方 峰 ，賴開(kāi)平 ，葉一強(qiáng) ，韋志明 ，黃尚順，唐巧巧

（1．廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001;2．廣西科技情報(bào)研究所，廣西 南寧 530022）

15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的研制及其藥效試驗(yàn)

方 峰1，賴開(kāi)平1，葉一強(qiáng)1，韋志明1，黃尚順1，唐巧巧2

（1．廣西壯族自治區(qū)化工研究院，廣西 南寧 530001;2．廣西科技情報(bào)研究所，廣西 南寧 530022）

通過(guò)對(duì)原藥及多種農(nóng)藥助劑和填料篩選試驗(yàn)和田間藥效試驗(yàn)，從眾多的助劑中篩選出15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的最佳配方，其配方為:芐嘧磺隆2%，丙草胺13%，潤(rùn)濕劑2．5%，分散劑4%，檸檬酸14．5%，碳酸氫鈉 16．5%，乳糖 6%，硬脂酸鎂 2%，填料[m（白炭黑）∶m（膨潤(rùn)土）＝1∶1]補(bǔ)充至 100%。田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明，所研制的泡騰片劑各項(xiàng)指標(biāo)均符合農(nóng)藥產(chǎn)品要求，15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑田間推薦使用劑量為180～225a．i．g·hm-2，該泡騰片劑藥效好于同類產(chǎn)品，具有較好的推廣價(jià)值。

泡騰片劑;芐嘧磺隆;丙草胺;除草劑;防除效果

農(nóng)藥泡騰片劑是由原藥、泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、粘結(jié)劑、崩解劑和填料經(jīng)粉碎、混合、壓片制成的一種片劑[1]。在使用稻田除草泡騰片劑時(shí)，施藥者可站在田邊，將其直接拋入稻田中，藥劑在泡騰劑及濕潤(rùn)分散劑的作用下起泡并推動(dòng)有效成分在水面擴(kuò)散。泡騰片劑具有使用時(shí)沒(méi)有粉塵污染，施藥不需要藥械，施藥效率高，藥效比可濕性粉劑好等優(yōu)點(diǎn)，符合了現(xiàn)在農(nóng)藥劑型高效、安全、低毒、使用方便的發(fā)展趨勢(shì)[2～5]。

芐嘧磺隆屬磺酰脲類除草劑，可防除稻田大多數(shù)闊葉及莎草科雜草，對(duì)禾本科雜草防效較差[5]。丙草胺屬酰胺類除草劑，對(duì)稻田多種一年生禾本科雜草高效，是目前防治稻田稗草、千金子的特效藥劑之一[6]。目前芐嘧磺隆與丙草胺的混配制劑一般被加工成農(nóng)藥可濕性粉劑，在田間使用時(shí)需要拌細(xì)沙撒施，使用不夠方便。泡騰片劑在水田應(yīng)用有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，因此研制水田一次性除草泡騰片劑具有重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義。本文根據(jù)芐嘧磺隆和丙草胺的特性，重點(diǎn)對(duì)潤(rùn)濕分散劑、泡騰崩解劑、填料種類及用量進(jìn)行了選擇，研制出了新型稻田除草劑——15%芐嘧·丙草胺（2∶13）泡騰片劑。

1 材料與方法

1．1 試驗(yàn)材料

芐嘧磺?。?6%），丙草胺（95%）、檸檬酸、碳酸氫鈉、十二烷基硫酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉，乳糖、硬脂酸鎂、白碳黑、膨潤(rùn)土。30%芐嘧·丙草胺可濕性粉劑（PD20095505）。

1．2 儀器

氣流粉碎機(jī)，恒溫干燥箱，單沖壓片機(jī)，水分測(cè)定儀，Waters 2489高效液相色譜儀，pHS-25型pH計(jì)等。

1．3 加工工藝

用部分載體吸附丙草胺原油，然后與芐醚磺隆、潤(rùn)濕劑、分散劑、載體等混合均勻，采用氣流粉碎機(jī)粉碎至19μm。加入檸檬酸、硬酯酸鎂和經(jīng)聚乙二醇包裹的碳酸氫鈉，混合均勻后加入粘結(jié)液，擠壓造粒、壓片，54℃烘箱干燥24 h后檢測(cè)崩解性能及其它相關(guān)指標(biāo)。15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑加工工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑加工工藝流程

