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        多孔低介電氧化硅陶瓷材料的制備

        2011-02-06 12:44:04付振生金江
        陶瓷學(xué)報(bào) 2011年3期
        關(guān)鍵詞:氧化硅氣孔率粉料

        付振生 金江

        (南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇南京210009)

        0 概述

        隨著雷達(dá)控制技術(shù)的不斷提高,要求天線的頻帶范圍越來越寬。由于頻帶的范圍與材料的介電常數(shù)成反比,因此,要求所用的材料的介電常數(shù)越來越低,隨著新型天線罩的研制和開發(fā)對材料的要求也會(huì)越來越高,深入研究并開發(fā)更低介電常數(shù)的新材料是必然的趨勢[1]。降低材料介電常數(shù)的辦法一般有兩種:一種是采用分子結(jié)構(gòu)對稱性好的材料作為原料,另一種是引入氣孔來降低材料的介電常數(shù)[2]。本文選用了介電常數(shù)相對較小的氧化硅作為原料,并在基體材料中加入造孔劑引入空洞降低材料的介電常數(shù)。本文采用木屑作為造孔劑,并研究了造孔劑的加入量對材料氣孔率和介電性能的影響。然而,由于石英陶瓷材料存在明顯的缺陷,強(qiáng)度較低,不適合于在某些導(dǎo)彈機(jī)動(dòng)過載過大的情況下使用[3]。為改善材料的性能,本文使用了BN作為燒結(jié)助劑提高了他的燒結(jié)溫度,以提高其強(qiáng)度,研究了燒結(jié)助劑對材料性能的影響。對多孔陶瓷樣品的研究結(jié)果表明:采用木屑作為孔洞引入劑的方法制備的陶瓷,當(dāng)木屑揮發(fā)后,在陶瓷體內(nèi)留下明顯孔洞,采用這種方法制備的陶瓷的介電常數(shù)最低可以達(dá)到3.0,抗折強(qiáng)度最大可達(dá)到14.80MPa,氣孔率介于30%到50%之間。BN顆粒作為第二相引入到SiO2基體中,利用復(fù)合材料性能疊加的特點(diǎn),將可使得復(fù)合材料在維持與SiO2基體相一致的介電性能和熱學(xué)性能的前提下,達(dá)到補(bǔ)強(qiáng)增韌的目的,從而獲得力學(xué)性能和介電性能等綜合性能優(yōu)秀的新型介電復(fù)合材料。

        1 實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)以氧化硅玻璃粉,市售氮化硼粉和木屑細(xì)粉末為原料,石英含量為99.98%,中位粒徑約為4.8μm,密度為2.2 g/cm。氮化硼粉B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.5%,N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51.42%,其中位粒徑為0.27μm。將石英粉和氮化硼粉按98SiO2-2BN(SiO2的系數(shù)98和BN的系數(shù)2分別代表他們的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%和2%)、97SiO2-3BN、96SiO2-4BN和95SiO2-5BN的比例配料以乙醇為分散劑,在塑料球磨罐中球磨24小時(shí)后,干燥放入干燥箱中干燥后研磨為細(xì)粉過100目篩備用。將木屑粉按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%、20%和25%的比例與研磨后的粉料放入硬質(zhì)塑料罐中放到混料機(jī)上混合均勻,作為制作樣品的原料?;旌虾玫牧霞尤胭|(zhì)量分?jǐn)?shù)百分之五的PVA溶液,放入瑪瑙研缽中混合均勻后,過40目篩造粒。將混合好后的粉料用壓力機(jī)和模具壓制成直徑15mm厚度為6mm的藥餅裝樣塊和5mm×2.5mm×30mm的試樣條,干燥后放入馬沸爐中燒結(jié),設(shè)置不同的升溫制度和保溫時(shí)間。用三點(diǎn)彎曲法測試SiO2-BN復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度;SiO2-BN復(fù)合材料的介電性能用電橋法測試,測試頻率為1 MHz;利用掃描電鏡SEM觀測測了斷面的氣孔分布情況。試驗(yàn)中所用的主要原料如表1所示。

