亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        微波萃取側(cè)柏葉中黃酮類化合物的工藝研究

        2011-04-09 02:23:52廖克儉趙志添苑寶龍
        化學(xué)工業(yè)與工程 2011年2期
        關(guān)鍵詞:側(cè)柏葉黃酮類收率

        馬 翠, 廖克儉*, 趙志添, 苑寶龍

        (1.遼寧石油化工大學(xué)石化學(xué)院,遼寧 撫順 113001; 2.遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,遼寧 撫順 113001)

        側(cè)柏葉為柏科植物側(cè)柏Platycladus orientalis (L.) Franco的干燥枝梢及葉,全國大部分地區(qū)有產(chǎn),具有涼血止血,生發(fā)烏發(fā)之功效[1]。側(cè)柏葉主要含黃酮類成分和揮發(fā)油,其療效作用主要是通過黃酮類物質(zhì)起作用的。最近大量的文獻報道黃酮類化合物具有抗炎、鎮(zhèn)痛等多種作用[2-4]。黃酮類化合物的傳統(tǒng)提取方法主要有水煎煮法、浸提法或索氏提取法,但費時費力且收率較低[5]。微波萃取在黃酮類物質(zhì)的提取上具有良好的效果,在提取過程中具有反應(yīng)高效性和強選擇性等特點[6]。微波技術(shù)應(yīng)用于植物細胞破壁,有效地提高了收率,具有快速、溶劑用量少、提取率高、成本低和質(zhì)量好等許多優(yōu)點[7-9]。本試驗對微波法提取側(cè)柏葉中黃酮類化合物的工藝條件進行了研究。

        1 材料與方法

        1.1 試驗儀器

        微波儀PJ21C-AU(2450MHz);KDM型控溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司);YXYQ型循環(huán)水多用真空泵(山東省鄄城永興儀器廠);FA2104電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);LHI01電熱鼓風(fēng)干燥箱(遼陽市恒溫儀器分廠);RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);傅里葉變換紅外光譜儀GX(美國Perkin-Elmer公司);減壓蒸餾裝置(自制)等。

        1.2 試驗材料

        側(cè)柏葉粗粉(市售);無水乙醇,質(zhì)量分數(shù)≥99.7%;國藥集團化學(xué)試劑有限公司;石油醚,分析純,北京化工廠;正丁醇,分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;乙酸乙酯,分析純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司;蒸餾水。

        1.3 試驗方法

        1.3.1黃酮類化合物的提取方法

        稱取10 g側(cè)柏葉粗粉,加入石油醚適量,加熱回流1 h脫脂。揮干溶劑后,加入規(guī)定用量一定濃度的乙醇溶液,以一定的微波功率輻射30 s,間隔60 s,再輻射30 s,直到規(guī)定時間,趁熱抽濾。按同樣條件重復(fù)提取1次,合并濾液,減壓蒸餾回收乙醇得浸膏。將浸膏依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取,上清液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀真空濃縮至干,得淡黃色粉末,即為側(cè)柏葉中黃酮類化合物。

        1.3.2黃酮類化合物的顯色反應(yīng)

        鹽酸-鎂粉還原反應(yīng)是鑒定黃酮類化合物最常用的顏色反應(yīng)。將樣品溶于熱乙醇中,加鎂粉,再加濃鹽酸后,黃酮、黃酮醇或雙氫黃酮醇呈橙黃至紫紅色[1,10]。

        1.3.3紅外光譜法檢測

        用紅外光譜檢測側(cè)柏葉中的黃酮類化合物,在4 000~400 cm-1區(qū)間內(nèi)進行紅外光譜掃描,分析所得譜圖,驗證其是否符合分子式結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交試驗

