陸永榮，李全良

（周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口466000）

食品中溴酸鹽的分光光度測定

陸永榮，李全良

（周口師范學(xué)院化學(xué)系，河南周口466000）

基于3mol/L鹽酸介質(zhì)中溴酸根氧化甲基紅的褪色反應(yīng)，建立了測定微量溴酸根的新的褪色光度分析方法，研究了在鹽酸介質(zhì)中，在氯化鈉的催化作用下，溴酸根離子氧化甲基紅退色的最佳條件。結(jié)果表明吸收波長為512 nm：表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1，溴酸根離子在0.1～0.9 μg/mL范圍符合比爾定律，最低檢出量為0.1μg/g，該方法可用于食品中溴酸根含量不低于0.1 μg/g的測定。

甲基紅；溴酸根；退色光度法；氯化鈉

我國雖有面粉中溴酸鹽使用量在0.103 g/kg以下、成品不得檢出的限制標(biāo)準(zhǔn)，但是缺少一種較為簡單、準(zhǔn)確的分析方法。本實驗采用乙醇做溶劑，使用簡單的甲基紅褪色劑，氯化鈉做催化劑，在酸性條件下進行條件試驗和對樣品分析，結(jié)果表明，測定體系穩(wěn)定性及靈敏度均有所提高。本方法不受其他成分影響，適宜復(fù)雜食品中溴酸鹽的測定，具有操作方便、檢測快速、靈敏度高、使用儀器簡單等特點，可作為對食品添加劑監(jiān)測管理的常規(guī)分析方法。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

儀器：分光光度計：Spectrumlab；電子天平：FA1104N；循環(huán)水式真空泵：SH2—D(ш)；離心機；超級恒溫水浴。

試劑：溴酸鉀，甲基紅，乙醇，氯化鈉，鹽酸均為分析純。

1.2 溶液的配制

溴酸鉀溶液的配制方法：用電子天平準(zhǔn)確稱量0. 0076 g的溴酸鉀，用蒸餾水溶解并稀釋至1000 mL，得濃度6 μg/mL的溴酸鉀儲備液，蔽光處保存。

鹽酸溶液的配制方法：用移液管準(zhǔn)確量取4.6 mL分析純的濃鹽酸，用蒸餾水稀釋至50 mL，得濃度3 mol/L的鹽酸溶液，轉(zhuǎn)入試劑瓶中貼上標(biāo)簽保存。

氯化鈉溶液的配制方法：用電子天平準(zhǔn)確稱量1.1718 g的氯化鈉，用蒸餾水溶解并稀釋至50 mL，得濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液，轉(zhuǎn)入試劑瓶中貼上標(biāo)簽保存。

甲基紅溶液的配制方法：用電子天平準(zhǔn)確稱量0.0017 g甲基紅，用分析純的乙醇溶解并稀釋至100 mL，得濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液。

1.3 實驗方法

儀器操作參數(shù)的確定：測定溴酸鉀甲基紅最大吸收峰波長時的參數(shù)：掃描波長區(qū)間：460～540 nm；吸光度量程：0.00～1.60。

1.4 實驗步驟

取兩支規(guī)格相同的20 mL的比色管，依次加入1.2 mL濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液，0.5 mL濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液，0.5 mL濃度為3 mol/L的鹽酸溶液。在一支比色管中加入6 μg/mL的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL，另一支比色管中不加溴酸鉀溶液，作為試劑空白，均用水稀釋至刻度，搖勻，放置5 min后，用1 cm的比色皿，以水為參比，在512 nm處分別測定溶液的吸光度，其中含溴酸根離子溶液的吸光度為A，試劑空白的吸光度為A0。計算△A=A-A0，求△A。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸收光譜

按照實驗方法，測定不同波長下的A和A0，并繪制吸收光譜，見圖1，選擇最大吸收波長512 nm作為測定波長。

2.2 鹽酸濃度的影響

酸度會對體系產(chǎn)生一定的影響，該實驗按照實驗方法分別考察了磷酸、鹽酸、硫酸對溶液褪色的影響。結(jié)果表明以3 mol/L的鹽酸溶液效果最好，其用量在0.3～0.8 mL范圍內(nèi)△A值最大且穩(wěn)定。該實驗選用鹽酸用量0.5 mL。