        圖1 為試樣的制備流程Fig1 Preparation process of the sample

        表2 不同木屑加入量材料性能的測試結(jié)果Tab.2 Testing results of the materials with different amounts of sawdust

        實(shí)驗(yàn)主要考察造孔劑和燒結(jié)助劑的加入量對材料的氣孔率、抗折強(qiáng)度和介電性能的影響,從而選擇合適基體配方和燒成制度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 氧化硅粉體、BN粉體比例不變,木屑加入量對材料性能的影響

        2.1.1 木屑加入量對陶瓷介電常數(shù)、密度的影響

        表2列出了氧化硅粉體、氮化硼用量不變時(shí),木屑用量為5%、10%、15%、20%、25%時(shí)材料的氣孔率、抗彎強(qiáng)度、介電常數(shù)以及節(jié)電損耗。圖2、圖3是根據(jù)表2作的曲線圖。

        表1 實(shí)驗(yàn)所用的主要原料Tab.1 Main raw materials used in the experiment

        圖2為木屑的加入量對材料氣孔率和介電常數(shù)的影響。如圖所示,隨著木屑的增加,材料的氣孔率逐漸增大,材料的介電常數(shù)隨木屑量的增加而減小。材料的氣孔率由30.40%增加到48.40%,介電常數(shù)由原來的3.25減小到3.0。木屑量增多留下了更多的孔洞,因此氣孔率增大。

        木屑在多孔材料制備過程中起造孔劑的作用,在燒結(jié)過程中揮發(fā)后留下孔洞,孔洞相當(dāng)于空氣,空氣的介電常數(shù)為1。隨著木屑量的增加材料的氣孔率逐漸增大,介電常數(shù)逐漸增大,但是力學(xué)性能也隨之下降。燒結(jié)助劑氮化硼玻璃會(huì)引起介電常數(shù)的升高,但是由于用量比較少,影響不是很明顯。同時(shí)氣孔的增加也伴隨著介電損耗的增加。

        根據(jù)李赫德涅凱對數(shù)混合定律:lnε=X1lnε1+ X2lnε2。其中,ε為材料的介電常數(shù),X1為材料中第一項(xiàng)的體積分?jǐn)?shù),ε1為第一項(xiàng)的介電常數(shù),同樣X2為材料中第二項(xiàng)的體積分?jǐn)?shù),ε2為第二項(xiàng)的介電常數(shù)[4]。從而可以從該方程式看出,木屑引入空洞使材料的介電常數(shù)有所降低。

        表3 不同氮化硼加入量材料性能的測試結(jié)果Tab.3 Testing results of the materials with different amounts of BN

        圖4 木屑含量對氧化硅陶瓷材料微觀形貌的影響Fig.4 Effect of the sawdust content on the micromorphology of silicon materials

        2.1.2 木屑加入量對陶瓷抗彎強(qiáng)度、密度的影響

        如圖3為材料的氣孔率和抗彎強(qiáng)度隨木屑加入量的變化曲線圖,材料的抗彎強(qiáng)度隨木屑加入量的增加而逐漸降低,從木屑加入量為5%時(shí)的14.4MPa到木屑加入量為25%時(shí)的0.87MPa。

        這主要是因?yàn)殡S著木屑加入量的增加,材料的孔洞增加,由于孔洞的增加帶來材料內(nèi)部應(yīng)力的增加,且孔洞越多應(yīng)力越大,外界受力時(shí)很容易產(chǎn)生裂紋。這樣就造成了材料抗彎強(qiáng)度的降低。

        圖4為木屑加入量為25%時(shí)材料不同放大倍數(shù)的掃描電鏡照片,從掃描電鏡照片也可以看出,木屑加入帶來了大量的孔洞,且孔洞大小不一,分布不均勻,因此在孔洞大或者孔洞多的地方產(chǎn)生的應(yīng)力集中,容易出現(xiàn)裂紋,造成力學(xué)性能下降。

