宋秀真 紀杰善 張秀敏

（山東省濟寧水文水資源勘測局 濟寧 272019）

納氏試劑比色法測定水體中氨氮常見問題探討

宋秀真 紀杰善 張秀敏

（山東省濟寧水文水資源勘測局 濟寧 272019）

氨氮是指水中以游離氨（NH3）或銨離子（NH+4）形式存在的氮。納氏試劑分光光度法測定水中的氨氮，方法簡便、快速、靈敏度高，成為水利、環(huán)保系統(tǒng)最常用的分析方法。用納氏試劑比色法測定水中的氨氮，考核樣測定酒石酸鉀鈉加入與否、樣品的預處理、顯色時間、反應溫度等對分析結果的影響很大,根據(jù)實驗對上述因素納氏試劑比色法測定氨氮的影響進行了探討。

納氏試劑比色法 測定 氨氮 影響因素

1 引言

大量的農田施肥、生活排水和含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化合物增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體惡化。因此，氨氮是水質的重要檢測指標之一，測定氨氮的方法和干擾因素的消除也成為必須加強的一項工作。納氏試劑比色法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定方法。其原理是：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通常于波長420nm處測定吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.05mg/L，上限濃度為2mg/L。本方法已定為國家標準分析方法（GB7479-87）。

2 實驗部分

2.1 酒石酸鉀鈉溶液對測定結果的影響分析

加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。在考核樣及標準曲線的測定過程中，用鈣鎂等金屬離子含量極小的無氨水稀釋至刻度。通過兩種方法的測定可以看出對測定結果影響不大。因此，氨氮的考核樣無需加入酒石酸鉀鈉，直接加入納氏試劑進行操作，結果較為理想?？己藰蛹泳剖徕涒c和不加酒石酸鉀鈉對檢測結果的影響見表1。

2.2 色度、渾濁度深的樣品預處理前后對測定結果的影響分析

對于一般的地表水加入酒石酸鉀鈉可消除鈣鎂等金屬離子的干擾，但對于水樣顏色較重或加入酒石酸鉀鈉溶液后，水樣成白色沉淀時需進行樣品預處理（蒸餾）消除干擾，不能直接測定。通過對表2中的測定結果可以看出，經過預處理后的結果均明顯偏小于未預處理的樣品。因此，色度、渾濁度深的樣品進行測定前必須進行預處理。色度、渾濁度深的樣品預處理前后對比檢測結果的影響見表2。

2.3 不同顯色時間對測定結果的影響分析

顯色時間的長短對顯色有一定影響，把握顯色時間是準確測定的關鍵點。通過表3可以看出：反應時間在10min之內，溶液顯色不完全；10～30min顏色較穩(wěn)定；30～60min顏色逐漸減褪。因而，用納氏試劑分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應控制在10～30min，盡快進行比色，可達到理想的分析精密度和準確度。不同顯色時間對測定結果的影響分析見表3。

2.4 不同反應溫度對測定結果的影響分析

溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著影響溶液顏色。表4表明,反應溫度為5℃～15℃吸光度無顯著改變，但其顯色不完全；反應溫度為20℃～25℃時，顯色最完全；當溫度達30℃時，溶液褪色，吸光度出現(xiàn)明顯偏低現(xiàn)象。因而實驗顯色溫度應控制在20℃～25℃，以保證分析結果的可靠性。不同反應溫度對測定結果的影響分析見表4。

表1 兩種方法對氨氮檢定結果的對比

表2 色度、渾濁度深的樣品預處理前后對檢定結果的對比

表3 不同顯色時間對檢定結果的影響對比

表4 不同顯色溫度對檢定結果的影響對比

3 結語

氨氮是水體中的營養(yǎng)素，可導致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產生，是水體中的主要耗氧污染物。因此，準確測定水中氨氮的含量尤為重要。由實驗可知,氨氮檢測影響測定結果的因素很多。為此，實驗人員應嚴格按照技術規(guī)范，做好水樣的預處理工作，并嚴格控制樣品分析化驗的顯色時間和溫度，在最佳條件下進行測定，特別應注意酒石酸鉀鈉掩蔽失效現(xiàn)象，不斷提高氨氮測定的準確性