2.3 甲基紅用量的影響

按照實驗方法，甲基紅與溴酸鉀反應(yīng)能使溶液的顏色褪去，以不加溴酸鉀的反應(yīng)液作為對照可以測定它們吸光度差值的變化，得出我們所需的結(jié)果，經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)甲基紅用量在1.0～1.5 mL范圍內(nèi)溶液的吸光度△A穩(wěn)定，該實驗選用甲基紅0.017 g/L（99.7%的乙醇）溶液用量為1.2 mL。

2.4 催化劑用量的影響

加入催化劑能加快反應(yīng)的進行，縮短反應(yīng)所需要的時間，提高反應(yīng)的效率，實驗發(fā)現(xiàn)氯化鈉能顯著加快反應(yīng)的進行，其原因可能是在乙醇存在的條件下，與指示劑發(fā)生了某種聚合，使能有效地與甲基紅中氨基發(fā)生氧化反應(yīng)而褪色。經(jīng)試驗，氯化鈉濃度在4 mol/L，用量在0.3～0.7 mL范圍內(nèi)，體系有恒定且最大的△A值，該實驗選用氯化鈉溶液量為0.5 mL。

2.5 反應(yīng)溫度及時間對體系穩(wěn)定性的影響

試驗表明，褪色反應(yīng)的發(fā)生需要一定的溫度，并且需要一定的反應(yīng)時間，反應(yīng)溫度的高低和反應(yīng)時間的長短對體系的穩(wěn)定性都會產(chǎn)生一定的影響，經(jīng)試驗發(fā)現(xiàn)褪色反應(yīng)在30℃下反應(yīng)的最快，5 min后體系△A值就可達(dá)到最大，并在24 h內(nèi)保持不變，該實驗選用在30℃下反應(yīng)5 min。

2.6 共存離子的影響

食品中有人體所需要的各種營養(yǎng)元素，它們的存在會對實驗的測定產(chǎn)生影響，故實驗中考慮到相關(guān)食品中伴隨成分的影響，所以通過添加一定量常見物質(zhì)后，進行光度測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)大部分的物質(zhì)不影響對溴酸鹽的測定，測定結(jié)果表明，其變異系數(shù)為0.99123，表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1。

表1 添加物質(zhì)后吸光度的變化（25 mL試驗溶液含0.15 mg溴酸鉀）

2.7 工作曲線及靈敏度

吸取不同量的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實驗條件下進行測定，作出的工作曲線在0.1～0.9 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為△A=0.0365C+0. 00297，相關(guān)系數(shù)C=0.99123，計算出表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1，如圖2所示。

2.8 樣品測定

對市售的一些面包、面粉樣品進行了分析測定。稱量的樣品僅需撕碎處理，用去離子蒸餾水進行3～5次拌勻提取，離心40min，得到粗離心液，再經(jīng)真空泵抽濾，得到濾液，將濾液移入容量瓶中，用去離子蒸餾水定容。移取一定量樣品按實驗方法進行實驗，以試劑空白為對比，水作為參比，分別測定它們的吸光度A、A0，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的溴酸鉀量，并計算樣品中溴酸鹽的含量。一些測定結(jié)果如下：

表2 樣品中溴酸鹽含量（mg/kg）（以KBrO3計）

3 結(jié)論

通過甲基紅與溴酸鉀進行的顯色反應(yīng)及條件試驗結(jié)果分析，該方法的檢測范圍達(dá)到了0.1～0.9 μg/mL，檢出限低于0.1 μg/g。在實際樣品的測定中，具有靈敏度高、簡便、快捷、易操作的特點，可滿足食品中對溴酸鹽測定的基本要求。實驗中通過選擇試劑、變化反應(yīng)條件確定了分析測定的試驗要點，有利于對食品的管理和監(jiān)管。

10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.021

0657.32

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1008-1267（2011）01-054-03

2010-09-19

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