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        鈦酸鋇摻雜鑭陶瓷的電學(xué)性質(zhì)研究

        2011-01-08 14:29:26玄兆坤魏淑麗
        關(guān)鍵詞:鈦酸鋇等效電路電學(xué)

        玄兆坤, 魏淑麗

        (1.河北民族師范學(xué)院,河北 承德 067000 2.承德廣播電視大學(xué),河北 承德 067000)

        鈦酸鋇摻雜鑭陶瓷的電學(xué)性質(zhì)研究

        玄兆坤1, 魏淑麗2

        (1.河北民族師范學(xué)院,河北 承德 067000 2.承德廣播電視大學(xué),河北 承德 067000)

        許多文獻報道,在鈦酸鋇陶瓷中摻入稀土多酸微量元素(0.1-0.3%),會使鈦酸鋇陶瓷的電阻率降低[1][2][3]。將鈦酸鋇摻雜鑭陶瓷阻抗譜和純鈦酸鋇陶瓷阻抗譜相比較,發(fā)現(xiàn)摻入量為0.02%時的阻抗譜和鈦酸鋇陶瓷阻抗譜形狀大體一致,可以認(rèn)為具有相同的物理過程。而當(dāng)摻入量為0.01%時,圖譜的形狀發(fā)生了變化。據(jù)此,我們采用溶膠-凝膠法制備鈦酸鋇及摻雜鑭的鈦酸鋇納米晶;利用交流阻抗譜測試其電學(xué)性質(zhì);主要對鈦酸鋇系電子陶瓷的晶粒電阻進行了更深的研究和探討,分析摻鑭0.01%碳酸鋇陶瓷阻抗譜,得出樣品阻抗譜所對應(yīng)的最佳等效電路和參數(shù)值。

        摻鑭鈦酸鋇;納米晶;阻抗譜

        引言

        自從20世紀(jì)40年代發(fā)現(xiàn)鈦酸鋇的優(yōu)良的壓電和介電性能以來,關(guān)于鈦酸鋇及摻雜鈦酸鋇的制備和性能的研究已成為無機固體化學(xué)的一個熱點領(lǐng)域,很多國家的科研工作者在這方面都展開了廣泛而深入的研究,尤其是美國、日本和韓國始終處在領(lǐng)先地位。我國對鈦酸鋇的研究起步較晚,在這方面還有許多工作有待開展。目前,從研究角度來說,對鈦酸鋇的研究主要分為兩個方面;一方面是對鈦酸鋇及摻雜鈦酸鋇的制備方法的研究,重點是鈦酸鋇的形成機理或是粒子的性質(zhì)。另一方面是對鈦酸鋇及摻雜鈦酸鋇電生性能的研究,而這方面研究的原料主要采用固相法合成,很少有關(guān)于液相法制備條件、燒結(jié)性能與電學(xué)性質(zhì)之間的關(guān)系方面的研究。因此我們選擇鈦酸鋇及摻雜鈦酸鋇的液相制備和電學(xué)性質(zhì)作為研究課題,采用溶膠—凝膠法制備鈦酸鋇及摻雜鈦酸鋇納米晶;利用交流阻抗譜測試其電學(xué)性質(zhì);用EUIVCRT軟件進行數(shù)據(jù)分析和解析,主要對鈦酸鋇系電子陶瓷的晶粒電阻的關(guān)系進行了研究和探討。

        1 摻雜鑭鈦酸鋇系納米晶的制備

        1.1 試劑規(guī)格

        氯化鑭(分析純) 醋酸鋇(分析純)

        冰醋酸(分析純) 鈦酸四丁酯(分析純)

        乙醇(分析純,中國上海生產(chǎn)) 2%的氨水

        1.2 儀器:CS多通道電化學(xué)工作站(四通道)

        掃描電鏡:Hitachi(日立)S 4800—I型場發(fā)射掃描電子顯微鏡

        1.3 摻雜鑭鈦酸鋇系納米晶的制備

        準(zhǔn)確稱取一定量的醋酸鋇,攪拌溶于冰醋酸中;將與醋酸鋇等摩爾的鈦酸四丁酯攪拌溶解于無水乙醇中,攪拌均勻,直到形成澄清透明的溶膠。在室溫下將鈦酸四丁酯溶膠傾倒在醋酸鋇溶膠中,攪拌0.5h,形成均勻透明的混合溶膠。

        準(zhǔn)確稱量鑭元素的氫氧化物 (定量的氯化鑭溶于蒸餾水中,逐滴加入氨水,直至沉淀不再生成,抽濾,并反復(fù)用蒸餾水洗滌,除去雜質(zhì)離子。將濾餅在373K左右烘干,得到鑭元素的氫氧化物。)溶于50ml乙酸中,配成溶液備用。

        制備摻雜鑭鈦酸鋇粉體時,在醋酸鋇溶膠中按預(yù)計比例摻入鑭元素的氫氧化物的醋酸溶液,在363K時回流2h,得到透明的凝膠,再在363-373K下真空干燥8-10h,得到黃色的干凝膠顆粒,研磨,過500目篩,得白色的干凝膠粉末,在973K時煅燒2h,制成摻雜的鈦酸鋇納米粉末。

