張進學(xué) ，劉 潔 ，2，張傳濱 ，劉金明

（1.太原科技大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西 太原 030024；2.西安交通大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710049）

超低碳奧氏體不銹鋼—ASME SA182-F304是目前核電大鍛件的主要材料之一，其中核電堆內(nèi)構(gòu)件均采用該類材料制造。核電大鍛件在制造過程中多火次加熱、多工步變形的加工特點，將引起溫度、應(yīng)力和變形分布的不均勻性，從而造成大型鍛造中復(fù)雜的動態(tài)、靜態(tài)再結(jié)晶。大型鍛件靜態(tài)再結(jié)晶組織同動態(tài)再結(jié)晶組織一樣，由于鍛件在前幾火次之間高溫停留時間較長而使細化的再結(jié)晶組織無法保留，而且為了獲得最終均勻細化的組織結(jié)構(gòu)，大鍛件在鍛造最后幾道次往往在多數(shù)區(qū)域變形量不大，很難再通過動態(tài)再結(jié)晶細化組織，所以通過靜態(tài)再結(jié)晶來細化晶粒便顯得十分重要。

盡管目前國內(nèi)外對不銹鋼熱變形行為及微觀組織變化已有較多研究［1-7］，但奧氏體不銹鋼熱成形工藝參數(shù)對其靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響規(guī)律研究報道較為鮮見［8-10］。本文采用 Gleeble-1500D熱模擬試驗機進行熱壓縮實驗，就一定的不同變形速率、不同變形溫度下，304奧氏體不銹鋼的靜態(tài)再結(jié)晶熱變形行為進行了研究和比較，并建立了靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型，以期為合理制定鍛造工藝及進行大鍛件的數(shù)值模擬分析提供理論依據(jù)。

1 實驗方法

實驗材料選用太鋼生產(chǎn)的304奧氏體不銹鋼初軋鋼錠，原始晶粒尺寸為250。試樣取樣位置見圖1所示。試樣尺寸為φ8 mm×φ10mm，試驗應(yīng)變速率為 1×10-3s-1、1×10-2s-1、1×10-1s-1，變形量為 50%，變形溫度分別為950℃，1000℃，1050℃、1100℃、1150℃和1200℃，試驗時將試樣以10℃/s加熱到1250℃，并保溫2min，再以5℃/s的速度降到變形溫度，保溫60s后連續(xù)壓縮變形，變形后保溫5min、10min、15min、30min、60min、120min、240min，然后水激冷以保持高溫時的再結(jié)晶組織。熱壓縮實驗在Gleeble-1500熱模擬試驗機上進行。實驗用鋼的化學(xué)成分如表1所示。

圖1 試樣位置分布示意圖

表1 試樣的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)，%）

2 再結(jié)晶細化規(guī)律

圖2為304不銹鋼經(jīng)上述實驗方案所確定的再結(jié)晶細化立體圖。不同溫度條件下動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變初始值與臨界應(yīng)變結(jié)束值將再結(jié)晶三維圖分為三個區(qū)域，其中，a區(qū)為靜態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，在此區(qū)域內(nèi)，當材料高溫滯留時會發(fā)生晶粒長大，同時該區(qū)域會隨著溫度的降低而擴大；b區(qū)域為發(fā)生部分動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，在塑性變形結(jié)束后，已發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的晶粒要進行無孕育期的亞動態(tài)再結(jié)晶，沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的晶粒則要在一定的孕育期后發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶；c區(qū)為發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域，當變形結(jié)束后進行高溫滯留時，所有晶粒全部進行無孕育期的亞動態(tài)再結(jié)晶軟化過程。由圖2可知，隨著變形量的增加，晶粒尺寸不斷下降，然后趨于穩(wěn)定。

3 工藝參數(shù)對304不銹鋼靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

3.1 溫度對靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

圖2 再結(jié)晶細化立體圖及分布特征

溫度對靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響如圖3所示，可知，變形溫度越高完全再結(jié)晶后的晶粒尺寸就越大，完成完全靜態(tài)再結(jié)晶所需的時間越短。這是因為，一方面，材料變形溫度越高，內(nèi)部的位錯密度越小，其形核率相對較弱；另一方面，高溫條件相對低溫條件下的形變儲存能較高，因而，發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶的速率也較快，完成靜態(tài)再結(jié)晶的時間相對較短，且晶粒尺寸也較大。

圖3 不同溫度條件下晶粒尺寸隨保溫時間的變化

分析圖3中的曲線走勢可以看出，304鋼晶粒在各個溫度下保溫時均迅速長大，1075℃晶粒尺寸在30min之內(nèi)從初始晶粒尺寸74增長至110（3級），晶粒增長逐漸趨于穩(wěn)定；1150℃晶粒尺寸在30min之內(nèi)增長至139；1200℃晶粒尺寸在30min之內(nèi)迅速增長至420，之后的長大趨于穩(wěn)定。分析得出，在30min之內(nèi)，平均晶粒尺寸會長大至該溫度下極限晶粒尺寸的90%以上，60min之后，會長大至極限晶粒尺寸的96%以上?？梢钥闯觯诒氐某跏茧A段，晶粒長大迅速，隨著時間的延長，晶粒長大逐漸趨于穩(wěn)定。就增長速度而言，溫度在1075℃之后的增長速度要明顯高于1075℃之前。

圖4為304不銹鋼在特征溫度下晶粒完全長大晶界金相照片。可知，950℃時，晶粒尚處于均勻細化階段，1075℃時已經(jīng)出現(xiàn)明顯的混晶，1200℃時，混晶現(xiàn)象基本消除，粗大晶粒完全吞噬了細小晶粒。可以得出，1075℃為304鋼的晶粒粗化溫度。

