關(guān)雅瓊，張曜武，楊浩

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院藥學(xué)系，山東青島266042）

索氏提取器的起源與發(fā)展

關(guān)雅瓊，張曜武，楊浩

（青島科技大學(xué)化工學(xué)院藥學(xué)系，山東青島266042）

本文對(duì)索氏提取器的歷史沿革做了回顧，簡(jiǎn)要介紹了該儀器的基本原理，對(duì)其優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了分析歸納，分類總結(jié)了一個(gè)多世紀(jì)來(lái)各國(guó)學(xué)者對(duì)索氏提取器的改進(jìn)成果，提出了將來(lái)的改進(jìn)方向。

索氏提取器；起源；發(fā)展

隨著回歸自然的理念不斷深入人心，天然產(chǎn)物提取物越來(lái)越受到人們的關(guān)注，其應(yīng)用涉及到食品、藥品、化妝品等諸多領(lǐng)域。索氏提取器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室提取天然產(chǎn)物的常用儀器，它的使用可以追溯到一百多年之前。1879年德國(guó)農(nóng)業(yè)化學(xué)家Franz Ritter von Soxhlet（1848-1926）發(fā)明了索氏提取器，它最初的設(shè)計(jì)是為了從牛奶中提取脂類化合物，所以至今還被稱為“脂肪提取器”[1]。

索氏提取器的問(wèn)世，在溶劑提取裝置發(fā)展史上具有里程碑的意義，其發(fā)展歷程已跨越了三個(gè)世紀(jì)。它極大地提高了提取效率，減少了提取溶劑的用量，節(jié)省了人力物力。目前，有關(guān)其應(yīng)用報(bào)道的文獻(xiàn)較多，關(guān)于其發(fā)展沿革及優(yōu)缺點(diǎn)詳細(xì)論述的綜述報(bào)道較少。本文嘗試對(duì)這些內(nèi)容進(jìn)行系統(tǒng)地總結(jié)評(píng)述，并重點(diǎn)介紹近一個(gè)半世紀(jì)以來(lái)學(xué)者們對(duì)該類裝置所做出的諸多改進(jìn)，以便對(duì)該類提取裝置的革新完善等提供有價(jià)值的參考資料。

1 索氏提取器簡(jiǎn)介

索氏提取器上部為冷凝器，中間為抽提筒，下端連接燒瓶，見(jiàn)圖1。抽提物料時(shí)，將物料粉末置抽提筒中，將溶劑置燒瓶?jī)?nèi)，加熱后，燒瓶?jī)?nèi)溶劑受熱蒸發(fā)，經(jīng)抽提筒的側(cè)管進(jìn)入冷凝器，冷凝后的溶劑滴至抽提筒中的物料上，待聚集的溶液超出側(cè)位虹吸管的頂端時(shí)即由虹吸管流回?zé)?，此后即可重?fù)前述過(guò)程，實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)提取，直至有效成分完全提出。

索氏提取器可用于多種成分的提取工藝和分析實(shí)驗(yàn)，適用于多數(shù)溶劑，在藥學(xué)、生物、食品、環(huán)境分析等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

2 索氏提取器的主要優(yōu)點(diǎn)

索氏提取器具有許多以往提取裝置中少見(jiàn)的優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)簡(jiǎn)述如下：

2.1 動(dòng)態(tài)提取

這是索氏提取器最突出的優(yōu)點(diǎn)；在該裝置中每次接觸物料的都是冷凝回流的新溶劑，使物料內(nèi)外保持濃度差，實(shí)現(xiàn)了動(dòng)態(tài)提取，與一般靜態(tài)提取裝置相比，其提取效率顯著提高。

2.2 連續(xù)回流

回流過(guò)程可借助虹吸作用自動(dòng)進(jìn)行，抽提筒內(nèi)聚集的提取液超出虹吸管的頂端時(shí)即由虹吸管流回?zé)?，整個(gè)裝置除了對(duì)蒸發(fā)燒瓶加熱之外無(wú)需其他外供動(dòng)力，避免了實(shí)驗(yàn)人員在提取過(guò)程中多次更換溶劑的繁瑣操作。

