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        石灰干式消化工藝參數(shù)優(yōu)化選擇

        2011-01-23 05:32:46魏仁零吳曉琴吳高明
        武漢科技大學(xué)學(xué)報 2011年6期
        關(guān)鍵詞:消石灰生石灰干式

        魏仁零,吳曉琴,陳 云,吳高明

        (1.武漢科技大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院,湖北武漢,430081;2.武漢鋼鐵(集團)公司燒結(jié)廠,湖北武漢,430083;3.武漢鋼鐵(集團)公司安環(huán)部,湖北武漢,430081)

        用作煙氣脫硫劑的石灰是采用消化方式制備成的石灰漿或消石灰粉,其消化過程根據(jù)消化產(chǎn)物的物理化學(xué)性狀分為濕式消化和干式消化。濕式消化產(chǎn)物為一定固含量的石灰乳,干式消化產(chǎn)物為含少量殘余水的消石灰干粉。隨著干法/半干法脫硫工藝的日漸普及,石灰干式消化法制取高活性脫硫劑工藝越來越受到關(guān)注。石灰干式消化是根據(jù)化學(xué)計量比進(jìn)行反應(yīng)獲得粉狀的消石灰,為保證水化反應(yīng)完全使消石灰粉具有一定流動性,需加入過量的水,使制得的消石灰含少量殘余水分[1-2]。

        本文研究消化參數(shù)對石灰干式消化速度及消石灰結(jié)構(gòu)性能的影響,得出了相應(yīng)試驗條件下的最佳工藝參數(shù)。

        1 實驗方法

        實驗原料為分析純級CaO。實驗裝置核心部分為一隔熱的石灰消化反應(yīng)器,其中增力電動攪拌器為石灰消化過程提供適度的攪拌。采用數(shù)字顯示溫度控制儀在線測控溫度,溫度控制誤差范圍為±1℃。

        運用正交試驗方案(L9(34))篩選消化參數(shù),通過單因素試驗法研究各消化參數(shù)對消化速度及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)性能的影響。實驗中,稱取2 0(±0.001)g生石灰倒入消化反應(yīng)器中,根據(jù)水灰比逐滴注入消化水,加水時長控制在30 s以內(nèi)。消化反應(yīng)開始后,每隔15 s記錄一次消化溫度,讀取消化溫升曲線,溫升曲線讀取總時間為16 min。兩種試驗的總消化時間取5~10 min。消化反應(yīng)結(jié)束后,取適量消化產(chǎn)物放入稱量瓶中,將試樣置于105℃烘箱中2h后取出,再置于干燥器中冷卻至室溫。

        用比表面積和孔隙率表征干式消石灰的結(jié)構(gòu)特征。用貝克曼檢測儀(Beckman Coulter SA3100,美國)測定消石灰的比表面積和擬合消石灰的孔隙率;采用馬爾文激光粒度分析儀(MS2000G,英國)分析生石灰消化前后的粒徑分布。

        2 實驗結(jié)果與分析

        2.1 消化參數(shù)篩選

        表1 正交試驗方案表Table 1 Levels of the experimental factors

        運用正交試驗方案(L9(34))進(jìn)行消化參數(shù)的篩選,正交(L9(34))試驗方案如表1所示。根據(jù)正交試驗方案,在4因素3水平組合條件下制備干式消石灰,并測定其比表面積和孔隙率。正交試驗結(jié)果如表2所示。表2中,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分別為對應(yīng)于各因素不同水平的比表面積之和的均值,R、S2和P分別為相應(yīng)列的極差、平方和和各因素的影響率。

        表2 正交試驗結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiments

        表2中各消化參數(shù)對消化結(jié)果的影響表明,消化時間為極顯著,影響率為56%;水灰比為顯著,影響率為29%;攪拌速度和消化水初始溫度影響率較小。本實驗條件下,消化參數(shù)對消化結(jié)果的影響率從大到小依次為:消化時間>水灰比>攪拌速度>消化水初始溫度。

        2.2 消化參數(shù)對石灰干式消化速度及消石灰結(jié)構(gòu)性能的影響

        2.2.1 消化時間的影響

        取消化時間分別為3、4、5、6、8 min,水灰比(摩爾比)為1.6,攪拌速度為300 r/min,消化水初始溫度為45℃。消化時間對生石灰轉(zhuǎn)化率和轉(zhuǎn)化速率的影響如圖1所示,消化時間對消石灰比表面積和孔隙率的影響如圖2所示。

        圖1 消化時間對生石灰轉(zhuǎn)化率和轉(zhuǎn)化速率的影響Fig.1 Effect of slaking time on conversion rate and conversion velocity of dry quicklime

