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        離子色譜測定硫酸二甲酯中亞硫酸二甲酯含量

        2011-01-10 05:41:08佘慶海馮新江劉振泊
        中國洗滌用品工業(yè) 2011年5期
        關(guān)鍵詞:三氧化硫亞硫酸二甲酯

        佘慶海,馮新江,大 鵬,劉振泊

        (博興華潤油脂化學(xué)有限公司,山東 濱州 256500)

        離子色譜測定硫酸二甲酯中亞硫酸二甲酯含量

        佘慶海,馮新江,大 鵬,劉振泊

        (博興華潤油脂化學(xué)有限公司,山東 濱州 256500)

        將硫酸二甲酯用氫氧化鈉水溶液處理,采用配有電導(dǎo)檢測器的離子色譜檢測。色譜條件:IonpacA22色譜柱;流動相4.5mmol/L Na2CO3+1.4 mmol/L NaHCO3;流速1.00mL/min;柱溫25℃。結(jié)果表明,在此條件下,亞硫酸二甲酯在0~6.0mg/L與相應(yīng)的峰面積具有良好的線性關(guān)系(R=0.9997),線性回歸方程為y=16.24x+6.4,回收率87.59%~95.73 %。

        離子色譜;硫酸二甲酯;亞硫酸二甲酯

        硫酸二甲酯是一種重要的有機中間體,是農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、香料工業(yè)等有機合成中廣泛應(yīng)用的甲基劑[1]。硫酸二甲酯中含有亞硫酸二甲酯將直接影響后續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量[2]。

        工業(yè)上主要采用二甲醚和三氧化硫反應(yīng)來生產(chǎn)硫酸二甲酯:先由甲醇脫水得到二甲醚,再將25%發(fā)煙硫酸加熱蒸出三氧化硫氣體,用硫酸二甲酯噴淋吸收。吸收了三氧化硫的硫酸二甲酯與二甲醚氣體在合成塔反應(yīng),即生成硫酸二甲酯。在生產(chǎn)過程中,三氧化硫中混有二氧化硫,致使最終硫酸二甲酯中含有亞硫酸二甲酯。

        硫酸二甲酯屬于高毒類,對眼睛、上呼吸道有強烈刺激作用,對皮膚有強腐蝕作用。因此,滴定分析、氣相色譜對操作人員防護措施有很高要求。本方法利用硫酸二甲酯在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇的特性,將硫酸二甲酯溶解于氫氧化鈉水溶液中,使其反應(yīng)生成硫酸鈉與亞硫酸鈉,然后利用離子色譜測定亞硫酸根離子和硫酸根離子含量的方法[3-8],確定硫酸二甲酯中亞硫酸二甲酯的含量,大大提高了分析安全性。

        1. 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        戴安ICS-1000離子色譜儀,配電導(dǎo)檢測器,Chromeleon 6.80色譜工作站,AS50自動進樣器;Milli-Qadvantage A10超純水機;0.45μm微孔過濾膜。

        國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SO32-標(biāo)準(zhǔn)儲備液;無水碳酸鈉,優(yōu)級純;碳酸氫鈉,優(yōu)級純;氫氧化鈉,優(yōu)級純;淋洗液:1.000g無水碳酸鈉和0.250g碳酸氫鈉固體,完全溶解于2L高純水中,搖勻備用;樣品處理液:1mol/L氫氧化鈉水溶液;所有用水均為電阻率≥18MΩ·cm的超純水。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:IonpacAS22,250mm×4mm;淋洗條件:4.5mmol/L Na2CO3+1.4mmol/L NaHCO3溶液;流速:1.00 mL/min;柱溫:25℃。

        1.3 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取0.100g硫酸二甲酯樣品至100mL容量瓶中,用1mol/L氫氧化鈉水溶液稀釋至刻度,搖勻。將溶液通過0.45μm微孔過濾膜過濾。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        將SO32-標(biāo)準(zhǔn)液分別稀釋成5ppm、15ppm、25ppm、35ppm、45ppm,裝入50mL容量瓶中,密封儲存,備用。