2.3 顯著減少溶劑用量

由于燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，進(jìn)入冷凝器，冷凝后的溶劑對(duì)物料進(jìn)行提取后又返回蒸發(fā)燒瓶，從而實(shí)現(xiàn)溶劑循環(huán)利用，無(wú)需補(bǔ)加新溶劑，因而顯著減少了溶劑用量。

由上述可知，索氏提取器具有既能實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提取，又能減少溶劑用量的優(yōu)點(diǎn)，是滲漉法等其他提取方法所難以比擬的，再加之其基本使用常規(guī)儀器，結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，能夠自動(dòng)實(shí)現(xiàn)連續(xù)回流提?。ǔ裏嵩赐鉄o(wú)需提供其他能量支持溶劑循環(huán)），有效減少人工操作等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其優(yōu)勢(shì)更為突出。在高新技術(shù)產(chǎn)品層出不窮的今天索氏提取器仍然是當(dāng)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用提取裝置之一。

3 索氏提取器的缺點(diǎn)分析

傳統(tǒng)的索氏提取器除上述優(yōu)點(diǎn)之外，在實(shí)踐中也暴露出下述弊端，引起人們關(guān)注。

3.1 提取溫度低

由于該裝置是利用提取液受熱蒸發(fā)所得溶劑進(jìn)行循環(huán)提取，所以通常是用于提取熱穩(wěn)定性較好的成分，對(duì)于該類成分而言，動(dòng)態(tài)提取兼加熱提取為理想選擇，可以獲得更高的提取效率。索氏提取器以冷凝液所得溶劑進(jìn)行循環(huán)提取，難以進(jìn)行熱溶劑提取。

3.2 依靠虹吸管循環(huán)時(shí)間長(zhǎng)

一次虹吸完成后，抽提筒內(nèi)溶液清空，要等冷凝液慢慢滴下來(lái)，被提取物重新浸漬需要一定時(shí)間；提取中常因冷卻的溶液一次大量流回?zé)浚瑢?dǎo)致間歇式沸騰。

3.3 不宜采用高沸點(diǎn)溶劑

對(duì)受熱易分解或變色的物質(zhì)不宜采用，高沸點(diǎn)的溶劑也不宜采用。當(dāng)用高沸點(diǎn)溶劑時(shí)，其回流速度相對(duì)較慢，提取時(shí)間較長(zhǎng)，影響了效率。

3.4 提取器為開(kāi)放系統(tǒng)

冷凝管與外界相通，外界氣體可能進(jìn)入提取器對(duì)提取物帶來(lái)不穩(wěn)定因素。

3.5 不方便采樣監(jiān)控、提取濃縮不能在同一裝置中進(jìn)行

提取器沒(méi)有用來(lái)取樣的閥門(mén)，不方便隨時(shí)取樣。提取液需取出后再進(jìn)行濃縮，提取與濃縮不能在同一裝置中進(jìn)行。

3.6 不方便回收溶劑

浸取完畢后，只有卸開(kāi)裝置，才能將抽提筒中的多余溶劑取走，造成溶劑對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員健康的影響。且易在藥渣內(nèi)殘留大量溶劑，對(duì)進(jìn)一步處理造成困難。

3.7 虹吸管易碎

虹吸管位于抽提筒外部易破碎，該部件的損害常導(dǎo)致整個(gè)裝置不能使用。

3.8 被提取物料量受限

提取物的量受到限制，其量不能高于虹吸管最頂端，否則提取物不能被溶液浸潤(rùn)。

4 索氏提取器的改進(jìn)

針對(duì)索氏提取器的以上缺點(diǎn)，一個(gè)多世紀(jì)以來(lái)，不斷有學(xué)者對(duì)其做出各種改進(jìn)。

4.1 針對(duì)提取溫度偏低的改進(jìn)

