歐陽(yáng)開(kāi)翼

（深圳市惠利權(quán)環(huán)境檢測(cè)有限公司，廣東 深圳 518000）

原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中鉛的探討

歐陽(yáng)開(kāi)翼

（深圳市惠利權(quán)環(huán)境檢測(cè)有限公司，廣東 深圳 518000）

火焰原子吸收法是最常見(jiàn)的金屬元素分析法之一，它具有快速、靈敏、準(zhǔn)確和干擾少等特點(diǎn)，文章通過(guò)實(shí)驗(yàn)，分別使用微波消解法、酸煮法和索氏提取法消解吸附了廢氣的濾筒，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢氣中鉛的含量。

火焰原子吸收光譜法；微波消解法；廢氣；鉛含量；光譜法測(cè)定

鎘和鉛是一種蓄積性的有害元素，廣泛分布于自然界。食品中鉛的來(lái)源很多，包括動(dòng)植物原料、食品添加劑及接觸食品的管道、容器包裝材料、器具和涂料等，均會(huì)使鉛轉(zhuǎn)移到食品中。長(zhǎng)期食用含有鉛的食品對(duì)人體有害，會(huì)造成鉛慢性中毒，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)引起血色素缺少性貧血、血管痙攣、高血壓等疾病。因此，原子吸收光譜法測(cè)定廢氣固定源中的鎘和鉛有著重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器、材料及實(shí)驗(yàn)條件

所用儀器為PE－4100原子吸收分光光度計(jì)和AA－845原子吸收分光光度計(jì)。

鎘和鉛的空心陰極燈；PE熱解涂層石墨管。

總懸浮顆粒采樣器；煙塵采樣裝置；超細(xì)玻璃纖維濾筒；過(guò)氯乙烯濾膜。

測(cè)定條件分別見(jiàn)表1和表2。

鎘的石墨爐法操作條件為：干燥溫度120 ℃，保持時(shí)間50 s；灰化溫度650 ℃，保持時(shí)間40 s；原子化溫度1650 ℃，保持時(shí)間3 s；清洗溫度2600 ℃，保持時(shí)間5 s；保護(hù)氣體氬氣的流量為300 mL/min，原子化時(shí)保護(hù)氣體關(guān)閉。

鉛的石墨爐法操作條件為：干燥溫度120 ℃，保持時(shí)間50 s；灰化溫度700 ℃，保持時(shí)間30 s；原子化溫度1800 ℃，保持時(shí)間3 s；清洗溫度2600 ℃，保持時(shí)間5 s；保護(hù)氣體氬氣的流量為300 mL/min，原子化時(shí)保護(hù)氣體關(guān)閉。

表1 火焰原子吸收光譜法的測(cè)定條件

表2 石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件

石墨爐法進(jìn)樣量均為20 μL，鉛的基體改進(jìn)劑為磷酸鹽，進(jìn)樣量為10 μL，鎘的基體改進(jìn)劑為硝酸鈀，進(jìn)樣量為10 μL。

1.2 試劑

優(yōu)級(jí)純硝酸；體積分?jǐn)?shù)為30 %的過(guò)氧化氫；鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：用質(zhì)量濃度為1.00 g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成1.00 mg/L和2.00 μg/L；鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：用質(zhì)量濃度為1.00 mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成10.0 mg/L和50.0 μg/L。

1.3 測(cè)定

1.3.1 樣品的采集

（1）固定源：如垃圾焚燒爐一類的固定源，借助煙塵采樣裝置，用超細(xì)玻璃纖維濾筒進(jìn)行等速采樣，采樣時(shí)間為10～30 min，共采集3只濾筒，采樣總體積不小于1.0 m3，以確保鉛和鎘的檢出。

（2）散源：用過(guò)氯乙烯濾膜采樣，流量為100～120 L/min，采樣時(shí)間為2 h。

1.3.2 樣品的處理及測(cè)定

將載有樣品的超細(xì)玻璃纖維濾筒剪碎，放入250 mL的錐形瓶中，加入一定量的蒸餾水將樣品浸濕，再加入10 mL濃硝酸，10 mL體積分?jǐn)?shù)為30 %的過(guò)氧化氫，插入一只小型漏斗，在電熱板上微沸，接近蒸干時(shí)，再加入濃硝酸5 mL，加熱使殘?jiān)浞窒猓缓笥盟磸?fù)洗滌，用中速定量濾紙定量轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中定容，按所列火焰原子吸收光譜法的測(cè)定條件測(cè)定鎘和鉛。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為 0.00～0.70 mg/L，鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0.00～7.00 mg/L，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0.00～10.00 μg/L，鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0.00～50.00 μg/L，在上述質(zhì)量濃度范圍內(nèi)進(jìn)行非線性曲線擬合。