1．4 相關(guān)指標(biāo)測(cè)定方法

崩解時(shí)間:將制作好的泡騰片劑投入裝有水的水槽中，從片劑接觸水面開(kāi)始計(jì)時(shí)，泡騰片劑入水后開(kāi)始翻滾、崩解，直到藥劑完全分散時(shí)結(jié)束計(jì)時(shí)。

懸浮率:按 GB／T 14825-2006中的 4．3進(jìn)行。

熱貯穩(wěn)定性:按 GB／Tl9136-2003 中 2．3 進(jìn)行。熱貯后，芐醚磺隆和丙草胺的分解率不大于5%，芐醚磺隆和丙草胺的懸浮率不低于60%為合格。

1．5 田間藥效試驗(yàn)

試驗(yàn)設(shè)6個(gè)處理。處理①為15%芐嘧·丙草胺泡騰片 180 a．i．g·hm-2;處理②為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 225 a．i．g·hm-2;處理③為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 270 a．i．g·hm-2;處理④為 15%芐嘧·丙草胺泡騰片 445 a．i．g·hm-2;處理⑤為 30%芐嘧·丙草胺可濕性粉劑 225 a．i．g·hm-2;處理⑥為空白對(duì)照。試驗(yàn)在南寧市興寧區(qū)五塘鎮(zhèn)沙坪村水稻田，試驗(yàn)田肥力中等，均勻一致，栽培水平、管理方式與當(dāng)?shù)匾恢?。每小區(qū)28m2，4次重復(fù)，隨機(jī)區(qū)組排列。小區(qū)間筑田埂隔開(kāi)，設(shè)獨(dú)立排灌系統(tǒng)。拋秧后7d施藥，藥后21d、45d調(diào)查藥效。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2．1 有效成分

根據(jù)前期的室內(nèi)生物活性測(cè)定結(jié)果，芐嘧磺隆與丙草胺按 1∶4～1∶10 的質(zhì)量比混配后，對(duì)稗草和鴨舌草具有明顯的增效作用。綜合考慮田間雜草種群分布，產(chǎn)品的殺草譜廣，使用農(nóng)本，單位制劑承載有效成分的量，最終所確定的有效成分及含量是:芐嘧磺隆2%，丙草胺13%。

2．2 泡騰劑

泡騰劑由適宜的酸和堿組成，在水存在條件下酸堿反應(yīng)產(chǎn)生氣體而使片劑崩解、分散，形成溶液或懸浮劑。在初試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，從檸檬酸、磷酸二氫鉀、丁二酸、碳酸氫鈉中篩選出檸檬酸和碳酸氫鈉作為泡騰劑，檸檬酸和碳酸氫鈉的最佳質(zhì)量比為 9∶11。

2．3 潤(rùn)濕劑和分散劑

為了使疏水性藥物在分散介質(zhì)中易于潤(rùn)濕，常使用一些表面活性物以降低固液間的表面張力，這類表面活性物被稱為潤(rùn)濕劑。為了保證固體原藥顆粒在水溶液中的分散程度，防止重新凝聚，并保證使用條件下的懸浮性能，常使用分散劑。常用的潤(rùn)濕劑有十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，二丁基萘磺酸鈉，聚山梨醇酯，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽等;常見(jiàn)的分散劑有木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈣，二丁基萘磺酸鈉（拉開(kāi)粉BX），亞甲基雙荼磺酸鈉（NNO），聚羧酸酯鈉鹽，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或硫酸酯等。試驗(yàn)參考芐嘧磺隆和丙草胺農(nóng)藥可濕性粉劑中的助劑，采用十二烷基硫酸鈉作為潤(rùn)濕劑，亞甲基雙萘磺酸鈉作為分散劑。

