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        食品中溴酸鹽的分光光度測(cè)定

        2011-01-10 03:36:32陸永榮李全良
        天津化工 2011年1期
        關(guān)鍵詞:溴酸溴酸鹽氯化鈉

        陸永榮,李全良

        (周口師范學(xué)院化學(xué)系,河南周口466000)

        食品中溴酸鹽的分光光度測(cè)定

        陸永榮,李全良

        (周口師范學(xué)院化學(xué)系,河南周口466000)

        基于3mol/L鹽酸介質(zhì)中溴酸根氧化甲基紅的褪色反應(yīng),建立了測(cè)定微量溴酸根的新的褪色光度分析方法,研究了在鹽酸介質(zhì)中,在氯化鈉的催化作用下,溴酸根離子氧化甲基紅退色的最佳條件。結(jié)果表明吸收波長(zhǎng)為512 nm:表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1,溴酸根離子在0.1~0.9 μg/mL范圍符合比爾定律,最低檢出量為0.1μg/g,該方法可用于食品中溴酸根含量不低于0.1 μg/g的測(cè)定。

        甲基紅;溴酸根;退色光度法;氯化鈉

        我國(guó)雖有面粉中溴酸鹽使用量在0.103 g/kg以下、成品不得檢出的限制標(biāo)準(zhǔn),但是缺少一種較為簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確的分析方法。本實(shí)驗(yàn)采用乙醇做溶劑,使用簡(jiǎn)單的甲基紅褪色劑,氯化鈉做催化劑,在酸性條件下進(jìn)行條件試驗(yàn)和對(duì)樣品分析,結(jié)果表明,測(cè)定體系穩(wěn)定性及靈敏度均有所提高。本方法不受其他成分影響,適宜復(fù)雜食品中溴酸鹽的測(cè)定,具有操作方便、檢測(cè)快速、靈敏度高、使用儀器簡(jiǎn)單等特點(diǎn),可作為對(duì)食品添加劑監(jiān)測(cè)管理的常規(guī)分析方法。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 儀器與試劑

        儀器:分光光度計(jì):Spectrumlab;電子天平:FA1104N;循環(huán)水式真空泵:SH2—D(ш);離心機(jī);超級(jí)恒溫水浴。

        試劑:溴酸鉀,甲基紅,乙醇,氯化鈉,鹽酸均為分析純。

        1.2 溶液的配制

        溴酸鉀溶液的配制方法:用電子天平準(zhǔn)確稱量0. 0076 g的溴酸鉀,用蒸餾水溶解并稀釋至1000 mL,得濃度6 μg/mL的溴酸鉀儲(chǔ)備液,蔽光處保存。

        鹽酸溶液的配制方法:用移液管準(zhǔn)確量取4.6 mL分析純的濃鹽酸,用蒸餾水稀釋至50 mL,得濃度3 mol/L的鹽酸溶液,轉(zhuǎn)入試劑瓶中貼上標(biāo)簽保存。

        氯化鈉溶液的配制方法:用電子天平準(zhǔn)確稱量1.1718 g的氯化鈉,用蒸餾水溶解并稀釋至50 mL,得濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液,轉(zhuǎn)入試劑瓶中貼上標(biāo)簽保存。

        甲基紅溶液的配制方法:用電子天平準(zhǔn)確稱量0.0017 g甲基紅,用分析純的乙醇溶解并稀釋至100 mL,得濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        儀器操作參數(shù)的確定:測(cè)定溴酸鉀甲基紅最大吸收峰波長(zhǎng)時(shí)的參數(shù):掃描波長(zhǎng)區(qū)間:460~540 nm;吸光度量程:0.00~1.60。

        1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

        取兩支規(guī)格相同的20 mL的比色管,依次加入1.2 mL濃度為0.017 g/L的甲基紅乙醇溶液,0.5 mL濃度為0.4 mol/L的氯化鈉溶液,0.5 mL濃度為3 mol/L的鹽酸溶液。在一支比色管中加入6 μg/mL的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2 mL,另一支比色管中不加溴酸鉀溶液,作為試劑空白,均用水稀釋至刻度,搖勻,放置5 min后,用1 cm的比色皿,以水為參比,在512 nm處分別測(cè)定溶液的吸光度,其中含溴酸根離子溶液的吸光度為A,試劑空白的吸光度為A0。計(jì)算△A=A-A0,求△A。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸收光譜

        按照實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定不同波長(zhǎng)下的A和A0,并繪制吸收光譜,見圖1,選擇最大吸收波長(zhǎng)512 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