圖4 304鋼在特征溫度下晶粒完全長大晶界金相照片

綜上得出，溫度對304鋼的晶粒長大過程影響非常顯著，保溫時間的影響相對較弱。這一特性對于大型鍛件保留高溫細化的再結(jié)晶組織非常不利。

3.2 應(yīng)變量對靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

在變形溫度為1100℃，應(yīng)變速率為0.1 s-1條件下，做雙道次不同應(yīng)變量對靜態(tài)再結(jié)晶的影響試驗，第一道次變形量分別為30%、50%，第二道次均為 5%，間隔時間為 10s、20s、30s，利用截線法測出靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸，結(jié)果如圖5所示，可知，低應(yīng)變條件相對于高應(yīng)變條件的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸平均要高24左右，這是因為，在其他變形條件一定的條件下，變形程度越低，材料內(nèi)部所累積的位錯密度越低，再結(jié)晶形核率就低，相對于高應(yīng)變條件，靜態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸也較大；另一方面，由于高應(yīng)變條件下材料內(nèi)部所累積的位錯密度較高，形核率較高，因而完成完全靜態(tài)再結(jié)晶所需的時間就較長。

圖5 不同應(yīng)變量下晶粒尺寸與保溫時間的關(guān)系

3.3 初始晶粒大小對靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

圖6所示，初始晶粒尺寸為23（8級）時，長大過程主要集中在初期的30min內(nèi)，之后晶粒長大趨勢趨平緩，初始晶粒尺寸為74（4.5級）時，在整個增長過程中，增長速度略顯均勻。因為奧氏體晶粒長大是通過晶界的遷移進行的。晶界推移的驅(qū)動力來自奧氏體的晶界能。奧氏體的初始晶粒越細，界面積越大，晶界能量越高，驅(qū)動力越大，晶粒長大速度越快，最終將減少界面能，使系統(tǒng)能量降低，而趨于穩(wěn)定。其次初始晶粒尺寸越小，最終穩(wěn)定時的晶粒尺寸也越小。

圖6 初始晶粒尺寸完全再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

3.4 應(yīng)變速率對靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響

圖7為應(yīng)變速率對304奧氏體不銹鋼靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響?？梢钥闯?，變形量為50%，變形溫度在950℃條件下，應(yīng)變速率為0.001 s-1時晶粒尺寸為28.77，應(yīng)變速率為0.01 s-1時晶粒尺寸為24.22，應(yīng)變速率為0.1 s-1時，晶粒尺寸為21.51。再結(jié)晶晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的增加而變細，這是因為其他變形條件相同的情形下，變形速率越高，變形后所累積的位錯密度越大，可以發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力也較高，形核率也較高，所以，再結(jié)晶晶粒較為細密，晶粒尺寸也相對較小。另一方面，隨著變形溫度的增加，在不同應(yīng)變速率下所產(chǎn)生的晶粒尺寸的差別也增大，這是因為晶粒尺寸受溫度的影響也較大（見 3.1）。

可以看出，在不同應(yīng)變速率下，304奧氏體不銹鋼的晶粒隨溫度的增加，穩(wěn)定晶粒尺寸也在不斷增加，但曲線在1050℃～1100℃的過程中，晶粒長大速率放緩，當超過了1100℃之后，長大速率又有明顯的增加，這一特點在4.1中也有了較好的體現(xiàn)。

4 304奧氏體不銹鋼靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型

圖7 不同應(yīng)變速率下晶粒尺寸與溫度條件的關(guān)系

圖8 晶粒尺寸計算結(jié)果與實測數(shù)據(jù)對比

綜上分析可知，304奧氏體不銹鋼靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與初始奧氏體晶粒尺寸、應(yīng)變量、應(yīng)變速率及變形溫度密切相關(guān)。因而，靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸能夠用初始奧氏體晶粒尺寸、應(yīng)變量、應(yīng)變速率及變形溫度的函數(shù)表示，一般采用如下方程式

式中dsrex靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸，d0為初始晶粒尺寸，ε為真應(yīng)變，ε·率，R為理想氣體常數(shù)，T 為變形溫度、 單位為 K，a、h、n、m 均為材料系數(shù)，Q為激活能。將式（1）兩邊取對數(shù)，可化為下式

這樣，就可以基于試驗數(shù)據(jù)，對式（2）中的系數(shù)進行回歸得到 Q=745.45 kJ／mol、m=-0.022、n=0.118、h=1.848。然后將回歸計算出的結(jié)果代入式（2）中，可以求出系數(shù)a的平均值為0.138。將得到的各系數(shù)代入式（1）得到靜態(tài)再結(jié)晶的晶粒模型為

模型的預(yù)測結(jié)果與試驗測定的結(jié)果比較如圖8所示，其線性相關(guān)系數(shù)為99.925%～99.534%，說明回歸的模型是準確和有效的，該模型可以用于304奧氏體不銹鋼完全靜態(tài)再結(jié)晶晶粒長大的尺寸計算。

5 結(jié) 論

1）304奧氏體鋼靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與變形溫度、初始晶粒尺寸、變形量、應(yīng)變速率密切相關(guān)。其中，變形量、變形溫度、應(yīng)變速率因素的影響較大；應(yīng)變量越大，變形溫度越低，應(yīng)變速率越高，晶粒越細。

2）基于試驗結(jié)果，推導(dǎo)出了該鋼的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型，且模型的預(yù)測結(jié)果與試驗結(jié)果吻合較好，可為為大鍛件靜態(tài)再結(jié)晶數(shù)值模擬分析提供可靠的判據(jù)。

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