蔡麗麗，曹 磊，張旭陽

(1.河南省職業(yè)健康協(xié)會，河南鄭州 450000;2.中平能化集團開封東大化工有限公司，河南開封 475003;3.河南省安裝集團有限責(zé)任公司，河南洛陽 471000)

1 生產(chǎn)工藝

鄰氨基對叔丁基苯酚的生產(chǎn)工藝有三種，本項目采用在催化劑的作用下鄰硝基對叔丁基苯酚加氫一步法生產(chǎn)工藝，該方法工藝簡單，原材料易得。

其主要原料有:鄰硝基對叔丁基苯酚99%、酒精95%、氫氣99.9%、保險粉85%、活性炭(工業(yè)脫色炭)、雷尼鎳、煤等化工原料。

工藝流程如圖1所示。

圖1 鄰氨基對叔丁基苯酚生產(chǎn)工藝流程圖

如圖將一定量的鄰硝基對叔丁基苯酚與定量酒精在混合槽中混合均勻后，抽入氫化反應(yīng)釜內(nèi)，加入少量鎳系催化劑，開始通入氫氣進行反應(yīng)。氫氣是通過氫氣瓶組加入，純度99.9%，反應(yīng)壓力在0～0.8 MPa，溫度在0～120℃，達到0.8 MPa反應(yīng)完畢，放入過濾釜過濾，過濾后殘渣回收待用，清液壓入結(jié)晶釜進行冷卻結(jié)晶，溫度控制在0℃左右。結(jié)晶完成后放入離心機分離，母液收集到母液儲槽，分離后的鄰氨基對叔丁基苯酚進入真空干燥機進行干燥。然后包裝入庫。把回收的酒精母液打入蒸餾釜中加熱，氣體經(jīng)過冷卻回收好的酒精重新使用。剩余的殘渣和過濾的殘渣可收集在一起，抽入反應(yīng)釜內(nèi)，加入活性炭脫色，然后過濾、結(jié)晶、回收二級品出售。

在生產(chǎn)中也遇到過反應(yīng)釜壓力過高，反應(yīng)釜中氫氣泄漏，與空氣混合后遇明火或者火花時，發(fā)生爆炸，易造成人員傷亡和經(jīng)濟損失;或者反應(yīng)釜中壓力升高，溫度同時升高，發(fā)生爆炸造成人員傷亡和經(jīng)濟損失。

在危險化工工藝名錄中，加氫工藝屬于危險工藝，所以進行自動化改造，保證生產(chǎn)安全根據(jù)《國家安監(jiān)總局關(guān)于公布首批的危險化工工藝目錄的通知》(安監(jiān)總管三【2009】116號，氫化工藝屬于通知中所列危險化工工藝，應(yīng)采取自動化控制的改造。

根據(jù)該通知提出的安全控制要求，重點監(jiān)控參數(shù)及推薦的控制方案，鄰氨基對叔丁基苯酚生產(chǎn)的重點監(jiān)控單元為氫化反應(yīng)釜，并對重點監(jiān)控工藝參數(shù)、安全控制的基本要求和宜采用的控制方式提出了要求。相關(guān)要求如下:

①重點監(jiān)控參數(shù):加氫反應(yīng)釜后催化劑床層溫度、壓力，加氫反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速率、氫氣流量、反應(yīng)物質(zhì)的配料比、系統(tǒng)含氧量、冷卻水流量、氫氣壓縮機運行參數(shù)、加氫反應(yīng)尾氣組成等。

②安全控制的基本要求，溫度和壓力的報警和聯(lián)鎖;反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖系統(tǒng)，緊急冷卻系統(tǒng)，攪拌的穩(wěn)定控制系統(tǒng)，氫氣緊急切斷系統(tǒng)，加裝安全閥、爆破片等安全設(shè)施，循環(huán)氫壓機停機報警和聯(lián)鎖，氫氣監(jiān)測報警裝置等。

③宜采用的控制方式:將加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力與反應(yīng)釜內(nèi)攪拌電流、氫氣流量、加氫反應(yīng)釜夾套冷卻水進水閥形成聯(lián)鎖關(guān)系，設(shè)立緊急停車系統(tǒng);加入冷卻氮氣或氫氣的系統(tǒng);當(dāng)加氫反應(yīng)釜內(nèi)溫度或壓力超標或攪拌系統(tǒng)發(fā)生故障時自動停止加氫，泄壓，并進入緊急狀態(tài);安全泄放系統(tǒng)。

