楊明珍, 殷海榮, 陳國平, 祖全先, 馮敏鴿, 汪 濤

(陜西科技大學材料科學與工程學院, 陜西 西安 710021)

0 前 言

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1 實驗部分

1.1 實驗原料和實驗儀器

自制合成CHAP.由重鉻酸鉀和去離子水配制Cr6+溶液.Ca(NO3)2、K3PO4、KOH、K2CO3、HCl、K2Cr2O7均為分析純試劑.

實驗儀器主要有：Z-2000型偏振塞曼原子吸收光度計；JJ-1型定時電動攪拌器；HH-2型電熱恒溫水浴鍋；101-1型電熱鼓風干燥箱；JEM-3010型高分辨透射電子顯微鏡；D/max 2000PC型X射線衍射儀.

1.2 CHAP的制備

首先將Ca(NO3)2、K3PO4、KOH分別溶于去離子水中，配成一定濃度(如1 mol/L)溶液.在不斷攪拌的Ca(NO3)2溶液中按5∶3的比例(Ca/P摩爾比)緩慢滴入K3PO4溶液，用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值到10，陳化4 h后，加入一定量的K2CO3，攪拌4 h，再用KOH溶液調(diào)節(jié)pH值到10，陳化48 h.整個過程都是在80 ℃恒溫水浴中進行的.陳化后的沉淀物用去離子水反復清洗至中性，在100 ℃下干燥約24 h，由此制得碳羥基磷灰石.

1.3 實驗方法

首先配制Cr6+標準溶液，繪制Cr6+標準曲線，然后稀釋標準溶液配制實驗所需不同濃度的Cr6+溶液，最后分別取6份等量不同濃度的Cr6+溶液進行吸附實驗，用KOH和HCl調(diào)節(jié)pH值，用分光光度計測定Cr6+殘余濃度，計算吸附容量和去除率[4].

2 結(jié)果與討論

2.1 CHAP的表征

圖1 CHAP的FTIR圖譜 圖2 CHAP的TEM圖譜

2.2 pH值對吸附作用的影響

2.3 吸附時間對吸附作用的影響

常溫下，取7份等量同濃度的Cr6+溶液，在一定pH值下加入等量的CHAP，改變攪拌吸附時間，靜置60 min，取上層清液測定其Cr6+的殘余濃度，計算其去除率，實驗結(jié)果如圖4所示.由圖4可知，當吸附攪拌時間為30 min時，CHAP對Cr6+的去除率達到了一定程度.當攪拌吸附時間大于30 min時，CHAP對Cr6+的去除率隨著時間的延長增加不明顯，由此可以認為吸附反應在30 min時已經(jīng)基本達到平衡.

圖3 pH值對Cr6+去除率的影響 圖4 吸附時間對Cr6+去除率的影響

2.4 吸附溫度對吸附作用的影響

在不同溫度下，取4份等量同濃度的Cr6+溶液，在一定pH值下，加入等量的CHAP，攪拌吸附時間為30 min，靜置60 min，取上層清液測定其Cr6+的殘余濃度，計算其去除率，實驗結(jié)果如圖5所示.由圖5可知，溫度對CHAP吸附去除Cr6+的影響不大，因此在常溫下CHAP對Cr6+就能產(chǎn)生很好的吸附作用.

圖5 吸附溫度對Cr6+去除率的影響 圖6 CHAP用量對Cr6+去除率的影響

2.5 CHAP用量對吸附作用的影響

常溫下，取7份等量同濃度的Cr6+溶液，在一定pH值下加入不同量的CHAP，攪拌吸附時間為30 min，靜置60 min后，取上層清液測定其Cr6+的殘余濃度，計算其去除率，實驗結(jié)果如圖6所示.由圖6可知，隨著CHAP添加量的增加，其對Cr6+的去除率也不斷提高.當CHAP添加量達到一定值時，其對Cr6+的去除率增加量很小，說明只需用少量的CHAP吸附去除一定濃度的Cr6+就能產(chǎn)生很好的去除效果，這也說明了CHAP是一種吸附性強而且吸附容量大的吸附劑.

3 結(jié) 論

CHAP是一種新型環(huán)境礦物吸附材料，具有良好的吸附性能，對溶液中的重金屬離子有很好的吸附去除效果.研究結(jié)果表明，利用沉淀法制備的CHAP，原料易得，工藝簡單，成本低.CHAP對溶液中Cr6+的最佳吸附去除條件是：常溫下，pH值為5，攪拌吸附時間為30 min，用一定量5 g/L的CHAP吸附去除溶液中Cr6+，去除率可以達到94.16%，最大吸附量為23.54 mg/g，說明CHAP是一種吸附性強且吸附容量大的吸附劑.

參考文獻

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