鄧福銘,劉瑞平,張華,劉曉慧,張丹,王強(qiáng),趙曉凱

(中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)超硬刀具材料研究所,北京 100083)

1 前言

近年來(lái)生產(chǎn)粉末觸媒用Ni的價(jià)格不斷上漲,這直接導(dǎo)致了粉末觸媒價(jià)格的提高,從而對(duì)金剛石生產(chǎn)廠家的經(jīng)濟(jì)效益產(chǎn)生影響。

目前國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠家都使用(Fe70Ni30)30G70粉末觸媒合成棒合成金剛石,而對(duì)為什么使用這種配比的合成棒進(jìn)行金剛石合成的研究文獻(xiàn)并不多[1-3]。合成棒中觸媒含量的高低直接影響合成金剛石的生產(chǎn)成本,從而進(jìn)一步對(duì)金剛石生產(chǎn)廠家的經(jīng)濟(jì)效益產(chǎn)生影響,那么合成棒中粉末觸媒含量的減少或者增加能否進(jìn)一步改善合成金剛石的質(zhì)量呢?本文通過(guò)研究合成棒中粉末觸媒含量對(duì)合成金剛石的單產(chǎn)、粒度、晶形、顏色、強(qiáng)度以及沖擊韌性(TI)、熱沖擊韌性(TTI)的影響,進(jìn)一步分析了觸媒含量對(duì)合成金剛石質(zhì)量的影響,以期推動(dòng)我國(guó)金剛石行業(yè)的發(fā)展。

2 實(shí)驗(yàn)原材料與實(shí)驗(yàn)方法

本文中實(shí)驗(yàn)所用Fe、Ni粉末的主要成分及其性能見(jiàn)表1。本實(shí)驗(yàn)所用粉末觸媒合成棒的具體配方設(shè)計(jì)見(jiàn)表2,即采用Fe70Ni30粉末作為粉末觸媒,與石墨進(jìn)行不同的配比(即觸媒與石墨的配比分別為2∶8、3∶7、4∶6)后在相同的制棒工藝下進(jìn)行混料、壓制、并經(jīng)高溫真空處理后采用同一組裝工藝進(jìn)行組裝,之后在國(guó)產(chǎn)Φ550mm缸徑(6×22000kN)六面頂壓機(jī)上采用同一種合成工藝進(jìn)行對(duì)比合成實(shí)驗(yàn)。

表1 實(shí)驗(yàn)所用Fe、Ni粉末的主要成分Table 1 The main compositions of Fe and Ni powder used in the experiment

表2 粉末觸媒合成棒配方設(shè)計(jì)Table 2 The ratio of catalyst pow der and graphite designed in the experiments

高溫高壓合成實(shí)驗(yàn)后首先對(duì)合成棒進(jìn)行酸洗提純,對(duì)提取出的金剛石進(jìn)行篩分,然后在體式光學(xué)顯微鏡下觀察合成金剛石的晶形、顏色等;在YTDS-II型金剛石強(qiáng)度微機(jī)測(cè)量?jī)x上測(cè)定40顆金剛石的抗壓強(qiáng)度負(fù)荷,求得其平均抗壓強(qiáng)度負(fù)荷;在國(guó)外某型號(hào)抗沖擊韌性儀上測(cè)量合成金剛石的TI值、TTI值等。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

(1)粉末觸媒、石墨配比對(duì)合成金剛石單產(chǎn)的影響

表3 高溫高壓合成金剛石的單產(chǎn)Table 3 Yield of diamond synthesized by HP/H T

表3為三種不同配比的合成棒經(jīng)高溫高壓合成后的單產(chǎn)。從表中可以看出,相對(duì)于I-2#而言,當(dāng)觸媒含量從30%減少到20%時(shí)(I-1#),金剛石的產(chǎn)量由61.7ct降低到50.5ct,降幅達(dá)22.18%;當(dāng)觸媒含量從30%增大到40%時(shí)(I-3#),金剛石的產(chǎn)量降低了4.8%。這表明觸媒含量在合成棒中有一個(gè)最佳含量,約為30%左右。這可能是由于觸媒含量過(guò)少過(guò)多都會(huì)影響金剛石外金屬包膜的形成,進(jìn)而對(duì)合成金剛石的單產(chǎn)造成影響。