徐學(xué)健等[5]設(shè)計(jì)的提取器，蒸氣從抽提筒內(nèi)部的中心管上升，利用上升蒸氣加熱提取溶劑，從而實(shí)現(xiàn)熱溶劑提取，提取溫度顯著提高。龍光芝[6]發(fā)明的固液提取器，抽提筒與溶劑蒸發(fā)燒瓶分離，抽提筒可配夾套式裝置實(shí)現(xiàn)升溫或降溫，也可在抽提筒底部用熱源直接加熱。李景峰[7]設(shè)計(jì)的提取裝置，抽提筒外盤(pán)繞有加熱器，可對(duì)抽提筒直接加熱。張麗增[8]等人的改進(jìn)是，在原索氏提取器的抽提筒外增加了外桶，即能保溫又可保護(hù)內(nèi)部易碎部件。張麗增[9]等還設(shè)計(jì)了一種連續(xù)提取器，抽提筒設(shè)計(jì)為兩口燒瓶，抽提筒與蒸發(fā)燒瓶不直接相連，可對(duì)兩者同時(shí)加熱。

Vishwa Mitra Bhuchar[10]等在原提取器蒸氣上升管上口處設(shè)置一個(gè)三通閥，三通閥內(nèi)設(shè)有圓錐塞和插孔，可以使蒸氣通入冷凝管或者抽提筒，可以調(diào)節(jié)提取溫度。Langer Alfred[11]發(fā)明的脂肪提取器，直接對(duì)抽提筒進(jìn)行外部熱溶劑加熱，外部溶劑即為提取溶劑，溶劑蒸發(fā)上升至冷凝管，再冷凝回流。冷凝管下端有漏斗器，漏斗器下面連接導(dǎo)管，將過(guò)量的冷凝液導(dǎo)入提取器外部的收集瓶，有定時(shí)器控制導(dǎo)管上的開(kāi)關(guān)。

4.2 針對(duì)依靠虹吸管循環(huán)時(shí)間偏長(zhǎng)的改進(jìn)

馬起風(fēng)等[9]設(shè)計(jì)了一種滲漉式連續(xù)提取器，在抽提筒旁設(shè)有浮力轉(zhuǎn)換器，靠減壓調(diào)節(jié)提取液流出速度，可以使抽提筒內(nèi)液體以適當(dāng)?shù)乃俣冗B續(xù)流入燒瓶。張麗增等[6]人設(shè)計(jì)了一種中藥材連續(xù)提取器，設(shè)置了兩個(gè)燒瓶，通過(guò)冷凝管和虹吸管組成回路，使提取連續(xù)進(jìn)行，提高效率。

林君等[10]人研制的脂肪提取器，在抽提筒和虹吸管之間設(shè)有連接管，連接管上設(shè)有閥門(mén)，可控制提取液回流速度。李景峰[4]設(shè)計(jì)了一種植物有用成分的提取器，設(shè)有回流虹吸液儲(chǔ)液器，可通過(guò)放液閥控制流量。Kenneth H.Clough[11]等發(fā)明的裝置在虹吸管底部設(shè)有閥門(mén)，可通過(guò)閥門(mén)控制回流液流速。Myron M.Schachter[12]等在提取筒內(nèi)設(shè)置一個(gè)可變?nèi)莘e的移置筒，可以控制虹吸速度。Arthur Spring[13]等設(shè)計(jì)的固液提取裝置，在抽提筒底部和燒瓶底部設(shè)有熱傳感器，會(huì)把信號(hào)傳輸給控制器，控制閥門(mén)開(kāi)關(guān)，進(jìn)而控制提取液回流速度。

4.3 針對(duì)不宜采用高沸點(diǎn)溶劑的改進(jìn)