        在單因素試驗基礎(chǔ)上,選用4因素3水平L9(34)正交試驗設(shè)計法進行正交試驗,因素水平見表1,試驗結(jié)果見表2,方差分析見表3。

        表1 因素水平表Table 1 Factor and level of orthogonal test

        表2 正交試驗設(shè)計方案及結(jié)果分析

        表3 方差分析

        由表2直觀分析可知,根據(jù)各個極差的大小,影響側(cè)柏葉黃酮類化合物提取率的主次因素依次為C>A>B>D;最適宜因素水平組合為A1B3C3D1。

        其中給定α=0.10 查表得Fα(2,2)為9.00。在對方差做分析時,通常用所求得的FA、FB、FC、FD與Fα做比較,其中比Fα值大越多則對試驗有顯著影響,比Fα小的影響效果最差。由表3方差分析可知,,F(xiàn)C>9,9>FA>FB>FD,由此得出微波功率對提取物收率具有顯著影響;φ(乙醇) 和料液質(zhì)量比對提取物收率的影響不顯著,而微波時間對提取物收率影響最差。因此,選擇φ(乙醇)為60%,料液質(zhì)量比為1∶20,微波功率為385 W,微波時間為240 s,即選定A1B3C3D1為最適宜工藝。

        2.2 驗證試驗

        選用正交試驗得到的最適宜工藝條件:φ(乙醇)60%,料液質(zhì)量比1∶20,微波功率385 W,微波時間240 s,進行4次驗證試驗,結(jié)果列于表4中。

        表4 驗證試驗

        2.3 微波提取與直接加熱提取的比較

        對微波提取和直接提取進行了比較,結(jié)果詳見表5。

        表5 微波提取與直接加熱提取的比較

        由表5可知,微波提取與直接加熱提取相比,不僅效率高得多,提取劑用量省,提取時間縮短了30倍左右,而且提取物收率也比直接加熱提取法高得多。

        2.4 化學(xué)定性檢測

        2.4.1顯色反應(yīng)

        鹽酸-鎂還原反應(yīng)可以證明總黃酮的存在。將得到的提取物粉末溶于熱甲醇中,趁熱加鎂粉,再加濃鹽酸后,溶液呈橙黃色,證明有黃酮類化合物的存在。

        2.4.2紅外光譜法

        用紅外光譜定性檢測側(cè)柏葉提取物的主要成分,在4 000~400 cm-1區(qū)間內(nèi)進行紅外光譜掃描。譜圖如圖1所示。

        圖1 側(cè)柏葉提取物紅外光譜圖Fig.1 IR spectrum of extractants in Platycladus orientalis

        圖2 黃酮類化合物結(jié)構(gòu)式Fig.2 Configuration of flavones

        3 結(jié)論

        微波對提取側(cè)柏葉中黃酮類化合物具有明顯的協(xié)同作用,降低提取劑用量,縮短提取時間和提高收率,有省時、高效、節(jié)能等優(yōu)點,從而降低提取成本,在多方面優(yōu)于傳統(tǒng)的直接加熱提取法。

        以側(cè)柏葉提取物的收率為指標(biāo),正確選取正交試驗的因素和水平,按正交試驗表L9(34)安排試驗。通過對試驗結(jié)果的直觀分析和方差分析,研究結(jié)果表明:微波功率對提取物收率具有顯著影響;φ(乙醇)和料液質(zhì)量比對提取物收率的影響不顯著,而微波時間對提取物收率影響最差。因此,選擇φ(乙醇)為60%,與文獻[11]分析結(jié)果基本一致,料液質(zhì)量比為1∶20,微波功率為385 W,微波時間為240 s,即選定A1B3C3D1為最適宜工藝。在此工藝條件下進行驗證試驗,側(cè)柏葉提取物的收率高達5.905%,與參考文獻[12]所用的提取工藝相比,提取率提高4.82%。同時對提取物有效成分進行了化學(xué)定性檢測,結(jié)果表明側(cè)柏葉中確實有黃酮類化合物的存在。

        參考文獻:

        [1]盧艷花.中藥有效成分提取分離實例[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:第1部 [M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005

