維護時才能使它的各種優(yōu)點充分發(fā)揮出來，使實驗快速、結(jié)果準(zhǔn)確。

[1] 吳誠，田英炎.高速分析及其應(yīng)用[M].北京：北京冶金工業(yè)出版社，2000.

[2] 劉曉論，紫邦衡.檢驗和測量控制[M].北京：機械工業(yè)出版社，2000.

[3] 陳化序，鄭沛霖.分析化學(xué)簡明教程[M].北京：北京冶金工業(yè)出版，1989.

[4] 吳建偉．鋼鐵及鐵合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編(下)[M]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998．

[5] 劉珍.化驗員讀本-化學(xué)分析方法[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2004.