        2.2 鹽酸濃度的影響

        酸度會(huì)對(duì)體系產(chǎn)生一定的影響,該實(shí)驗(yàn)按照實(shí)驗(yàn)方法分別考察了磷酸、鹽酸、硫酸對(duì)溶液褪色的影響。結(jié)果表明以3 mol/L的鹽酸溶液效果最好,其用量在0.3~0.8 mL范圍內(nèi)△A值最大且穩(wěn)定。該實(shí)驗(yàn)選用鹽酸用量0.5 mL。

        2.3 甲基紅用量的影響

        按照實(shí)驗(yàn)方法,甲基紅與溴酸鉀反應(yīng)能使溶液的顏色褪去,以不加溴酸鉀的反應(yīng)液作為對(duì)照可以測(cè)定它們吸光度差值的變化,得出我們所需的結(jié)果,經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)甲基紅用量在1.0~1.5 mL范圍內(nèi)溶液的吸光度△A穩(wěn)定,該實(shí)驗(yàn)選用甲基紅0.017 g/L(99.7%的乙醇)溶液用量為1.2 mL。

        2.4 催化劑用量的影響

        加入催化劑能加快反應(yīng)的進(jìn)行,縮短反應(yīng)所需要的時(shí)間,提高反應(yīng)的效率,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氯化鈉能顯著加快反應(yīng)的進(jìn)行,其原因可能是在乙醇存在的條件下,與指示劑發(fā)生了某種聚合,使能有效地與甲基紅中氨基發(fā)生氧化反應(yīng)而褪色。經(jīng)試驗(yàn),氯化鈉濃度在4 mol/L,用量在0.3~0.7 mL范圍內(nèi),體系有恒定且最大的△A值,該實(shí)驗(yàn)選用氯化鈉溶液量為0.5 mL。

        2.5 反應(yīng)溫度及時(shí)間對(duì)體系穩(wěn)定性的影響

        試驗(yàn)表明,褪色反應(yīng)的發(fā)生需要一定的溫度,并且需要一定的反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度的高低和反應(yīng)時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)體系的穩(wěn)定性都會(huì)產(chǎn)生一定的影響,經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)褪色反應(yīng)在30℃下反應(yīng)的最快,5 min后體系△A值就可達(dá)到最大,并在24 h內(nèi)保持不變,該實(shí)驗(yàn)選用在30℃下反應(yīng)5 min。

        2.6 共存離子的影響

        食品中有人體所需要的各種營(yíng)養(yǎng)元素,它們的存在會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的測(cè)定產(chǎn)生影響,故實(shí)驗(yàn)中考慮到相關(guān)食品中伴隨成分的影響,所以通過添加一定量常見物質(zhì)后,進(jìn)行光度測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)大部分的物質(zhì)不影響對(duì)溴酸鹽的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果表明,其變異系數(shù)為0.99123,表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1。

        表1 添加物質(zhì)后吸光度的變化(25 mL試驗(yàn)溶液含0.15 mg溴酸鉀)

        2.7 工作曲線及靈敏度

        吸取不同量的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)定,作出的工作曲線在0.1~0.9 μg/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,回歸方程為△A=0.0365C+0. 00297,相關(guān)系數(shù)C=0.99123,計(jì)算出表觀摩爾吸收系數(shù)為2.06×103L·mol-1·cm-1,如圖2所示。

        2.8 樣品測(cè)定

        對(duì)市售的一些面包、面粉樣品進(jìn)行了分析測(cè)定。稱量的樣品僅需撕碎處理,用去離子蒸餾水進(jìn)行3~5次拌勻提取,離心40min,得到粗離心液,再經(jīng)真空泵抽濾,得到濾液,將濾液移入容量瓶中,用去離子蒸餾水定容。移取一定量樣品按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以試劑空白為對(duì)比,水作為參比,分別測(cè)定它們的吸光度A、A0,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出相應(yīng)的溴酸鉀量,并計(jì)算樣品中溴酸鹽的含量。一些測(cè)定結(jié)果如下:

        表2 樣品中溴酸鹽含量(mg/kg)(以KBrO3計(jì))

        3 結(jié)論

        通過甲基紅與溴酸鉀進(jìn)行的顯色反應(yīng)及條件試驗(yàn)結(jié)果分析,該方法的檢測(cè)范圍達(dá)到了0.1~0.9 μg/mL,檢出限低于0.1 μg/g。在實(shí)際樣品的測(cè)定中,具有靈敏度高、簡(jiǎn)便、快捷、易操作的特點(diǎn),可滿足食品中對(duì)溴酸鹽測(cè)定的基本要求。實(shí)驗(yàn)中通過選擇試劑、變化反應(yīng)條件確定了分析測(cè)定的試驗(yàn)要點(diǎn),有利于對(duì)食品的管理和監(jiān)管。

        10.3969/j.issn.1008-1267.2011.01.021

        0657.32

        A

        1008-1267(2011)01-054-03

        2010-09-19

        ·工程與設(shè)計(jì)·

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