(2)粉末觸媒、石墨配比對(duì)合成金剛石粒度、晶形的影響

不同配比的合成棒所得金剛石的粒度分布見(jiàn)表4。從表中可以看出,當(dāng)觸媒含量為20%(I-1#)時(shí),40/60目金剛石所占比例僅為63.33%,比觸媒含量為30%(I-2#)和40%(I-3#)時(shí)40/60目金剛石所占比例分別低12.21%和11.49%;且I-1#中60目以細(xì)的金剛石所占比例明顯低于I-2#和I-3#。這可能是由于I-1#觸媒含量偏低,已經(jīng)影響到了金屬包膜的厚度,使得部分金剛石在形核之后的生長(zhǎng)過(guò)程中由于金屬包膜過(guò)薄而易于破裂,無(wú)法繼續(xù)生長(zhǎng)。

表4 不同配比的合成棒高溫高壓合成金剛石粒度分布Table 4 The grain distribution of diamond synthesized by HP/HT

(3)粉末觸媒、石墨配比對(duì)合成金剛石晶形及顏色的影響

圖1 高溫高壓合成金剛石的顯微照片(a)Ⅰ-1#;(b)Ⅰ-2#;(c)Ⅰ-3#;(d)Ⅰ-4#Fig.1 Themicrographs of the diamond synthesized under HP/HT

在體式光學(xué)顯微鏡下對(duì)所得金剛石進(jìn)行觀察,其樣品典型顯微照片如圖1所示。通過(guò)圖1所示金剛石單晶形貌觀察可知,不同配比合成棒合成的金剛石單晶顏色均為金黃色,且各單晶的(100)面和(111)面均發(fā)育較好,為典型的六-八面體結(jié)構(gòu)。

(4)對(duì)金剛石抗壓強(qiáng)度、TI、TTI值的影響

不同粉末觸媒、石墨配比的合成棒合成金剛石的平均抗壓強(qiáng)度見(jiàn)表5。從表中可以看出,I-2#比I-1#、I-3#稍高,而I-1#與I-3#平均抗壓強(qiáng)度基本相等。這表明在觸媒成分固定時(shí)改變合成棒中觸媒與石墨的配比也會(huì)影響金剛石的平均抗壓強(qiáng)度。

表5 高溫高壓合成金剛石40/60目的平均抗壓強(qiáng)度Table 5 The average compressive strength of the 40/60 mesh diamond synthesized under HP/HT

表6為不同觸媒含量的合成棒經(jīng)高溫高壓合成金剛石的TI、TTI值。從表中可以看出,當(dāng)觸媒成分固定時(shí),隨著合成棒中觸媒含量的增加,所得金剛石的TI值隨之增加;TTI值隨觸媒含量的增加先增加后降低,即在觸媒含量為30%時(shí)金剛石的TTI值最高,如圖2所示。這可能是由于合成棒中觸媒含量過(guò)高時(shí)導(dǎo)致金剛石外金屬薄膜較厚從而使得金剛石晶體不能及時(shí)排雜造成的。

隨著觸媒用量的增加,TI、TTI差值分別為44.6%、27.9%和46.4%,即當(dāng)觸媒與石墨配比為3∶7時(shí),金剛石的熱穩(wěn)定性最好。

表6 高溫高壓合成金剛石的TI和TTI值Table 6 The value of TI、TTIof the diamond synthesized under HP/HT

圖2 觸媒含量不同對(duì)金剛石TI、TTI值的影響Fig.2 The influence of the content of catalyst pow der on value of TI,TTIof the synthetic diamond

4 結(jié)論

本文通過(guò)合成棒中Fe70Ni30粉末觸媒含量對(duì)合成金剛石質(zhì)量的實(shí)驗(yàn)研究,得出如下結(jié)論:

(1)金剛石單產(chǎn)并不隨觸媒含量的增加而持續(xù)增加,當(dāng)觸媒含量為30%時(shí),金剛石的單產(chǎn)達(dá)到最大值。

(2)對(duì)Fe70Ni30粉末觸媒合成棒而言,合成棒中觸媒含量為30%時(shí),合成金剛石的TI、TTI值較高,且TI與TTI差值最小,即熱沖擊韌性最好。

(3)綜合各種因素,在目前的合成工藝條件下,合成棒中粉末觸媒與石墨的最佳配比為3∶7。

[1] 張習(xí)敏,馬自力,徐駿,等.氣霧化FeNi粉末觸媒及合成金剛石的特性[J].超硬材料工程,2005(6):36-39.

[2] 戴蘭芳,魏瓊林.NiFe合金粉末觸媒合成金剛石研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),2004,33(6):1057-1059.

[3] 朱鳳福,寧磊.用粉狀技術(shù)合成高品級(jí)金剛石的研究[J].人工晶體學(xué)報(bào),2002,31(2):25-30.