        2. 結(jié)果與討論

        2.1 淋洗液條件的選擇

        用離子色譜法分析亞硫酸根與硫酸根,其出峰位置離得很近。由于樣品處理液為1mol/L氫氧化鈉水溶液,當(dāng)分離柱選定后,流動相比例、流速對分離效果起決定性作用,所以要選擇合適的分析條件才能有效分離SO2-、SO2-。

        34

        本實驗選擇不同比例和流速的淋洗液,研究其對SO2-和SO2-

        34分離度的影響。結(jié)果表明,隨著淋洗液Na2CO3濃度的增加,出峰時間有所提前,但是SO2-、SO2-的

        34分離度下降;流速增大,出峰時間提前,分離度變化不大,峰面積減小,系統(tǒng)的壓力增大。綜合考慮,本實驗選擇4.5mmol/L Na2CO3+1.4mmol/L NaHCO3等度淋洗,流速1.00mL/min,出峰穩(wěn)定,分離度較好。mmol/L NaHCO3淋洗液能將SO2-

        3與SO42-及其他共存離子分開。對照SO32-、SO42-色譜峰的保留時間,可確定樣品中SO2-、

        3SO42-組分峰。在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線下,以峰面積外標(biāo)法定量

        圖1 SO32-標(biāo)準(zhǔn)曲線

        圖2 標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖

        圖3 SO32-與SO42-共存的離子色譜圖

        2.2 回歸方程和檢出限

        將上述五種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在選定的色譜條件下進行色譜分析,做出SO32-的標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。其回歸方程為y =16.24x+6.4,相關(guān)系數(shù)R=0.9997,檢出限是取信噪比為3時的最低響應(yīng)值得到的,測得SO32-檢出限為0.05mg/L。

        2.3 離子色譜圖

        標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖見圖2。SO32-與SO42-共存的離子色譜圖見圖3。

        4.5mmol/L Na2CO3+1.4分析樣品中SO32-含量。

        2.4 精密度和回收率

        取5份樣品,按1.3處理。每份分析6次,同時,作加標(biāo)回收實驗。所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.57 %、1.11 %、2.09 %、1.89%和1.63 %,平均回收率在87.59 %~95.73 %,見表1。

        3. 結(jié)論

        本方法將硫酸二甲酯用氫氧化鈉水溶液處理,消除了硫酸二甲酯毒性,保證了分析的安全性。建立了離子色譜法測定硫酸二甲酯中亞硫酸二甲酯基本方法。實驗選定合適的淋洗條件,溶液中共存離子互不干擾。此方法操作簡便,實驗快速,靈敏度高,人為影響因素低,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        表1 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和平均回收率

        [1] 周衛(wèi)平. 硫酸二甲酯在殺蟲殺螨劑中的應(yīng)用[J]. 精細化工原料及中間, 2006(6):28-30.

        [2] 沈家俊. 硫酸二甲酯的生產(chǎn)工藝和環(huán)境保護[J]. 硫酸工業(yè), 1995(3): 35-39.

        [3] 陸克平, 汪文強. NaHSO溶液中SO2-34離子色譜峰的分叉現(xiàn)象及其測定[J]. 分析測試學(xué)報, 2005(3): 48-51.

        [4] 黃惠玲, 等. 食品中亞硫酸鹽的離子色譜法測定[J]. 分析試驗室, 2009(8): 15-18.

        [5] GBPT5009. 3422003, 食品中亞硫酸鹽的測定方法[S].

        [6] Arantza Armentla Alvarez, MJesus Pena Egido. J AOAC Int, 1993, 76 (3): 565.

        [7]尹麗倩. 離子色譜法測定煙氣脫硫海水中的亞硫酸根離子[J]. 色譜, 2009(11):825-828.

        [8] 陸克平. 30%亞硫酸氫鈉溶液樣品中Cl-和SO42-的同時測定[J]. 色譜, 2005(3):2005-2007.

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