2．4 填料

用于調(diào)節(jié)片劑中有效成分含量的惰性物質(zhì)。常見(jiàn)的填料有白炭黑，輕質(zhì)碳酸鈣，高嶺土，膨潤(rùn)土等。

2．5 其他助劑

在造粒過(guò)程中為了增加藥物及輔料的粘性，加入了5%乳糖作為粘合劑，在壓片時(shí)為了減少顆粒與顆粒、顆粒與沖模之間的摩擦，避免粘沖與片劑缺損，加入2%硬酯酸鎂作為潤(rùn)滑劑。

2．6 配方最優(yōu)組合篩選

泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、填充劑是影響泡騰片劑的潤(rùn)濕性、崩解性、分散性的主要因素，對(duì)其進(jìn)行合理選擇和組合是篩選配方的主要內(nèi)容。在配方設(shè)計(jì)中，對(duì)影響產(chǎn)品崩解性能的主要因素（泡騰劑、潤(rùn)濕劑、分散劑、填料）進(jìn)行 L16（45）正交組合設(shè)計(jì)。研制過(guò)程中需要控制泡騰片劑的指標(biāo)很多，其中丙草胺的懸浮率及產(chǎn)品崩解時(shí)間很容易達(dá)標(biāo)，提高15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑中芐嘧磺隆的懸浮率是技術(shù)關(guān)鍵，因此本試驗(yàn)以芐嘧磺隆的懸浮率為考核指標(biāo)，篩選出最優(yōu)的助劑體系。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1正交試驗(yàn)結(jié)果可知，因素影響主次順序?yàn)镃＞A＞D＞B，分散劑對(duì)結(jié)果影響最大。4個(gè)因素的最優(yōu)水平組合A2B3C4D1為本試驗(yàn)的最優(yōu)水平組合，即生產(chǎn)15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的配方為:芐嘧磺隆2%，丙草胺13%，泡騰劑30%，潤(rùn)濕劑2．5%，分散劑 4%，乳糖 5%，硬脂酸鎂2%，填料（白炭黑∶膨潤(rùn)土＝1∶1）補(bǔ)足至 100%。

2．7 配方驗(yàn)證

按試驗(yàn)篩選出的最佳助劑體系，一共試制了3批次樣品，進(jìn)行各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可見(jiàn)，試驗(yàn)中制備的15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑中芐醚磺隆和丙草胺的平均懸浮率分別為 92．1%、83．8%，產(chǎn)品懸浮率高;產(chǎn)品崩解時(shí)間平均值為7．2 min，崩解時(shí)間合適;產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性合格。該泡騰片劑生產(chǎn)重復(fù)性好，工藝穩(wěn)定。

表1 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑助劑篩選試驗(yàn)Table 1 The screening and its dosage of adjuvant and filler in the formulation of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

表2 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的各項(xiàng)性能Table 2 The specification of the quality of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB

2．8 藥效試驗(yàn)結(jié)果

藥后21d調(diào)查各小區(qū)殘存雜草株數(shù)，藥后45d調(diào)查各小區(qū)殘存雜草株數(shù)，稱鮮重，并計(jì)算防效，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3。

藥后21d株防效，45d株防效及鮮重防效隨著15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑使用劑量的增高而增高，當(dāng)15%芐嘧·丙草胺泡騰片使用劑量為180、225 a．i．g·hm-2時(shí)， 藥后 45d 鮮重防效與 30%芐·丙草胺 WP 使用劑量為 225 a．i．g·hm-2的防效相當(dāng)，處理間差異不顯著。當(dāng)15%芐嘧·丙草胺泡騰片使用劑量達(dá)到 180～270 a．i．g·hm-2時(shí)，藥劑對(duì)田間雜草有較高的防治效果，從用藥成本和作物安全性等因素考慮，15%芐嘧·丙草胺泡騰片推薦使用劑量為 180～225 a．i．g·hm-2。

表3 15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑防除稻田雜草藥效試驗(yàn)Table3 The control efficiency of 15%bensulfuron-methyl and mefenacet EB on weeds of rice fields