        2.2 氧化硅粉體、木屑用量不變,BN粉體用量對材料性能的影響

        表3列出了氧化硅粉體、木屑用量為5%時(shí)不變時(shí),BN粉體用量為2%、3%、4%、5%時(shí)材料的氣孔率、抗彎強(qiáng)度、介電常數(shù)以及節(jié)電損耗。圖5、圖7是根據(jù)表3作的曲線圖。

        2.2.1 BN粉體用量對陶瓷介電常數(shù)、密度的影響

        圖5材料的氣孔率和介電常數(shù)隨BN的量的變化圖,由圖可以看出BN的加入量從2%到4%時(shí)材料的氣孔率有所降低,但當(dāng)BN加入量到5%時(shí)反而出現(xiàn)密度下降的現(xiàn)象,力學(xué)強(qiáng)度降低。同時(shí)可以看出材料的介電常數(shù)隨BN的加入量的增加而增大,當(dāng)BN加入量為5%時(shí)材料的介電常數(shù)增加到3.46,因此應(yīng)盡可能減少BN分體的加入量,綜合考慮BN加入量對材料力學(xué)性能和介電性能的影響本實(shí)驗(yàn)選擇燒結(jié)助劑BN的加入量為2%。

        BN作為燒結(jié)助劑,有提高氧化硅析晶溫度的作用,可使氧化硅的析晶溫度提高到1400℃[5],這樣可使粉料充分燒結(jié),提高材料的力學(xué)強(qiáng)度。從圖6不同溫度下燒成的材料的掃描電鏡照片也可以看出,材料從1200℃燒成時(shí)的顆粒狀態(tài)變成1400℃時(shí)的熔融狀態(tài)。同時(shí)熔融的粉料也會(huì)填補(bǔ)木屑燃燒后留下的孔洞,使材料的氣孔率增加。

        2.2.2 BN粉體用量對陶瓷抗折強(qiáng)度、氣孔率的影響

        如圖7所示為氧化硅材料的抗彎強(qiáng)度和氣孔率隨BN粉料不同加入量的變化曲線圖。從圖中可以看出與木屑的加入量對材料的抗彎強(qiáng)度的影響相反,隨著BN粉加入量的增加當(dāng)BN粉加入量增加時(shí),氧化硅材料的抗彎強(qiáng)度有所增加,這主要時(shí)因?yàn)锽N的加入提高了氧化硅的析晶溫度,提高了氧化硅粉料的燒結(jié)程度,同時(shí)熔融的粉料填充了部分孔洞是材料密度上升,綜合以上因素,在加入BN后使材料的力學(xué)強(qiáng)度提高。

        3 結(jié)論

        (1)利用木屑作為造孔劑可制備出氣孔率為30%到50%左右的多孔氧化硅陶瓷,氣孔率隨木屑加入量的增加而增大,氣孔分布較為均勻,孔徑大小在5μm以下。

        (2)氧化硅多孔陶瓷的介電常數(shù)隨木屑加入量的增加而降低,當(dāng)木屑加入量達(dá)到25%時(shí),介電常數(shù)可降低到3.0。

        (3)BN作為燒結(jié)助劑可有效提高氧化硅材料的燒結(jié)溫度,從而使材料的強(qiáng)度提高,但隨著BN加入量的增加材料的介電常數(shù)有所增加,因此實(shí)驗(yàn)選擇加入2%的BN作為燒結(jié)助劑。

        1韋中華,李伶等.低介電(ε<2)低密度硅灰石陶瓷材料的研制.陶瓷,2009,3(3):19~44

        2張國權(quán).多孔低介電常數(shù)氧化硅陶瓷材料的制備.浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文,3~4

        3張莫杰.石英陶瓷天線罩的增強(qiáng)方法.上海航天,1994,4(4): 15~17

        4方俊鑫,殷之文.電介質(zhì)物理學(xué).北京:北京科學(xué)出版社,1989

        5陳虹,張聯(lián)盟,羅文輝.透微波陶瓷材料的研究現(xiàn)狀.陶瓷學(xué)報(bào), 2003,24(3):189~192

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