2 自動化改造方案

2.1 系統(tǒng)設(shè)置

2.1.1 現(xiàn)場儀表

因鄰氨基對叔丁基苯酚使用的氫氣流量較小，適合一步加氫法來完成，所以只設(shè)置反應(yīng)釜與氫氣進口聯(lián)鎖。在氫氣管道上設(shè)置DN15，氣動緊急切斷閥門一個，閥門選用不銹鋼襯四氟密封的球閥，壓力等級為1.6 MPa，防爆等級為EXDIICT4。并設(shè)有開關(guān)狀態(tài)指示。在反應(yīng)釜上端設(shè)置壓力變送器，輸出為4～20 mA信號，采用不銹鋼316材質(zhì)，法蘭連接，防爆等級為EXIAIICT4，具有現(xiàn)場顯示功能。

2.1.2 儀表控制系統(tǒng)

儀表控制系統(tǒng)采用智能多回路PID控制算法系統(tǒng)，顯示控制儀表為智能控制儀表，及24 V中間繼電器?？刂票P內(nèi)采用24 V供電，并設(shè)有超壓報警燈，閥門開關(guān)狀態(tài)燈，分組電源開關(guān)及指示燈。

2.1.3 監(jiān)控系統(tǒng)

企業(yè)現(xiàn)狀為兩個車間，車間一設(shè)2臺反應(yīng)釜，車間二設(shè)3臺反應(yīng)釜，一個氫氣鋼瓶區(qū)，在鋼瓶區(qū)設(shè)置一個監(jiān)控攝像頭，在兩個車間各設(shè)一個攝像頭，監(jiān)控終端設(shè)在操作內(nèi)，監(jiān)控系統(tǒng)為計算機遠程監(jiān)控，具有4畫面同時顯示，24顯示錄制，錄制檔案可存儲一個月以上。

2.2 控制方案

現(xiàn)場反應(yīng)釜正常工作壓力在0.6～0.8 MPa之間，壓力超過1.0 MPa時是非正常狀態(tài)，需在反應(yīng)釜壓力達到1.0 MPa時，切斷閥自動切斷氫氣進口，停止反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)。并發(fā)出報警信號，通知工作人員關(guān)閉氫氣組總閥門。

當(dāng)工人聽到報警信號，立即關(guān)閉所有進料口閥門，并查出原因。排除故障后，反應(yīng)釜壓力恢復(fù)正常后方能開車進行生產(chǎn)。

2.3 儀表選型

2.3.1 智能性數(shù)字控制器

該工程采用的是WP-C803-0123HLT型號的智能數(shù)字控制器，該控制器，具有高限報警、高高限報警，低限報警、低底限報警。具有雙輸出繼電器控制電路，精度0.1，反應(yīng)速度0.1 s。

2.3.2 自動切斷閥門

該工程采用的是型號為R636-25KDN15的襯四氟氣動切斷閥門，閥門為單作用氣缸O形閥門，反應(yīng)速度快，靈敏度高，零泄漏，具有調(diào)節(jié)開關(guān)速度的功能，閥門電器部分為24 V供電，控制二位三通電磁閥，并有機械式遠傳狀態(tài)開關(guān)，狀態(tài)開關(guān)為干接點，將型號傳給控制柜。

2.3.3 壓力變送器

采用本安型隔膜式不銹鋼壓力變送器，型號為1151LT-3E22m3D，精度為0.1，并帶有現(xiàn)場顯示。壓力變送器為4～20 mA輸出，并支持HART通訊協(xié)議調(diào)整變送器的零點和量程。

2.3.4 電纜

采用DJFP聚氯乙烯絕緣及護套的銅芯多股屏蔽電纜。

3 試運行

經(jīng)過一定的實際運行和參數(shù)調(diào)整，達到滿意的控制效果。當(dāng)壓力超過設(shè)定壓力是自動切斷閥立即切斷，并發(fā)出報警信號，保證反應(yīng)釜壓力不會超壓。

4 結(jié)束語

鄰氨基對叔丁基苯酚加氫工藝在改造前經(jīng)常會出現(xiàn)由于釜內(nèi)壓力過高，安全閥頂開，車間內(nèi)集聚了大量的氫氣，如果氫氣與空氣混合遇火花或者明火易發(fā)生爆炸。生產(chǎn)車間曾經(jīng)發(fā)生過反應(yīng)釜壓力過高，將氫氣軟管頂開，高壓氫氣打在墻壁上產(chǎn)生火花，使氫氣管著火，因為撲救及時，未造成回火爆炸。進行改造后嚴格控制了反應(yīng)釜的壓力，壓力高管道自動緊急切斷閥立即切斷，保證釜內(nèi)壓力不再升高，并發(fā)出報警，通知工作人員緊急情況關(guān)閉氫氣組閥門，將放空管打開。這樣保證了整個生產(chǎn)設(shè)施以及工人的人身安全，提高生產(chǎn)安全性。