3 結(jié)論

（1）通過(guò)預(yù)試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)篩選出的助劑種類及最佳組合，能滿足制備15%芐嘧·丙草胺泡騰片劑的要求，其生產(chǎn)配方為:芐嘧磺隆2%，丙草胺 13%，檸檬酸 14．5%，碳酸氫鈉16．5%，十二烷基硫酸鈉2．5%，亞甲基雙荼磺酸鈉4%，乳糖5%，硬脂酸鎂 2%，填料（白炭黑∶膨潤(rùn)土＝1∶1）補(bǔ)足至100%。生產(chǎn)工藝及產(chǎn)品理化性質(zhì)穩(wěn)定。

（2）15%芐嘧·丙草胺泡騰片的田間藥效試驗(yàn)表明，180～225 a．i．g·hm-2[折商品劑量為 80～100g·（667m2）-1]的劑量范圍內(nèi)可以有效防除稻田雜草。泡騰片劑藥效與可濕性粉劑相當(dāng)，產(chǎn)品使用方便，具有較好的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力和開(kāi)發(fā)前景。

[1] 凌世海．固體制劑（第3版）[M]．北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2003．287-289．

[2] 高長(zhǎng)義，顧奎靈，林麗．14%芐·乙泡騰分散顆粒劑的配方研究[J]．現(xiàn)代農(nóng)藥， 2009， 8（5）:27-29．

[3] 王會(huì)福，朱賢正．殺蟲雙3．6%泡騰片劑防治水稻二化螟藥效試驗(yàn)[J]．農(nóng)藥科學(xué)與管理，2009，30（7）:54-55．

[4] 謝毅，吳學(xué)民．淺談現(xiàn)代農(nóng)藥劑型進(jìn)展[J]．世界農(nóng)藥，2007， 29（2）:19-22．

[5] 張景龍，喬金玲，孟昭和，等．10%芐嘧磺隆可濕性粉劑防除水稻移栽田雜草試驗(yàn) [J]．黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，（2）:76-76．

[6] 曹方元，仇廣燦，胡健，等．丙草胺對(duì)干籽直播稻安全性的研究[J]．雜草科學(xué)，2010，（1）:20-23．

[7] 黃文文，陳永，黃勁飛，等．南方水稻拋秧田雜草藥劑防除技術(shù)研究[J]．廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2010，37（5）:94-96．

Preparation of 15% Bensulfuron-methyl and Mefenacet Effervescent Tablet and its Control Effect in Field

FANGFeng1，LAIKai-ping1，YEYi-qiang1，W EI Zhi-ming1，H UANG Shang-shun1， TANGQiao-qiao2
（1．Guangxi Research Institute of Chemical Industry， Nanning 530001， China;2．Guangxi Science and Technology Information Research Institute， Nanning530022， China）

Through the screening test and the control effect test of technical，various pesticide adjuvant and filler，the best formulation of bensulfuron-methyl and mefenacet 15%EB from various pesticide adjuvant was screened．The optimized formulation was:bensulfuron-methyl 2%， pretilachlor 13%， SDS2．5%，NNO 4%， citric acid 14．5%， sodium bicarbonate 16．5%， lactose 6%， magnesium stearate 2%，add compound fillers with m（silica white）:（bentonite）＝1:1 respectively up to 100%．The result of control effect in field indicated that the index of effervescent tablet corresponded to the requirement of pesticides．In the dosage of 180 a．i．g／hm2to 225 a．i．g／hm2，the product had good effect in rice fields， and the effect was better than other kinds of herbicide， it had the value for popularization in business．

effervescent tablet（EB）;bensulfuron-methyl;propisochlor;herbicide;control efficacy

TQ 457.2

A

1671-9905（2011）10-0001-04

廣西科學(xué)基金資助項(xiàng)目（桂科青0991050）

方峰（1977-），男，湖北羅田人，碩士，工程師，主要從事農(nóng)藥產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)研究，E-mail:ff9904＠126．com

2011-06-16