2.2 干擾試驗(yàn)

火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘和鉛時(shí)，基本無(wú)干擾，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘和鉛時(shí)， 當(dāng)介質(zhì)硝酸的體積分?jǐn)?shù)低于或等于5 %時(shí)基本無(wú)干擾，鉛以磷酸鹽為基體改進(jìn)劑，鎘以硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑，用D2燈扣背景，以減少其背景的影響。

2.3 空白試驗(yàn)

玻璃纖維濾筒和過(guò)氯乙烯濾膜中均含有金屬雜質(zhì)，所以每次分析時(shí)都做2次以上的全程序空白實(shí)驗(yàn)，不同牌號(hào)不同批次的濾筒、濾膜中的金屬含量也不同，從近5年來(lái)所做的10批樣品分析來(lái)看，空白濾膜的全程序空白值均在pg級(jí)水平上，而濾筒的鎘和鉛的全程序空白值比濾膜的高2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，而且濾筒的全程序空白值的波動(dòng)幅度也比同批濾膜的大。

2.4 方法的精密度

由于濾筒和濾膜的全程序空白值的波動(dòng)比水質(zhì)分析中的全程序空白值的波動(dòng)大，因而使得該方法的精密度也比水質(zhì)分析中的精密度差，由于固定源的排放濃度波動(dòng)比較大，難以采集到平行樣品，所以取6只濾筒分別加上0.10 mg鉛和0.01 mg鎘，用前面所述方法消解、定容和測(cè)定，做精密度的試驗(yàn)，火焰原子吸收光譜法的RSD為8.3%，而鉛的RSD為6.7%。散源的精密度試驗(yàn)相對(duì)要好操作一些，我們以源強(qiáng)較大的廠家作為對(duì)象，適當(dāng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，把采樣后的濾膜在實(shí)驗(yàn)室分成等樣的6份，分別按前述方法進(jìn)行消解、定容和測(cè)試。體積質(zhì)量為6.92×10－5mg/m3的鎘，樣品的RSD為7.5 %，體積質(zhì)量為2.42×10－4mg/m3的鉛，樣品的RSD為6.3 %。

2.5 方法的準(zhǔn)確度

對(duì)某垃圾處理廠焚燒爐的監(jiān)測(cè)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度的分析，采用直接測(cè)定法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行比較，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 固定源樣品對(duì)比測(cè)定 mg/m3

對(duì)某廠的散源樣品進(jìn)行直接法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 散源樣品對(duì)比測(cè)定 mg/m3

由表3和表4可見(jiàn)，直接法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)試結(jié)果基本一致。

2.6 方法檢出限

以試劑空白值的3倍標(biāo)準(zhǔn)差（n＝12）作為檢出限，火焰原子吸收光譜法的采樣量為350 L，鎘的檢出限體積質(zhì)量為4.5×10－3mg/m3，鉛的檢出限為5.0×10－2mg/m3，石墨爐法的采樣量為14 m3，鎘的檢出限體積質(zhì)量為2.0×10－6mg/m3，鉛的檢出限為 3.5×10－5mg/m3。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜合以上試驗(yàn)，比較三種方法的回收率，試驗(yàn)選擇微波消解法處理樣品，鉛的質(zhì)量濃度與其吸光度在0.5～5.0 mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，加標(biāo)回收率在93.0 %～96.2 %之間。

The Exploration of Testing the Lead in Exhaust Gas Using Atomic absorption Spectrometry

Ouyang Kaiyi

Flame atomic absorption spectrometry is one of the most common metal element analysis methods.It has the characteristics of being rapid, sensitive, accurate, and less interference, etc.The article, by experiment, respectively uses microwave dispelling method, acid cooking method and Soxhlet extraction method to dispel the exhaust gas cartridge, and uses flame atomic absorption spectrometry to test the lead content in exhaust gas.

flame atomic absorption spectrometry; microwave digestion; exhaust gas; lead content; spectrometry

X831

A

1000－8136（2011）06－0031－02