朱永長(zhǎng)，榮守范，尹冬松，張成軍

（佳木斯大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007）

鎂合金作為一種新型的結(jié)構(gòu)材料，目前的研究主要集中在靜態(tài)力學(xué)性能及元素對(duì)組織和常規(guī)力學(xué)性能的影響等方面，而對(duì)其疲勞性能方面的研究仍處于初步階段［1-3］。AZ91D是鑄造鎂合金中強(qiáng)度最高，應(yīng)用最多的一種鎂合金，具有強(qiáng)大的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用優(yōu)勢(shì)［4-6］。隨著鎂合金應(yīng)用范圍的日益擴(kuò)大和應(yīng)用量的急劇增加，對(duì)其力學(xué)性能尤其是疲勞性能的要求也越來越高，而疲勞失效亦是其主要破壞形式之一［7，8］。研究鎂合金在常溫下的低周疲勞行為，旨在揭示鎂合金低周疲勞的機(jī)理，為鎂合金的使用壽命的預(yù)測(cè)提供有力依據(jù)，進(jìn)而推動(dòng)我國(guó)鎂合金產(chǎn)業(yè)開發(fā)和應(yīng)用。

本課題研究了在AZ91D鎂合金中復(fù)合加入Ca、Sr合金元素，及通過固溶、固溶+時(shí)效兩種熱處理方式對(duì)合金組織和常溫下低周疲勞性能的影響，探討了AZ91D鎂合金低周疲勞的機(jī)理，為鎂合金的應(yīng)用提供參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)主要原材料有：AZ91D 鎂錠，Mg-Ca（Ca≈30%）、Mg-Sr （Sr≈20%） 中間合金、純鋁（≥99.895%），鋅粒（≥99.90%）。輔助材料有：C2Cl6精煉劑，S粉涂料，98.0%CO2+2.0%SF6熔煉保護(hù)氣體。按表1所示成分進(jìn)行配料。

表1 各組材料合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

1.2 試樣制備

將鎂合金和粉刷涂料后的金屬模具在120℃左右預(yù)熱烘干。將預(yù)熱的鎂合金取出放入井式熔煉爐內(nèi)坩堝中，通入保護(hù)氣體，升溫熔化。待到鎂全部熔化后，繼續(xù)升溫，當(dāng)金屬液溫度達(dá)到760℃左右時(shí)按成分要求加入Mg-Ca、Mg-Sr中間合金，并根據(jù)成分補(bǔ)加Al和Zn，合金加入約10min后，要攪拌并及時(shí)扒去浮渣。740℃左右加入精煉劑C2Cl6，靜置保溫20min，720℃左右澆注到預(yù)熱的模具中。將獲得的試樣按照表2進(jìn)行熱處理。

表2 AZ91D鎂合金固溶和時(shí)效處理工藝

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 力學(xué)性能測(cè)試

將熱處理后的試樣按照?qǐng)D1，經(jīng)機(jī)加工后獲得標(biāo)準(zhǔn)的低周疲勞力學(xué)性能試樣。加工時(shí)，圖1中圓弧過渡與中間標(biāo)距段必須保證良好相切，光滑過渡，不得切入或存在切削痕跡。此外，為了避免切削加工造成的表面缺陷對(duì)疲勞實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)前，采用1200＃的SiC砂紙對(duì)試樣表面進(jìn)行打磨，直至表面光亮。

圖1 低周疲勞力學(xué)性能測(cè)試試樣

在室溫大氣環(huán)境，R=－1的條件下，用控制位移的方式分別對(duì)上述四種材料進(jìn)行拉壓，加載信號(hào)采用三角形波，位移幅度T=0.30mm，直到斷裂為止，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，繪制應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)曲線。

1.3.2 顯微組織觀察

將金相試樣進(jìn)行粗磨、細(xì)磨和拋光后，采用體積分?jǐn)?shù)為4.0%的硝酸酒精溶液腐蝕，采用OLYMPUS-GX71型光學(xué)電子顯微鏡進(jìn)行金相顯微組織觀察，并利用JEOL-6360LV型掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行斷口分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

AZ91D鎂合金的鑄態(tài)組織為α-Mg基體，晶界上分布呈不連續(xù)網(wǎng)狀的β-Mg17Al12相（圖2a）。加入Ca、Sr后，合金的組織得到一定程度的細(xì)化（圖2b）。這是因?yàn)榧尤隒a后，在初生相形成過程中，Ca容易偏聚在合金凝固界面的前沿，阻礙了枝晶組織的進(jìn)一步長(zhǎng)大，因而使合金的鑄態(tài)組織得到細(xì)化。Sr的加入降低了基體合金液的共晶溫度，在相同條件下，Sr的加入可使合金的過冷度減小，從而細(xì)化AZ91合金晶粒組織。Sr作為表面活性元素，且在鎂基體中溶解度較小，在合金凝固過程中，Sr被排擠到固一液界面前沿，富集在α-Mg晶粒相界面，阻止晶粒長(zhǎng)大，細(xì)化晶粒。Mg-Sr合金中Mg17Sr2金屬間化合物為高溫穩(wěn)定相，在凝固過程偏聚在晶界，阻止晶粒長(zhǎng)大。