        圖2 消化時間對干式消石灰比表面積和孔隙率的影響Fig.2 Effect of slaking time on specific surface area and porosity of dry white lime

        由圖1可知,消化初期,隨著消化時間的延長,生石灰轉(zhuǎn)化率及轉(zhuǎn)化速率迅速增大,當(dāng)消化時間為2 min時,生石灰轉(zhuǎn)化速率達(dá)到最大值,之后轉(zhuǎn)化速率急劇減小;消化時間為4 min時,生石灰轉(zhuǎn)化率接近90%,此后,轉(zhuǎn)化率略有增加,轉(zhuǎn)化速率則保持在一較低水平。由圖2可知,消化初期,消石灰比表面積及孔隙率隨消化時間延長逐漸增大,當(dāng)消化時間超過5 min后,消石灰比表面積及孔隙率逐漸減小,其中比表面積減小較快。

        當(dāng)消化時間過短時,消化產(chǎn)物晶體生長過程短,結(jié)構(gòu)發(fā)育不完全,消石灰比表面積及孔隙率均較小;消化時間過長,因外層消石灰的包覆使水分較難到達(dá)石灰內(nèi)核,由于攪拌的作用使產(chǎn)物結(jié)構(gòu)發(fā)生變形,因而不利于理想的消石灰微觀結(jié)構(gòu)的形成。綜合考慮生石灰轉(zhuǎn)化率和消石灰微觀結(jié)構(gòu)雙重因素,選取最佳消化時間為5~10 min。

        2.2.2 水灰比的影響

        選取水灰比(摩爾比)分別為0.9、1.3、1.6、1.8,消化水初始溫度為45℃,攪拌速度為300 r/min,消化時間為5 min。不同水灰比下的生石灰消化溫升曲線如圖3所示。

        圖3 不同水灰比下的生石灰消化溫升曲線Fig.3 Temperature curve of lime digestion under different water/solid ratio

        圖3溫升曲線表明,水灰比為0.9時,短時間內(nèi)消化反應(yīng)釋放的熱量缺乏足夠的水量吸收,導(dǎo)致系統(tǒng)溫度升高,最高達(dá)180℃;隨著水灰比的增大,增加的水量可吸收生石灰消化過程釋放出的熱量,形成水蒸氣而降低系統(tǒng)溫度;進(jìn)一步增大水灰比,溫度會進(jìn)一步降低,此時消化釋放出的熱不足以汽化過量的水分,致使部分水殘留,使消化產(chǎn)物團聚后的粒度增粗(見表3),分散性變差[3-5]。

        表3 不同水灰比下的消石灰粒徑d(0.5)Table 3 Particle size of slaked lime at different water/solid ratios

        水灰比對消石灰比表面積及孔隙率的影響如圖4所示。從圖4中可看出,當(dāng)水灰比小于1.6時,消石灰比表面積及孔隙率隨水灰比增大而增加,當(dāng)水灰比為1.6~2.0時,消石灰比表面積基本保持不變,而其孔隙率明顯減小。其原因是,較小的水灰比下,系統(tǒng)水量不足,引起溫度升高,而生成的Ca(OH)2因缺水而“燒死”,所生成的致密的Ca(OH)2薄膜阻礙了石灰與水的進(jìn)一步反應(yīng),使得較高比表面積和發(fā)達(dá)孔隙的微觀結(jié)構(gòu)難以形成[6-8];當(dāng)水灰比為1.3~1.6時,多余水分以潛熱方式吸收消化反應(yīng)產(chǎn)生的熱,加上其生成的水蒸氣對消化產(chǎn)物進(jìn)行活化使消石灰表面發(fā)生更新,結(jié)果使未反應(yīng)生石灰與水充分接觸而發(fā)生反應(yīng),促進(jìn)了消石灰孔隙結(jié)構(gòu)的發(fā)展和比表面積的形成;隨著水灰比進(jìn)一步增大,消石灰的含水率繼續(xù)增大,吸附于顆粒表面的液體降低了顆粒表面的粗糙度,使顆粒間的接觸表面積增大、距離減小,使消石灰顆粒的團聚及大顆粒的形成更容易,從而降低了消石灰顆??紫堵?。

        圖4 水灰比對干式消石灰比表面積及孔隙率的影響Fig.4 Effect of water/solid ratio on specific surface area and porosity of dry white lime

        水灰比對生石灰一次轉(zhuǎn)化率的影響如圖5所示。從圖5中可看出,生石灰一次轉(zhuǎn)化率隨水灰比增大而增加,當(dāng)水灰比為1.3時,生石灰一次轉(zhuǎn)化率接近90%;當(dāng)水灰比大于2.0后,生石灰一次轉(zhuǎn)化率不再增大。本實驗條件下選取最佳水灰比為1.3~1.6。

