杜翠娟

(廣東省電子電器產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)所，廣州 510400)

壓力自控密閉微波溶樣技術(shù)是一種新型的樣品前處理技術(shù)[1]，是目前世界上樣品前處理最先進(jìn)和最理想的方法之一，它具有常規(guī)方法[2,3]無(wú)可比擬的優(yōu)越性，已逐漸被分析化學(xué)界人士認(rèn)可和廣泛地應(yīng)用，因此微波消解儀已經(jīng)作為常用儀器出現(xiàn)在各大小實(shí)驗(yàn)室中。在高頻率的使用過(guò)程中，微波消解儀器的溫度傳感器容易出現(xiàn)故障而導(dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。筆者結(jié)合多年的經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了溫度傳感器錯(cuò)誤的故障排除，供同行參考。

1 儀器設(shè)備

微波消解儀：MARS-5型，RTP-300 Plus標(biāo)準(zhǔn)溫度控制系統(tǒng)，美國(guó)CEM公司。

2 RTP-300 Plus構(gòu)造

RTP-300 Plus(光纖傳感器)示意圖見(jiàn)圖1。RTP-300 Plus是MARS型微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)溫度控制系統(tǒng)，可以實(shí)時(shí)檢測(cè)消解罐中的溫度。將不吸收微波的溫度探頭連接罐子(傳感器下端插入消解罐中)和內(nèi)腔體頂部接頭處(傳感器上端與儀器相接)，就可以將探頭采集的數(shù)據(jù)傳遞到控制系統(tǒng)中。根據(jù)反饋信號(hào)自動(dòng)調(diào)整微波能量輸出以維持所設(shè)定的溫度值。

圖1 RTP-300 Plus光纖傳感器示意圖

3 故障分析與排除

3.1 故障現(xiàn)象

微波消解儀在正常狀態(tài)下會(huì)按照設(shè)定好的消解程序運(yùn)行，并自動(dòng)進(jìn)入20 min左右的冷卻過(guò)程，使消解罐內(nèi)最終溫度低于80℃。在消解程序運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)光纖傳感器錯(cuò)誤故障時(shí)，儀器會(huì)發(fā)出錯(cuò)誤報(bào)警聲，消解程序會(huì)停止，儀器鍵盤操作失效。儀器顯示屏的顯示如圖2所示。

圖2 RTP-300 Plus錯(cuò)誤提示

3.2 故障原因

RTP-300 Plus錯(cuò)誤提示表明光纖溫度傳感器出現(xiàn)了問(wèn)題，出現(xiàn)該錯(cuò)誤的可能原因如下：

(1)連接通訊超時(shí)：傳感器不能夠完成信息傳達(dá)這一任務(wù)；

(2)RTP-300 Plus探頭損壞：探頭損壞或有殘缺；

(3)溫度超出探測(cè)范圍：傳感器校正失效；

(4)RTP-300 Plus A/D轉(zhuǎn)換器損壞：模塊故障；

(5)RTP-300 Plus系統(tǒng)損壞：模塊故障；

(6)RTP-300 Plus LED損壞：傳感器故障；

(7)連接通信故障：MARS主機(jī)和傳感器之間的通信故障；

(8)命令失敗：命令無(wú)法發(fā)送至傳感器；

(9)失效頭：傳感器發(fā)送了錯(cuò)誤信息，導(dǎo)致噪聲等的產(chǎn)生；

(10)衰變時(shí)間邊緣化：傳感器故障；

(11)LED當(dāng)前不穩(wěn)定：傳感器故障。

3.3 故障排除

涉及到配件損壞，則需要專業(yè)維修人員來(lái)處理。試驗(yàn)操作人員則可以通過(guò)以下的方法先自行處理。

(1)因鍵盤操作已失效，關(guān)閉儀器電源開關(guān)；

(2)間隔5 min后，打開儀器電源開關(guān)，取出消解罐，從消解罐中拔出光纖。因光纖非常細(xì)，拔出時(shí)需小心。

(3)拔出與儀器連接的光纖插頭并插上。具體做法為：食指和拇指捏住光纖頭，手背頂住儀器內(nèi)腔頂部，垂直向下稍微用力，則可拔出光纖。拔出后，再將之插上。

(4)進(jìn)入儀器操作界面，重新對(duì)光纖進(jìn)行設(shè)置(因拔插光纖后，系統(tǒng)數(shù)據(jù)丟失)。光纖設(shè)置方法，如圖3所示(GF號(hào)為光纖包裝盒子上的Gauge Factor號(hào)碼)。

圖3 光纖設(shè)置方法

(5)重新設(shè)定好光纖后，進(jìn)入主操作界面，按P/T按鈕，會(huì)看到輸入的GF號(hào)，并顯示光纖探測(cè)到的實(shí)時(shí)溫度，此溫度應(yīng)與實(shí)時(shí)的外界溫度相符。用手捂光纖，溫度會(huì)隨之上升，顯示光纖已處于正常狀態(tài)，可嘗試正常操作儀器。

在沒(méi)有元器件損壞的情況下，一般通過(guò)上述操作后，儀器可恢復(fù)正常。

4 注意事項(xiàng)

為了避免上述故障再次發(fā)生，應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：

(1)安裝消解罐時(shí)，要擰緊，以免酸氣外泄，腐蝕儀器。

(2)光纖插入或取出時(shí)，必須一手拿著主控罐，一手扶著溫度探頭插頭部分。其過(guò)程一定要小心，不要碰到硬物，也不要太用力。光纖細(xì)長(zhǎng)、易損，操作時(shí)，需謹(jǐn)慎。

(3)把消解罐都安裝到轉(zhuǎn)盤后，需運(yùn)行一下轉(zhuǎn)盤，來(lái)回轉(zhuǎn)幾下，一是確認(rèn)罐子是否安裝穩(wěn)妥，二是確認(rèn)轉(zhuǎn)盤是否水平，三是確認(rèn)光纖是否被罐子纏住。

(4)每次消解完成后，需清潔儀器內(nèi)腔，使其保持清潔、干燥。光纖可用無(wú)塵布擦拭干凈，切記勿在上面殘留強(qiáng)酸物質(zhì)。

(5)主控罐內(nèi)的藍(lán)寶石套管在使用一段時(shí)間后，容易有臟東西進(jìn)入，影響到光纖的溫度探測(cè)?？梢圆欢ㄆ诘氐稳霛饬蛩徇M(jìn)行清洗，再用水清洗干凈后烘干，以保持套管的清潔、干燥。

(6)若微波消解儀長(zhǎng)時(shí)間不使用，可將光纖取下，放入其包裝盒中，并放置在干燥的地方保存。

[1] 郭滿棟,馬淑君,王曉華,等.微波在分析化學(xué)及有機(jī)合成中的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2002,38(3):158-161.

[2] BS EN 1122:2001 Plastics-determination of cadmium-wet decomposition method[S].

[3] IEC 62321 Ed.1 111/95/CDV Electrotechnical products-determination of levels of six regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers)[S].