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        丁香花精油提取工藝及不同花期香氣成分分析

        2011-01-26 07:58:26張婷婷楊玉紅王世強(qiáng)康宗利
        湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2011年1期

        張婷婷,楊玉紅,王世強(qiáng),康宗利

        (沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)生物科學(xué)技術(shù)學(xué)院,遼寧 沈陽(yáng) 110161)

        丁香(Syringa)為木犀科丁香屬落葉灌木植物[1],在世界上已有上千年的栽培歷史,主要分布在中國(guó)、朝鮮、日本以及歐洲東南部。我國(guó)是丁香屬植物的分布中心,主要生長(zhǎng)在西南、西北、華北、東北等地區(qū)。丁香精油是食品、化妝品、醫(yī)藥工業(yè)的良好香料,發(fā)展?jié)摿薮?。目前,丁香精油主要采用傳統(tǒng)壓榨法、浸出法、蒸餾法[2]提取精油,采用GC-MS分析精油成分[3]。超聲波在生物活性物質(zhì)提取方面已廣泛應(yīng)用,但在油脂提取方面尚處探索階段,關(guān)于用超聲波提取丁香花精油工藝方面研究報(bào)道則甚少,也未見(jiàn)丁香鮮花在不同花期香氣成分變化的研究報(bào)道。

        本試驗(yàn)以降低能耗、提高出油率為考察指標(biāo),采用超聲波輔助提取法,通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)丁香花精油的提取工藝進(jìn)行了研究,然后用GC-MS成分對(duì)比分析,考察丁香在不同開(kāi)花期揮發(fā)性香氣成分的變化,為全面了解丁香在不同花期揮發(fā)性香氣成分變化規(guī)律,為丁香的進(jìn)一步研究及更好地開(kāi)發(fā)利用這一資源提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        1.1.1 試驗(yàn)對(duì)象 丁香鮮花采自沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)校園內(nèi)。將鮮花按花蕾(花徑約為0.2 cm)、半開(kāi)期(花徑約為 0.4~0.5 cm)、全花(花徑約 0.7~0.8 cm)與衰花(花瓣萎焉)進(jìn)行分類(lèi),分別陰干,備用。

        1.1.2 試驗(yàn)儀器 數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-6(國(guó)華電器有限公司)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀N-1001型(ELEY德國(guó)制造);SK5200LHC型超聲波清洗器(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司);循環(huán)水真空泵SHZD型(河南省鞏義市英峪儀器廠(chǎng));氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP-5988A型(美國(guó)惠普公司)。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 工藝流程 超聲波提取丁香花精油的工藝流程為:丁香花陰干→粉碎→加入提取溶劑→浸泡→超聲波法提取→抽濾→真空濃縮濾液→烘干至恒重→丁香花精油。

        提取率(%)=100×提取物質(zhì)量(g)/樣品質(zhì)量(g)1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn) 超聲時(shí)間對(duì)丁香花精油得率的影響:設(shè)超聲時(shí)間依次為 10、20、30、40、50、60 min時(shí)間段,在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳超聲時(shí)間。

        溶劑用量對(duì)丁香花精油出油率的影響:設(shè)溶劑用量(料液比 mL/g)依次為 1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35。在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳溶劑用量比。

        浸泡時(shí)間對(duì)丁香花精油出油率的影響:設(shè)浸泡時(shí)間依次為 16、18、20、22、24、26 h 時(shí)間段,在相同的條件下提取精油,比較它們之間出油率的差別,選出最佳浸泡時(shí)間。

        1.2.3 丁香花精油的GC/MS分析 色譜條件:OV-101彈性石英毛細(xì)管柱25 m×0.25 mm×0.33 μm;柱溫:40℃保持 5 min,然后以 5℃/min的速度升至200℃,保持10 min;汽化室溫度:230℃;載氣:He;載氣流量:1 mL/min;進(jìn)樣量:0.5 μL;分流比:80∶1;傳輸線(xiàn)溫度:200℃;離子源:EI源,離子源溫度:230℃;電子能量:70 eV;發(fā)射電流:300 μA;質(zhì)量范圍:33~500 amμ/s。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 丁香花不同花期的出油率變化

        將丁香花花期劃分為花蕾、半開(kāi)、全開(kāi)和衰敗期4個(gè)時(shí)期,以出油率為指標(biāo),確定丁香花采摘的最佳時(shí)期。

        圖1可知,不同花期的丁香花的出油率不同,以全開(kāi)期達(dá)到最大值。這是因?yàn)榫统煞质侵参矬w次生代謝的中間產(chǎn)物,主要存在于植物細(xì)胞的油組織中[4]。在全開(kāi)期,植物精油成分合成的前體或者與精油合成相關(guān)的酶轉(zhuǎn)移到花中[5],進(jìn)行相應(yīng)的生化反應(yīng),使花中精油香氣成分的積累量增多。

        圖1 丁香花不同花期的出油率

        2.2 超聲時(shí)間對(duì)丁香花精油出油率的影響

        圖2可看出,隨著超聲時(shí)間的延長(zhǎng)丁香花精油的出油率先呈現(xiàn)增加的趨勢(shì),但處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(超過(guò)40 min),溶質(zhì)分子碰撞以致溫度升高,使精油揮發(fā)嚴(yán)重,出油率反而迅速下降。

