盧伯南 ，王壽武 ，陳雙平 ，戴衛(wèi)東 ，高玉年

（1.淮海工學院化學工程學院，江蘇 連云港 222005；2.連云港禧瀚實業(yè)有限公司，江蘇 連云港 222066）

無水醋酸鈉可應用于有機合成的酯化劑以及攝影藥品、醫(yī)藥、印染媒染劑、緩沖劑、化學試劑、肉類防腐、顏料等許多方面，可用于制取各種化工產(chǎn)品，如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。該品作為調味劑的緩沖劑，可防止變色，具有一定的防霉作用，亦可用作調味醬、酸菜、蛋黃醬、魚糕、香腸、面包、年糕等的酸味劑［1］。隨著人類生活質量的不斷提高，作為一種綠色食品添加劑中的防腐保鮮劑，無水醋酸鈉國內外市場年需求量為5萬t，而我國年產(chǎn)量只有3000t左右，生產(chǎn)應用具有廣闊前景［2］。

1 合成過程

1.1 三水醋酸鈉的制備

將醋酸溶液投入反應釜中，在攪拌下加入燒堿中和，充分攪拌得醋酸鈉水溶液。加熱濃縮后冷卻結晶，離心脫水得粗品［3］。其化學反應式如下：

NaOH+CH3COOH+2H2O→CH3COONa+3H2O

1.2 無水醋酸鈉的制備

把上述所得粗品用水重結晶，進行離心分離，母液回到蒸發(fā)工序，所得固體用水洗滌，進入干燥設備，溫度控制在40℃，干燥10min，然后升溫至125℃進行脫水干燥20min，即得無水食品級高純醋酸鈉速溶粉劑。實驗數(shù)據(jù)見表1。其化學反應式如下：

CH3COONa+3H2O→CH3COONa+3H2O

表1 水洗滌后的實驗數(shù)據(jù)

1.3 產(chǎn)品的紅外測試

紅外光譜是在WGH-30A型紅外分光光度計上，用固體KBr壓片在4000~400cm－1范圍內測定的。產(chǎn)品的紅外譜圖見圖1。

圖1 方案1的產(chǎn)品紅外譜圖

1.4 產(chǎn)品的SEM測試

SEM圖采用型號為JSM-6390LA的掃描電子顯微鏡進行測試。產(chǎn)品在3種不同倍數(shù)下的SEM圖見圖2。

圖2 的產(chǎn)品SEM圖

2 無水醋酸鈉生產(chǎn)過程的工藝條件確定

混合反應釜中工藝參數(shù)的確定：由于本反應為中和反應，產(chǎn)物為無機鹽，因此，反應pH值控制在 6.5～7.5 之間，壓力為常壓，溫度控制在 40～55℃，可以有效避免產(chǎn)生刺激性氣體。

蒸發(fā)罐中工藝參數(shù)的確定：當罐內溶液密度為1250～1270kg·m-3時，進行排料［4］，二次蒸汽采用混合冷凝器進行冷卻，使罐內壓力保持在負壓狀態(tài)。

結晶器采用循環(huán)冷卻結晶器。分離采用離心分離器。重結晶器采用夾套式反應器。干燥設備采用流化床干燥器，用熱空氣進行加熱。

3 無水醋酸鈉生產(chǎn)的工藝流程圖

3.1 生產(chǎn)過程工藝總流程圖

根據(jù)實驗情況，我們設計了利用醋酸生產(chǎn)醋酸鈉的工藝流程圖（圖3）。醋酸和燒堿首先進行中和反應，反應完畢后，將濾液蒸發(fā)濃縮和結晶，然后通過離心機將結晶與母液分離，用水重結晶，然后進行離心分離操作，并用水進行洗滌，甩后液和洗滌液回蒸發(fā)罐，固體進入流化床干燥器進行干燥。粉狀晶包裝入庫。

圖3 生產(chǎn)工藝總流程圖

3.2 重結晶過程工藝流程圖

為了確保無水醋酸鈉的純度，本設計著重對重結晶過程進行了設計，其流程圖見圖4。重結晶生產(chǎn)方式采用間歇操作，蒸發(fā)釜與結晶釜可以合二為一，這樣就可以簡化流程，節(jié)省投資，但是生產(chǎn)能力小。

圖4 重結晶工藝流程圖

4 結果與討論

2.1 產(chǎn)品含水量分析

從產(chǎn)品的紅外圖 （圖1）可以看出，3429cm－1處為OH峰，說明還有少量的水，主要是由于測試環(huán)境中的水汽所致。由表1可知產(chǎn)品的脫水率為40.35%，而理論脫水率為 39.70%，說明用本工藝生產(chǎn)所得產(chǎn)品已無結晶水和游離水存在。

2.2 產(chǎn)品粒度分析

由產(chǎn)品的SEM圖（圖2）可以看出，產(chǎn)品的平均粒度在100μm左右，而且粒度相當均勻，達到食品添加劑的使用要求。

5 結論

從實驗結果來看，采用本工藝生產(chǎn)食品級高純無水醋酸鈉是可行的，并通過工藝設計，確定了各段的工藝參數(shù)，并對總工藝流程和重結晶工藝流程進行了設計，可為實際生產(chǎn)提供參考。

［1］ 范繼善.實用食品添加劑［M］.天津：天津科學技術出版社，1993.

［2］ 張世玲，陳樑，吳文炳，等.廢醋酸分離及利用進展［J］.江蘇化工市場七日訊，2006，（2）：12-15.

［3］ 王雪萍.對醋酸、燒堿合成雙乙酸鈉新工藝的探索［J］.青海科技，2007，（3）：40-41.

［4］ 王煉翃.利用醋酸廢水生產(chǎn)醋酸鈉工藝的研究與應用［J］.廣西輕工業(yè)，2007，（2）：22-24.