范少文 ，王宏力 ，姚林祥 ，許小榮 ，任保增

(1.鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院，河南鄭州 450001;2.河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南鄭州 450052)

測定水質(zhì)中苯酚和甲醛的方法有滴定法和儀器分析法。本文采用紫外分光光度法測定水中苯酚和甲醛，操作簡單，同時精密度和準(zhǔn)確度也較好，縮短了分析時間。

1 實(shí)驗部分

1.1 實(shí)驗儀器和試劑

UV－1750紫外分光光度計(島津)，1 cm石英比色皿。

二次蒸餾水、濃鹽酸，苯酚、甲醛、碘、碘化鉀、溴酸鉀、溴化鉀、硫代硫酸銨、乙酰丙酮、乙酸銨、乙酸、氫氧化鈉、淀粉等均為分析純。

1.2 苯酚和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

1.2.1 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

稱量1 g苯酚溶于水，移入1 L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，放冰箱內(nèi)儲存。用碘量法對其進(jìn)行標(biāo)定，滴定3次，取平均值。

1.2.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

吸取2.5 mL甲醛到1 L容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，放冰箱內(nèi)儲存。用碘量法對其進(jìn)行標(biāo)定，滴定3次，取平均值。

1.3 實(shí)驗方法

苯酚在波長為212 nm下，通過紫外可見分光光度計，直接測定其吸光度;甲醛通過乙酰丙酮衍生后，在波長為4 140 nm下，通過紫外可見分光光度計測定其吸光度，并建立吸光度和濃度關(guān)系圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.1.1 苯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)定后的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用二次蒸餾水稀釋成10 mg/L的儲備液，取8只50 mL具塞刻度管，分別加入 0、1、2、5、10、15、20、25 mL 稀釋過的苯酚儲備液，加水稀釋至刻度。以水為參比，對所配溶液在波長212 nm處，測定吸光度3次，取平均值。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:Y=0.000 176+0.062 89X，相關(guān)系數(shù) R2為0.999 6。

圖1 苯酚精密度檢測實(shí)驗

2.1.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定和苯酚類似，加入乙酰丙酮衍生劑，衍生反應(yīng)后再測定其吸光度，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見下頁圖2。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:Y=0.002 24+0.229 26X，相關(guān)系數(shù) R2為0.999 7。

2.2 精密度及最低檢測限度

配制不同濃度的苯酚和甲醛溶液，用紫外分光光度法進(jìn)行測量，每個濃度測定5次，測量結(jié)果如表1、表2所示，實(shí)驗相對誤差較小，說明本實(shí)驗方法精密度較高，滿足實(shí)驗要求。苯酚最低檢測限為0.03 mg/L，甲醛最低檢測限為0.05 mg/L。

2.3 回收率測定實(shí)驗

圖2 甲醛的標(biāo)準(zhǔn)濃度

表1 苯酚精密度檢測實(shí)驗

表2 甲醛精密度檢測實(shí)驗

實(shí)驗方法進(jìn)行測定，結(jié)果如表3、表4所示。苯酚和甲醛的回收率在94%～105%。說明本實(shí)驗準(zhǔn)確度較高，滿足環(huán)境監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)的要求。

表3 苯酚回收率實(shí)驗測定

表4 甲醛回收率實(shí)驗測定

2.4 苯酚濃度測定中本法與4－氨基安替比林法對比實(shí)驗

把苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液用二次蒸餾水稀釋至0.2、0.4、1.0、5.0 mg/L，測其吸光度，和標(biāo)準(zhǔn) 4－氨基安替比林對比，結(jié)果見表5。測定結(jié)果無明顯差異。

表5 4－AAP法和本實(shí)驗方法比較

3 結(jié)論

采用紫外分光光度法測定水中苯酚和甲醛，甲醛先經(jīng)乙酰丙酮衍生后，再用紫外分光光度計測量，苯酚直接測量，避免4－AAP法中繁瑣的衍生和萃取過程，可用于對環(huán)境水中的苯酚和甲醛進(jìn)行測定。