        1.4 稀土摻雜鈦酸鋇系列電子陶瓷的燒結(jié)

        將得到的鈦酸鋇納米粉末反復(fù)研磨,再分別稱取 1g左右,在 3.5×103kg/cm2的壓力下,壓成13mm×2mm的圓片。陶瓷生片在1373K下保溫2h后退火,退火速率為10K/min。燒成的陶瓷片經(jīng)被銀、燒銀后測定電學(xué)性質(zhì)。

        圖1是鈦酸鋇摻雜鑭陶瓷的SEM照片??梢钥闯觯跓者^程中,鑭摻雜鈦酸鋇顆粒發(fā)生了明顯的長大,平均粒徑為150nm左右,而且有些地方還發(fā)生了燒結(jié)現(xiàn)象。這是因為鑭摻雜鈦酸鋇的原始顆粒要比未摻雜的鈦酸鋇的小,所以表面能也比較高,在相同的溫度下制陶時,更容易發(fā)生晶粒的長大和陶瓷的燒結(jié)現(xiàn)象。

        2 摻雜鑭0.01%鈦酸鋇系陶瓷電學(xué)性質(zhì)

        2.1 摻雜鑭0.01%鈦酸鋇陶瓷的阻抗譜分析

        利用CS多通道電化學(xué)工作站,用交流阻抗譜測試其電學(xué)性質(zhì);用EUIVCRT軟件進行數(shù)據(jù)分析和解析后,得到摻鑭0.01%鈦酸鋇陶瓷阻抗譜和純鈦酸鋇陶瓷阻抗譜在高頻區(qū)的分布態(tài)勢是一樣的,均有一個通過原點的、發(fā)生畸變的?。▓D2);這兩個圖譜的區(qū)別在于在低頻區(qū)摻雜鑭鈦酸鋇陶瓷圖譜出現(xiàn)了另一個?。▓D3),而且這個弧的半徑要遠比高頻區(qū)的弧的半徑大。這說明在低頻區(qū)出現(xiàn)了一個阻值較大的電阻,這樣在阻抗譜中就出現(xiàn)了兩個弧。高頻區(qū)的弧仍是由介質(zhì)的極化產(chǎn)生的,而低頻區(qū)的弧所表示的具體內(nèi)容還需將陶瓷的結(jié)構(gòu)和擬合出的最佳等效電路的形式結(jié)合在一起共同決定。

        3 阻抗譜擬合分析

        依然采用“試探法”對鑭摻雜鈦酸鋇陶瓷阻抗譜進行擬合,所采用的等效電路對應(yīng)的電路碼分別為:([R1Q2]Q3)、([R1Q2]C3)、([R1Q2][R3C4]) 和 ([R1(R2Q3)]Q4)。表1列出了由這些等效電路擬合出的結(jié)果。

        表1 制定等效電路對摻鑭0.01%鈦酸鋇陶瓷擬合結(jié)果

        從以上擬合數(shù)據(jù)可以看出,等效電路([R1(R2Q3)]Q4)擬合效果最好,圖4時擬合出的阻抗和Bode圖譜,實測圖譜和擬合圖譜均吻合較好。

        分析有效電阻R2在等效電路中的位置,可知它和表示弛豫現(xiàn)象的有效電阻R1串聯(lián),和表示電容的常相角元件Q4并聯(lián),由此可以得知它表示的是陶瓷晶粒的電阻,所以,在低頻區(qū)的弧應(yīng)為晶粒內(nèi)部弧。這說明當(dāng)鑭的滲入量為0.01%,晶粒電阻得到了一定程度的降低,已在阻抗譜中體現(xiàn)出來。證明了等效電路([R1(R2Q3)]Q4)和純鈦酸鋇陶瓷的等效電路表示了相似的物理過程,即在陶瓷對交變電場的相應(yīng)過程中,介質(zhì)的極化還是過程的主要方面。

        實驗結(jié)果表明,在鈦酸鋇中摻雜鑭的摻入量為0.01%時,使晶粒電阻降低了,為以后鈦酸鋇納米晶粒電阻的進一步降低,直至形成半導(dǎo)體奠定了一定的基礎(chǔ),在鈦酸鋇納米晶粒中進一步改變鑭的摻雜量的研究中,可以進行更深一步的研究。

        [1]趙俊英,崔斌,暢柱國,唐宗薰.介電溫度穩(wěn)定型鈦酸鋇基陶瓷的研究進展[J].材料導(dǎo)報,2008,22(11):21-25.

        [2]呂文中,張道禮,黎步印等.高εr,微波介質(zhì)陶瓷的結(jié)構(gòu)、介電性質(zhì)及其研究進展[J].功能材料.2000,3l(6):572-576.

        [3]史美倫.交流阻抗譜及其應(yīng)用[M].國防工業(yè)出版社,2001.

        O614.1

        A

        1005-1554(2011)02-0023-03

        2010-12-07

        玄兆坤(1974-),男,河北承德人,河北民族師范學(xué)院化學(xué)系講師。

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