王立安[14]等設(shè)計(jì)的天然活性物質(zhì)提取器，在冷凝管頂部設(shè)有真空表和帶開(kāi)關(guān)的真空泵接口，可使系統(tǒng)處于低壓狀態(tài)。徐學(xué)健等[2]設(shè)計(jì)的提取器在冷凝管頂部有抽氣口，可配減壓系統(tǒng)，因而可以使用高沸點(diǎn)溶劑。唐鴻茂[15]發(fā)明的低壓索氏提取器，蒸餾燒瓶為三口燒瓶，使用時(shí)通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬?，使系統(tǒng)處于低壓惰性環(huán)境。Jennings Walter G等[16]設(shè)計(jì)的高壓索氏提取器，設(shè)有壓力控制器，將裝置放在一個(gè)壓力器里，可以調(diào)節(jié)裝置內(nèi)的壓力達(dá)到適宜水平。

4.4 針對(duì)索氏提取器為開(kāi)放系統(tǒng)的改進(jìn)

孫文夫[17]發(fā)明了通用(孫氏)提取器，在冷凝管的管頸處設(shè)置一中空玻璃體，減少溶劑揮發(fā)，防止外界水氣進(jìn)入。徐學(xué)健[2]王立安[14]Jennings Walter G[16]等設(shè)計(jì)的提取器也可達(dá)到密閉提取的效果。

4.5 針對(duì)不方便采樣、提取濃縮不能在同一裝置中進(jìn)行的改進(jìn)

龍光芝[3]發(fā)明了一種固液提取器，在原索氏提取器的抽提筒出口與虹吸管之間增連一個(gè)采樣閥，可隨時(shí)取樣。Tanaka Masafumi[17]在虹吸管上設(shè)有傳感器，可以隨時(shí)檢測(cè)提取效果。彭秧錫[19]設(shè)計(jì)了同時(shí)蒸餾萃取器，抽提筒兩側(cè)分別連有導(dǎo)氣支管，兩支管高低不同，支管下接有蒸餾燒瓶，提取分離與蒸餾濃縮一次完成。王立安[17]等設(shè)計(jì)了天然活性物質(zhì)提取器，提取器的底部設(shè)一帶開(kāi)關(guān)的接口，可使提取液匯集到收集燒瓶中進(jìn)行濃縮，使提取濃縮在同一裝置中進(jìn)行。

4.6 針對(duì)回收溶劑不方便的改進(jìn)

李錦雄[20]設(shè)計(jì)的脂肪提取器，抽提筒下部有溶劑回收口，可將溶劑徹底回收。龍光芝[6]發(fā)明了一種固液提取器，抽提筒不直接與燒瓶相連，不用拆開(kāi)整個(gè)裝置即可回收溶劑。李景峰[4]設(shè)計(jì)的一種植物有用成分提取器，抽提筒底部有篩板過(guò)濾器，將抽提筒和燒瓶拆開(kāi)后直接從抽提筒底部取料，簡(jiǎn)化了回收溶劑時(shí)的固液分離過(guò)程。林君[10]等人研制的脂肪提取器，在抽提筒和虹吸管之間設(shè)有連接管，連接管上設(shè)有閥門(mén)，打開(kāi)閥門(mén)即可回收提取液。張建寧[21]等發(fā)明的脂肪提取器，抽提筒下端有雙路閥門(mén)，可回收溶劑。Kubo Satoru[22]在抽提筒與燒瓶間連一個(gè)粗導(dǎo)管，導(dǎo)管上設(shè)有閥門(mén)，提取時(shí)閥門(mén)關(guān)閉，提取完畢后打開(kāi)閥門(mén)，抽提筒內(nèi)物料可順導(dǎo)管排出。

4.7 針對(duì)虹吸管易碎的改進(jìn)

張麗增等[5]設(shè)計(jì)的一種提取器，在原索氏提取器的抽提筒外設(shè)置了外桶，保護(hù)虹吸管不破碎。林君等[10]人發(fā)明的一種脂肪提取器，用連接管將虹吸管和浸取器固定連接，使虹吸管不易碎。徐學(xué)健等[2]研制的提取器沒(méi)有虹吸管，回流液通過(guò)抽提筒和燒瓶間的多孔板流回?zé)俊?/p>

4.8 針對(duì)被提取物料量受限的改進(jìn)

