許佩蘭
銀連桃紅丸質量標準研究
許佩蘭
目的完善銀連桃紅丸質量標準,為控制制劑質量,保障臨床療效。方法采用薄層色譜法定性鑒別制劑中的紅花、延胡索。結果重現(xiàn)性好,陰性對照實驗無干擾。結論可作為該藥的定性鑒定方法。
銀連桃紅丸;紅花;延胡索
銀連桃紅丸是我院自制制劑臨床應用時間久,療效穩(wěn)定確切。主要由瓜蔞、青皮、金銀花、當歸、紅花、王不留行(炒)、穿山甲(炮)、延胡索(醋)、蒲公英、甘草等十五味。粉碎制成水丸,純中藥制劑,具有清熱消腫,通絡止痛。用于乳腺炎,乳腺增生,乳房脹痛,乳癰,乳腺硬結癥等。為了保證制劑的質量和臨床療效,采用薄層色譜法對制劑中的紅花、延胡索進行定性鑒別分析。
1.1 銀連桃紅丸(安陽市中醫(yī)院自制制劑)三批,對照藥材紅花(符合中國藥典質量標準),延胡索乙素購自中國藥品檢驗所,所用試劑乙酸乙酯、甲酸、甲醇、甲苯、丙酮均為分析純,硅膠(青島海洋化工廠產(chǎn)品)
2.1 紅花的鑒定銀連桃紅丸三批次各3 g,研細,加80%丙酮溶液5 ml,密塞,振搖15 min,靜置,取上清液作為供試品溶液,按銀連桃紅丸相同生產(chǎn)制成缺紅花的陰性樣品,按上述方法制成陰性對照溶液,取紅花對照藥材粉末0.5 g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液、陰性對照溶液各10 μl,對照藥材溶液5 μl,分別點于同一硅膠H板上,以乙酸乙酯∶甲酸∶水∶甲醇(7∶2∶3∶0.4)的為展開劑,展開,取出,晾干,供試品色譜中,在于對照藥材相應的位置上,顯相同的斑點。圖1。
圖2 銀連桃紅丸延胡索鑒別
2.2 延胡索的鑒定銀連桃紅丸三批次各3 g,研細,加甲醇50 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液蒸干,殘渣加水10 ml使溶解,加濃氨水液調至堿性,用乙醚振搖提取3次,每次10 ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1 ml使溶解作為供試品溶液,按銀連桃紅丸相同生產(chǎn)制成缺延胡索的陰性樣品,按上述方法制成陰性對照溶液,再取延胡索乙素,加制成每1 ml含0.5 ml的溶液作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述溶液各3 μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制成的硅膠G板上,以甲苯∶丙酮(9∶2)的為展開劑,展開,取出,晾干,置碘缸中約3 min后,置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在于對照品色譜相應的位置上,顯相同的熒光斑點。圖2。
本實驗用銀連桃紅丸中紅花、延胡索中的延胡索乙素進行薄層色譜進行定性鑒別,其操作簡便,重現(xiàn)性好,陰性對照無干擾,可有效的控制益本顆粒的質量。
[1]《中國藥典》,2010年版,第1部.附錄ⅥB.
455000河南省安陽市中醫(yī)院