圖2 AZ91D在不同處理方式下的金相組織 ×500

對(duì)相同材料的不同熱處理狀態(tài)進(jìn)行比較可知，T4、T6熱處理后晶粒尺寸與鑄態(tài)下相比，并無太大的差別。但從晶界的形態(tài)看，固溶時(shí)效后，有少量的β-Mg17Al12析出，并有微量雜質(zhì)成分析出，晶粒大小變化不明顯。由圖2b）和2c）可以看出，固溶、時(shí)效處理后的晶粒尺寸與鑄態(tài)下相比，并無太大的差別，這表明固溶、時(shí)效時(shí)，晶粒的長(zhǎng)大并不明顯。由圖3a）的鑄態(tài)組織金相照片中可以看出，第二相大多數(shù)分布在晶界，少部分分布在晶內(nèi)的枝晶間，呈非連續(xù)分布，經(jīng)固溶、時(shí)效處理后，基體的晶粒內(nèi)要顯得“干凈”得多。經(jīng)415℃T4處理之后，晶粒中有針狀物析出，且AZ91D中的β-Mg17Al12相幾乎完全消失，只剩下晶界的輪廓線；而經(jīng)過時(shí)效處理后，這種現(xiàn)象更為明顯。另外還可以看出，經(jīng)過T4處理后，組織中的枝晶轉(zhuǎn)化成等軸晶，在T6處理下更為明顯。

圖3 AZ91D-0.4Ca-0.3Sr在不同處理方式下的金相組織 ×500

2.2 力學(xué)性能分析

圖4為添加不同元素AZ91D鎂合金的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)曲線。通過比較可以看出所有的AZ91D合金中均出現(xiàn)了循環(huán)硬化現(xiàn)象，而AZ91D-0.4Ca-0.3Sr的循環(huán)硬化現(xiàn)象最不明顯。不同的材料循環(huán)滯后回線特征不同。加入合金元素后，AZ91D鎂合金的低周疲勞性能有所提高。

比較AZ91D及AZ91D-0.4Ca-0.3Sr鎂合金試樣在不同熱處理狀態(tài)下的滯后環(huán)，AZ91D在T4處理下，循環(huán)硬化現(xiàn)象不明顯，而在T6處理下，循環(huán)硬化現(xiàn)象較明顯，但回線面積與鑄態(tài)相比較，均有增加趨勢(shì)，即表示T6熱處理下AZ91D鎂合金的吸收功較大；AZ91D-0.4Ca-0.3Sr，熱處理?xiàng)l件下與鑄態(tài)下相比較，循環(huán)硬化現(xiàn)象不明顯，且回線面積變化不大，其中T6硬化顯現(xiàn)要比T4處理下的硬化現(xiàn)象明顯，且T6處理下的回線面積明顯大于T4處理，即T6下材料的吸收功大于T4下的吸收功。

圖4 添加不同元素AZ91D鎂合金的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)曲線

2.3 低周疲勞斷口

利用疲勞斷口進(jìn)行分析，圖5a）沒有出現(xiàn)了大量的解理臺(tái)階，未出現(xiàn)塑性韌窩。圖5b）也存在撕裂棱，但韌窩并不明顯，并存在少量的解理臺(tái)階。圖5c）有明顯的撕裂棱和韌窩，特別是試樣邊緣部分，這主要與試樣采用金屬型鑄造，致使邊緣部分晶粒較為細(xì)小有關(guān)。無論從宏觀還是微觀上講，不同材料其斷口特征不同。鑄態(tài)下的低周疲勞斷口，從宏觀上都不能明顯地分出低周疲勞斷口的三個(gè)特征區(qū)，我們只可以在圖片上找到裂紋源，但是與普通疲勞斷口不同的是出現(xiàn)了多源現(xiàn)象。與此同時(shí)，從放大倍數(shù)較大的SEM中發(fā)現(xiàn)裂紋源不僅會(huì)產(chǎn)生于材料的表面，而且會(huì)由于材料內(nèi)部出現(xiàn)的夾雜、氣孔及縮松而產(chǎn)生。疲勞斷口既有韌窩，也有準(zhǔn)解理。

圖5 為添加不同元素AZ91D鎂合金的疲勞試樣斷口

3 結(jié)論

1）在鑄態(tài)AZ91D鎂合金中復(fù)合加入Ca、Sr組織發(fā)生了顯著變化，晶粒明顯變細(xì)，β-Mg17Al13相呈斷續(xù)、彌散分布。

2）T4和T6熱處理對(duì)AZ91D鎂合金晶粒大小無明顯影響，但可以提高鎂合金的低周疲勞性能。

3）AZ91D 及 AZ91D-0.4Ca-0.3Sr鎂合金T6比T4處理下循環(huán)硬化現(xiàn)象明顯，且在T6條件下材料的吸收功大于T4下的吸收功。

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