林君等[10]研制了一種脂肪提取器，虹吸管由兩根長(zhǎng)度不同的豎直玻璃管和一根彎玻璃管通過(guò)軟管連接成倒U形，可以調(diào)節(jié)虹吸管高度。張建寧[21]等設(shè)計(jì)了一種脂肪提取器，由三通閥門(mén)連接兩個(gè)液位不同的虹吸管，因而一臺(tái)提取器可以完成不同樣品量的提取要求。龍光芝[3]發(fā)明的一種固液提取器，抽提筒不直接與燒瓶相連，可以選擇不同容積的抽提筒。

4.9 針對(duì)其他缺點(diǎn)的改進(jìn)

張建寧等[21]設(shè)計(jì)了一種脂肪提取器，冷凝管上部分蛇形，下部分球形，冷凝效果好，不會(huì)發(fā)生提取液滯留在冷凝管中的現(xiàn)象。孫文夫[17]發(fā)明了通用（孫氏）提取器，在虹吸管、溢液管和回液管連接處設(shè)置一個(gè)三通開(kāi)關(guān)，根據(jù)需要能使任兩管相通，索氏提取器和梯氏提取器能通用。

4.10 恒壓滴液漏斗取代索氏提取器的嘗試

李丕高，梁志遠(yuǎn)等[23]報(bào)道過(guò)恒壓滴液漏斗替代索氏提取器的嘗試。恒壓滴液漏斗中的恒壓管起蒸氣上升管的作用，調(diào)節(jié)恒壓滴液漏斗中的活塞，可以使提取液以適當(dāng)速度連續(xù)流回?zé)俊?/p>

5 結(jié)語(yǔ)

天然成分的提取日益受到重視，提取裝置需求廣泛，新型裝置的研發(fā)更加迫切?；仡櫵魇咸崛∑鞯囊陨细倪M(jìn)歷程可知，目前我們已經(jīng)不限于僅使用索氏提取器的原型設(shè)計(jì)，而是可有更多的選擇；諸多新發(fā)明在保持其原型設(shè)計(jì)優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，對(duì)其缺陷也做出了許多卓有成效的改進(jìn)，新發(fā)明已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)動(dòng)態(tài)提取和加熱提取的結(jié)合，該兩種優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)使提取效率得以顯著提高；此外，許多新的發(fā)明設(shè)計(jì)還實(shí)現(xiàn)了常壓、減壓操作均可，提取、濃縮一體化，提取物料量在較大范圍內(nèi)可調(diào)，更方便回收溶劑，減少外界氧氣或水分影響等。

在索氏提取器的今后研究中筆者認(rèn)為應(yīng)當(dāng)著重關(guān)注如下幾點(diǎn)：1）新的設(shè)計(jì)應(yīng)當(dāng)盡可能多的集中以上優(yōu)點(diǎn)，由此才可能制造出優(yōu)勢(shì)突出、更加實(shí)用，對(duì)于產(chǎn)業(yè)化制造商富有吸引力的溶劑提取裝置；2）積極推進(jìn)由基礎(chǔ)研究向?qū)嵱没A段的過(guò)渡，使優(yōu)勢(shì)突出的發(fā)明設(shè)計(jì)盡快產(chǎn)生其應(yīng)有的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

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Origin and development of soxhlet extractor

GUAN Ya-qiong，ZHANG Yao-wu，YANG Hao
(Department of Pharmacy,College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao Shandong 266042,China)

In this paper,The origin and development of soxhlet extractor was reviewed.The basic principle of the apparatus was introduced,and the summary of advantages and disadvantages was presented respectively.The improvement made by scholars worldwide since more than one century ago was collated.Moreover,the future improvement direction was put forward in this article as well.

soxhlet extractor;origin;development

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.03.005

R331

A

1008-1267（2011）03-0017-04

2010-11-25

關(guān)雅瓊（1985-），女，山東濟(jì)寧人，碩士研究生，研究方向：中藥制劑現(xiàn)代化。

·科技論文·