侯冬巖 回瑞華 李鐵純 劉俊會(huì) 孫 博 吳 寒

(1鞍山師范學(xué)院化學(xué)系,遼寧鞍山 114007;

2國(guó)家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,長(zhǎng)春 130002)

電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定鯽魚籽中10種元素

侯冬巖1回瑞華1李鐵純1劉俊會(huì)2孫 博1吳 寒1

(1鞍山師范學(xué)院化學(xué)系,遼寧鞍山 114007;

2國(guó)家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,長(zhǎng)春 130002)

采用微波消解法處理樣品,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鐵、鋅、錳、鍺、硒、砷、鉛10種礦物元素進(jìn)行檢測(cè)與分析。結(jié)果表明:10種元素的檢出限為0.03363～26.59μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.54%～7.57%,回收率為91.2%～109.9%。微波消解樣品速度快,試劑用量少,操作簡(jiǎn)單安全,大大減少元素的損失和實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的污染,降低了空白值,提高了方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。

鯽魚籽;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;元素

1 前言

鯽魚是我國(guó)重要食用經(jīng)濟(jì)魚類之一,鯽魚不僅肉質(zhì)細(xì)嫩、肉味甜美、清香,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高,而且富含蛋白質(zhì)、脂肪、多糖、維生素和礦物元素等多種營(yíng)養(yǎng)成分[1-3],是滋補(bǔ)營(yíng)養(yǎng)食品,深受消費(fèi)者歡迎。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有靈敏度高、干擾少、超痕量檢測(cè)限、多元素同時(shí)分析等諸多優(yōu)點(diǎn),在當(dāng)今前沿分析技術(shù)中具有無可替代的地位[4-5]。采用ICP-MS對(duì)鯽魚籽中10種礦物元素的測(cè)定尚未見報(bào)道。微波消解樣品速度快,試劑用量少。操作簡(jiǎn)單安全,大大減少元素的損失和實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的污染,降低了空白值,提高了方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

7500A型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(Agilent)。濃硝酸、過氧化氫、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純,水為超純水。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:由各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院)用5%HNO3稀釋配制成混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,如表1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液Table 1 Standard solutions

混合內(nèi)標(biāo)溶液:200μg/LSc、Y、Bi的混合內(nèi)標(biāo)溶液。質(zhì)譜調(diào)諧液:10μg/LLi、Y、Ce、Ti、Co的混合調(diào)諧溶液。

2.3 實(shí)驗(yàn)樣品預(yù)處理

鯽魚籽:鯽魚購自鞍山市魚菜市場(chǎng)。選平均體長(zhǎng)18 cm,平均體重75 g的鯽魚,將新鮮的魚解剖,取出魚籽洗凈,放入60℃電熱恒溫干燥箱烘干,粉碎備用。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1 儀器參數(shù)

儀器工作參數(shù)如表2所示。

表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜工作參數(shù)Table 2 Working parameters of ICP-MS

2.4.2 樣品處理

稱取2.3中備用樣品0.5000 g置于消解罐中,加入5.0 mL硝酸、1.0 mL過氧化氫,靜置1 h后按表3程序進(jìn)行微波消解,冷卻后以超純水定容到50 mL,待測(cè),同時(shí)制備樣品空白[6-8]。

表3 微波消解程序Table 3 Microwave digestion procedure

2.4.3 測(cè)定步驟

在選定好的儀器條件下,對(duì)內(nèi)標(biāo)校正元素靈敏度,試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)校準(zhǔn)方程計(jì)算樣品中元素濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 干擾的消除

本實(shí)驗(yàn)通過選擇合適的同位素和內(nèi)標(biāo)校正元素和干擾校正方程措施降低干擾,所選測(cè)定元素的同位素見表4。

表4 元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)Table 4 Calibration equations for elements and correlative coefficients

3.2 校準(zhǔn)方程

校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)見表4。10種元素的校準(zhǔn)方程線性良好。

3.3 方法精密度

配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定方法精密度,如表5所示。表 5結(jié)果表明,測(cè)定值的 RSD為1.54%～7.57%。

表5 方法精密度Table 5 Precision of themethod

3.4 方法檢出限

以樣品空白和樣品測(cè)定值,計(jì)算方法檢出限(3σ,n=10),表6顯示方法檢出限為0.03363～26.59μg/L。

3.5 方法準(zhǔn)確度

對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),表7結(jié)果表明,各元素加標(biāo)回收率為91.2%～109.9%,符合痕量分析要求。

表6 方法檢出限Table 6 The detection lim its of themethod

表7 方法準(zhǔn)確度Table 7 Accuracy of themethod

續(xù)表7

3.6 樣品測(cè)定

按2.4.3測(cè)定了三批鯽魚籽樣品中元素含量,每個(gè)樣品測(cè)定三次,結(jié)果見表8。

表8 樣品中各元素含量測(cè)定結(jié)果Table 8 The con ten t of elements determ ined for the samples μg/kg

4 結(jié)論

本文用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定了鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鐵、鋅、錳、鍺、硒、砷、鉛等10種金屬元素,方法的回收率和精密度較好并且能同時(shí)測(cè)定多種元素。

由分析結(jié)果可知,鯽魚籽中鎂、鉀、鈣、鋅和硒的含量均較高。

[1]唐學(xué)燕,陳潔,李更更.加工方法對(duì)魚湯營(yíng)養(yǎng)成分的影響[J].食品工業(yè)科技,2008,29(10):248-252.

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[5]符廷發(fā).新一代電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)全譜同時(shí)測(cè)定技術(shù)[J].中國(guó)無機(jī)分析化學(xué),2011,1(2):70-73.

[6]侯冬巖,回瑞華,李紅,等.茶葉中鍺硒的電感耦合等離子體-質(zhì)譜法分析[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào),2008,29(6):353-355.

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Determ ination of 10 Elements in Carassius Auratus Seed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS)

HOU Dongyan1,HU IRuihua1,LI Tiechun1,LIU Junhui2,SUNBo1,WU Han1

(1.Department of Chem istry,Anshan Normal University,Anshan,Liaoning114007,China;2.China National Quality Supervision&Testing Center for Deep ly Processed A gricultural Products, Changchun,Jilin130002,China)

Ten mineral elements in carassiusauratus seed,including Mg,K,Ca,Fe,Zn,Mn,Ge,Se,A s and Pb,w ere analyzed by inductively coup led p lasmamass spectrometry(ICP-MS)with m icrow ave digestion sample treatment method.The results showed that the limit of detection,the relative standard deviation and the recovery is in the range of 0.03363～26.59μg/L,1.54%～7.57%,and 91.2%～109.9%,respectively.Microwave digestion method has fast speed for samp le treatment and needs smaller amount of reagents.It is simp le and safe to conduct a microw ave digestion experiment.In addition,it greatly reduces loss of elements and pollution due to experimental environment,decreases blank values and increases the sensitivity and accuracy of the method.

seed of carassius auratus;inductively coup led p lasma mass spectrometry(ICP-MS);element

O657.63;TH843

A

2095-1035(2011)03-0058-04

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.03.0014

2011-06-02

2011-07-01

遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)基金資助課題(No.20331079)

侯冬巖,男,教授,主要從事有機(jī)分析及天然產(chǎn)物化學(xué)教學(xué)與研究。E-mail:ruihuahui@163.com