        圖5 水灰比對生石灰一次消化轉(zhuǎn)化率的影響Fig.5 Effect of water/solid ratio on primary conversion rate of dry quicklime slaking

        2.2.3 攪拌速度的影響

        攪拌速度分別選取100、200、300、350、400 r/min,消化水初始溫度為45℃,水灰比為1.6,消化時間為5 min。攪拌速度對消石灰比表面積及孔隙率的影響如圖6所示。

        從圖6中可看出,攪拌速度低于300 r/min,消石灰比表面積及孔隙率隨攪拌速度的增高而增大;當(dāng)攪拌速度高于300 r/min后,消石灰的比表面積和孔隙率開始減小,其中消石灰比表面積減小較快。從石灰消化反應(yīng)機理解釋,石灰消化過程包括Ca(OH)2的成核和生長,適度攪拌可促進(jìn)Ca(OH)2成核,并使結(jié)晶核分布均勻,起到了促進(jìn)消化產(chǎn)物物理結(jié)構(gòu)發(fā)育的作用。此外,適度的攪拌還可均勻消化溫度,避免局部高溫而引起的“燒死”,但攪拌速度過高會使晶體的形成遭到破壞或變形,并破壞顆粒內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu),導(dǎo)致消石灰比表面積和孔隙率減小。本實驗條件下選取攪拌速度為250~300 r/m。

        圖6 攪拌速度對消石灰比表面積及孔隙率的影響Fig.6 Effect of stirring rate on specific surface area and porosity of dry white lime

        2.2.4 消化水初始溫度的影響

        消化水初始溫度分別為25、45、65、85℃,水灰比為1.6,攪拌速度為300 r/min,消化時間為5 min。不同消化水初始溫度下的生石灰溫升曲線如圖7所示。從圖7中可看出,消化水初始溫度的變化對生石灰消化溫度影響不明顯。這是由于消化水含有的熱量與生石灰水合反應(yīng)放出的熱量相比要小得多,因而對生石灰干式消化溫升速率影響不大。

        圖7 不同消化水初始溫度下的生石灰溫升曲線Fig.7 Temperature curve of lime digestion under different initial temperatures of hydrating-water

        消化水初始溫度T0對消石灰比表面積及孔隙率的影響如圖8所示。從圖8中可看出,當(dāng)T0低于45℃時,消石灰比表面積及孔隙率隨消化水初始溫度升高而增大,當(dāng)T0高于45℃后,消石灰的比表面積及孔隙率開始減小?;谌嗫赡娣艧岱磻?yīng),CaO水合反應(yīng)平衡常數(shù)為Kp=1/pH2O(g),該式表明,反應(yīng)方向取決于溫度及蒸汽壓力。如果不考慮抗酸性,Ca(OH)2是比較穩(wěn)定的化合物,一般在0.1 MPa和547℃反應(yīng)條件下,消石灰發(fā)生逆分解反應(yīng),至少在常溫至300℃的范圍內(nèi),溫度越高,越有利于反應(yīng)的進(jìn)行[9]。當(dāng)消化水初始溫度為25℃時,較低的反應(yīng)溫度使得消化反應(yīng)速率較小,因而影響了晶體成核速率,使得消石灰的比表面積和孔隙率較低;隨著消化水初始溫度的升高,消化反應(yīng)速率增大,伴隨消化過程所產(chǎn)生的熱量將消化水汽化,生成的水蒸氣可使消石灰活化、松散,形成細(xì)膩的粉末,導(dǎo)致消石灰的比表面和孔隙率明顯增大;隨著消化水初始溫度進(jìn)一步升高,大量的消化水被汽化,減小了消石灰與水反應(yīng)的幾率,同時,高溫對消石灰產(chǎn)生的“燒結(jié)”作用不利于比表面積和良好孔隙結(jié)構(gòu)的形成,導(dǎo)致消石灰比表積和孔隙率減小。

        根據(jù)正交試驗和單因素試驗結(jié)果所確定的優(yōu)化工藝條件,干式消化后的消石灰比表面和孔隙率最大值分別可達(dá)25.69 m2·g-1和75.09%。

        圖8 消化水初始溫度對消石灰比表面積及孔隙率的影響Fig.8 Effect of initial slaking water temperature on specific surface area and porosity of dry white lime

        3 結(jié)論

        (1)消化參數(shù)對消化結(jié)果的影響從大到小排序為:消化時間>水灰比>攪拌速度>消化水初始溫度。

        (2)最佳實驗工藝參數(shù)為:消化時間5~10 min,水灰比1.3~1.6,消化水初始溫度25~45℃,攪拌速度250~300 r/min。

        (3)消石灰的比表面積和孔隙率最大值分別為25.69 m2/g和75.09%。

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