        圖2 超聲時(shí)間對(duì)丁香花精油出油率的影響

        2.3 溶劑用量對(duì)丁香花精油出油率的影響

        圖3可看出,在試驗(yàn)所設(shè)溶劑用量范圍內(nèi),料液比在 1∶10~1∶20 內(nèi),丁香花精油出油率升高,但小于1∶20后出油率呈下降的趨勢(shì)。這是因?yàn)槿軇┯昧吭酱?,滲透壓也就越高,油脂也就越易滲透出來(lái),當(dāng)用量達(dá)到一定值后,因丁香油脂含量逐漸減小,就越難溶出,得率也趨于下降。所以,溶劑用量以1∶20(mL/g)較合理。

        圖3 液料比對(duì)丁香花精油出油率的影響

        2.4 浸泡時(shí)間對(duì)丁香花精油出油率的影響

        圖4可看出,浸泡時(shí)間≤24 h時(shí),浸泡時(shí)間越長(zhǎng),出油率越高;浸泡時(shí)間>24 h時(shí),出油率基本不變。這是因?yàn)榻葜荒芷鸬剿⒌淖饔茫越輹r(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以≤24 h為宜。

        2.5 氣相色譜分析結(jié)果

        圖5、6、7、8分別為丁香花花蕾期、半開(kāi)期、全開(kāi)期與衰敗期精油的氣相色譜,表1為其相應(yīng)的GC/MS分析結(jié)果。

        圖5 丁香花花蕾精油色譜

        表1 不同花期的丁香鮮花主要香氣成分的分析結(jié)果

        由圖5、6和表1可知:花蕾期丁香花共鑒定出10種化合物,且各化合物的濃度均很小。半開(kāi)期的白丁香花共鑒定出35種化合物,其主要成分為丁香醇A-D、芳樟醇、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醛B、3-甲基丁醛等。

        由圖7、8和表1可知:全開(kāi)期的丁香花共鑒定出36種化合物,其主要成分為苯乙醛、丁香醛B、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醇A、異龍腦、香葉芳樟醇等;衰敗期的丁香花共鑒定出22種化合物,其主要成分為:2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醇A、C和D、苯甲醇等。

        2.6 不同花期基本成分及特征成分比較

        表1可知,丁香花基本成分是不同花期精油共同具有的成分,但在不同花期其含量具有差異,其基本成分有:丁香醇A~D、芳樟醇、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醛B等。苯乙醛在花蕾中為修飾成分,在盛花和衰花中均為主體成分,且從花蕾到衰花其含量呈遞增趨勢(shì)。丁香醇A~D以及芳樟醇的含量則在盛花最大?;ɡ倬椭写碱?lèi)化合物含量最低,全開(kāi)花與衰花精油中醇類(lèi)化合物的含量是花蕾精油的2倍多。由此可見(jiàn),丁香花在開(kāi)花過(guò)程中的各種揮發(fā)性成分的釋放規(guī)律是不同的。

        3 結(jié)論與討論

        采用超聲波輔助萃取丁香花精油的提取工藝的研究發(fā)現(xiàn):(1)丁香花在花蕾期和衰敗期的含油量最低,半開(kāi)期含油量次低;丁香花采摘的最佳發(fā)育時(shí)期為花朵完全盛開(kāi)時(shí)。(2)丁香花精油的最佳提取工藝條件:超聲時(shí)間為40 min、料液比為1∶20、浸泡時(shí)間24 h時(shí)。(3)提取丁香精油最常用的是水蒸氣蒸餾法和有機(jī)溶劑萃取法,但存在提取時(shí)間較長(zhǎng),溶劑揮發(fā)損失較多,成本較高,且提油率較低等問(wèn)題。而超聲波輔助提取可提高有效成分的提取率,縮短提取時(shí)間,提高提取效率,節(jié)省溶劑用量,簡(jiǎn)化操作步驟。

        丁香花GC/MS分析結(jié)果表明:(1)丁香花在開(kāi)花過(guò)程中的各種揮發(fā)性成分的釋放規(guī)律是不一致的。通過(guò)鑒定基本成分有丁香醇A~D、芳樟醇、2-羥基-2-乙?;?4-甲基苯、丁香醛B等。(2)丁香花4個(gè)花期的劃分雖然并不絕對(duì),但試驗(yàn)研究表明香精油化學(xué)成分和含量在不同花期存在差異,可見(jiàn)丁香花器官的生長(zhǎng)發(fā)育與香精油含量和化學(xué)成分有關(guān)。(3)感官上全開(kāi)期的丁香花最香。檢測(cè)結(jié)果表明,全開(kāi)期的香精油化學(xué)成分的含量最大,且化學(xué)成分較多,有36種。苯乙醛為重要的醛類(lèi)香料成分,具有風(fēng)信子香氣[6]。苯甲醇具有甜的果香和花香,丁香醛A是香料的組成成分,丁香醛A的香味極限為0.2 ng[7]。丁香醛又是典型的花香夜蛾科類(lèi)蛾最主要的引誘素[8]。其中所含有的4個(gè)丁香醇異構(gòu)體和丁香醛是丁香鮮花的特征香氣成分。

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