        [3]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:上海人民出版社,1977

        [4]朱兆友,朱慶書,于慧榮,等.超聲波法提取魚腥草黃酮的研究[J]. 化學(xué)工業(yè)與工程,2010,17(1):49-52

        [5]朱慶書,趙文英,金青,等.加壓提取枳實總黃酮的研究[J]. 化學(xué)工業(yè)與工程,2010,17(5):415-419

        [6]王志祥,李紅娟,萬水昌,等.微波萃取技術(shù)及其在中藥有效成分提取中的應(yīng)用[J].時珍國醫(yī)國藥,2007,18(5):1 245-1 246

        [7]張代佳,劉傳斌,修志龍,等.微波技術(shù)在植物胞內(nèi)有效成分提取中的應(yīng)用[J]. 中草藥,2000,31 (9):5-6

        [8]GANZLER K,SALGO A,VALKO K. Microwave extraction a novel sample preparation method for chromatography[J]. J Chromatog,1986,(371):299-306

        [9]龔盛昭,楊卓如. 微波提取黃芩苷的協(xié)同效應(yīng)研究[J]. 精細化工,2003,20(7):435-437

        [10]趙瑩,張建平,趙永光,等. 側(cè)柏葉總黃酮的提取工藝研究[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(21):9 103-9 104

        [11]王康,張效林,薛偉明,等. 側(cè)柏葉有效成分提取過程研究[J]. 化學(xué)工程,1998,6(3):21-24

        [12]程立方,田櫻. 側(cè)柏葉總黃酮提取工藝與含量測定方法研究[J]. 時珍國藥研究,1995,6(4):15-17

        猜你喜歡
        側(cè)柏葉黃酮類收率
        甲醇制芳烴的催化劑及其制備方法
        能源化工(2021年2期)2021-12-30 18:31:06
        側(cè)柏葉的故事
        槐花散中側(cè)柏葉的遵古炮制及現(xiàn)代炮制方法比較研究
        側(cè)柏葉的化學(xué)成分與藥理學(xué)作用研究進展
        MS-DAIL聯(lián)合MS-FINDER鑒定中藥黃酮類化合物
        HPLC法同時測定白梅花中6種黃酮類成分
        中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:18:46
        烏發(fā)、生發(fā)之良藥——側(cè)柏葉
        大數(shù)據(jù)分析技術(shù)在提高重整汽油收率方面的應(yīng)用
        新型N-取代苯基-9-烷基-3-咔唑磺酰脲類化合物的合成及其抗腫瘤活性
        降低催化裂化裝置液化氣收率淺析
        中文字幕34一区二区| 免费99精品国产自在在线| 男女啪啪无遮挡免费网站| 精品2021露脸国产偷人在视频| 婷婷综合缴情亚洲狠狠| 国产啪啪视频在线观看| 国产午夜视频在线观看.| 精品av熟女一区二区偷窥海滩 | 亚洲成a人v欧美综合天堂 | 91视频免费国产成人| 在线观看免费人成视频国产| 国成成人av一区二区三区| 久草青青91在线播放| 国产精品_国产精品_k频道| 国产精品亚洲A∨天堂不卡| 欧美精品一本久久男人的天堂| 操老熟妇老女人一区二区| 蜜桃av噜噜一区二区三区策驰| 内射少妇36p亚洲区| 性导航app精品视频| 亚洲av成人久久精品| 日本九州不卡久久精品一区| 一本一道av无码中文字幕麻豆| 亚洲级αv无码毛片久久精品| 精品国偷自产在线不卡短视频| 99久久国产一区二区三区| 国产亚洲精品av一区| 夜夜高潮夜夜爽国产伦精品| 亚洲国产精品久久久久婷婷老年| 91久久国产精品视频| 国产精品午夜高潮呻吟久久av | 大陆国产乱人伦| 亚洲国色天香卡2卡3卡4| 日韩在线看片| 国产高潮精品一区二区三区av| 午夜一区二区视频在线观看| 国产又a又黄又潮娇喘视频| 91天堂素人精品系列全集亚洲| 日韩精品免费观看在线| 玩弄少妇人妻中文字幕| 玩弄放荡人妻少妇系列|