李曉東，冷友斌，韓露露，何述棟，馬錦延

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院 乳品科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150030；2.黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 164800）

嬰兒配方奶粉用營(yíng)養(yǎng)油微膠囊化的配方優(yōu)化

李曉東1，冷友斌2，韓露露1，何述棟1，馬錦延2

（1.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品學(xué)院 乳品科學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150030；2.黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司，黑龍江 齊齊哈爾 164800）

以脂肪酸配比合理的混合植物油為芯材，大豆分離蛋白(SPI)和麥芽糊精(MD)為復(fù)合壁材，大豆卵磷脂為乳化劑，采用噴霧干燥工藝制備微膠囊化營(yíng)養(yǎng)油。利用中心組合設(shè)計(jì)(CCD)對(duì)微膠囊營(yíng)養(yǎng)油的配方進(jìn)行優(yōu)化，得到營(yíng)養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。

營(yíng)養(yǎng)油；微膠囊；嬰兒配方奶粉；中心組合設(shè)計(jì)

0 引 言

嬰兒配方奶粉中選用的植物油源種類如果比較單一，就會(huì)導(dǎo)致奶粉中的n-3系和n-6系多不飽和脂肪酸的含量和相對(duì)比值均低于人乳，造成嬰兒體內(nèi)n-3系和n-6系多不飽和脂肪酸的比例嚴(yán)重失衡，這是目前嬰幼兒肥胖、免疫力低下、智力與視銳敏度低下、過(guò)敏性疾病等許多慢性疾病高發(fā)的主要原因[1，2]。

強(qiáng)化n-3系多不飽和脂肪酸的配方奶粉與傳統(tǒng)配方相比，易被氧化，不僅會(huì)發(fā)出導(dǎo)致嬰兒拒絕食用的魚(yú)腥味和油脂酸敗氣味，而且會(huì)顯著降低多不飽和脂肪酸的生理效用，并且可能產(chǎn)生有害物質(zhì)危及嬰兒身體健康[3-5]。采用微囊化技術(shù)，以嬰兒可食用的植物蛋白和糖類作為壁材，將易氧化變質(zhì)的植物油脂包埋起來(lái)，可以確保了配方奶粉的營(yíng)養(yǎng)質(zhì)量和食用安全性[6,7]。本研究利用中心組合設(shè)計(jì)(CCD)研究了嬰兒配方奶粉用營(yíng)養(yǎng)油微膠囊化的最佳配方，為嬰兒配方奶粉的母乳化調(diào)配提供了理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料

營(yíng)養(yǎng)油（實(shí)驗(yàn)中心調(diào)配），大豆分離蛋白，麥芽糊精(DE值為20)，大豆卵磷脂，無(wú)水乙醇，乙醚，石油醚。

1.2 儀器與設(shè)備

BüCHI B-290噴霧干燥機(jī)，SLS高壓均質(zhì)機(jī)，高剪切乳化均質(zhì)機(jī)，DK-S2型電熱恒溫水浴鍋，78HW-1恒溫磁力攪拌器，DZDD400/2SB型真空包裝機(jī)。

1.3 工藝流程

1.4 微膠囊營(yíng)養(yǎng)油的質(zhì)量評(píng)定

微膠囊化營(yíng)養(yǎng)油的質(zhì)量可用2個(gè)指標(biāo)進(jìn)行評(píng)定：微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)。

1.4.3 微膠囊表面油質(zhì)量濃度的測(cè)定

稱取微膠囊樣品(準(zhǔn)確至0.0 001 g，W)至干燥的具塞錐形瓶中，加入20 mL石油醚，不斷振蕩2 min。并于6 000 r/min條件下離心30 min，上層油相并入預(yù)先在預(yù)先在105℃烘箱烘干至恒質(zhì)量(準(zhǔn)確至0.0 001 g，W1)的小燒杯中，并用石油醚洗滌兩次。合并萃取液并于60℃水浴上加熱去除溶劑，再于105℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量(W2)，計(jì)算微膠囊產(chǎn)品的表面油質(zhì)量濃度。

1.4.4 微膠囊總油質(zhì)量濃度的測(cè)定

稱取微囊粉末樣品(準(zhǔn)確至0.0 001 g，W)，加入10 mL熱水充分溶解后，依次加入無(wú)水乙醇、乙醚和石油醚(體積比2︰1︰1)30 mL充分萃取，然后將萃取液移入已稱至恒質(zhì)量的小燒杯(W1)中。重復(fù)萃取2次，合并萃取液并于60℃水浴上加熱去除溶劑，再于105℃烘箱中烘干至恒質(zhì)量(W2)。計(jì)算微膠囊中含油量。

1.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)4個(gè)因子為自變量，分別以X1、X2、X3、X4表示，以微膠囊效率和微膠囊產(chǎn)率為應(yīng)變量，分別以Y1和Y2表示。各因素變量的實(shí)際數(shù)值如表1所示。

表1 營(yíng)養(yǎng)油微膠囊化配方中心組合設(shè)計(jì)因素水平 %

2 結(jié)果與分析

2.1 營(yíng)養(yǎng)油微膠囊化配方優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

應(yīng)用Design Expert統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以及數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表2所示。

2.2 多元回歸擬合及模型的建立

對(duì)表2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，分別得到應(yīng)變量微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)對(duì)自變量芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)、大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二次多項(xiàng)回歸模型方程為

表2 營(yíng)養(yǎng)油微膠囊化配方中心組合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 %

式中：X1為芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)；X2為大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；X3為固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，X4為大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.3 方差分析與顯著性檢驗(yàn)

對(duì)該模型進(jìn)行方差分析，微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果如表3～表5所示。

由表3可知，模型F=3.76＞F0.01(14,5)=0.213，模型P=0.0078＜0.01，表明建立的回歸模型極顯著，能夠較好地?cái)M合芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)、大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊效率的影響情況。模型的校正系數(shù)為0.8892，說(shuō)明該模型能解釋88.92%響應(yīng)值的變化，；復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.7858，說(shuō)明該模型擬合程度較好。

表3 微膠囊效率(Y1)回歸模型的方差分析結(jié)果

表4 微膠囊效率(Y1)回歸模型系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果

表5 微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型的方差分析結(jié)果

由表4可知， 模型中一次項(xiàng)X1極顯著，X2、X3、X4不顯著，二次項(xiàng)極顯著，、、不顯著，交互項(xiàng)不顯著。

模型F=8.43＞F0.01(14,5)=0.213，模型P＜0.0001，表明建立的回歸模型極顯著，能夠較好地?cái)M合芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)、大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊產(chǎn)率的影響情況。模型的校正系數(shù)為0.8872，說(shuō)明該模型能解釋88.72%響應(yīng)值的變化，復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.7819，說(shuō)明該模型擬合程度較好。

由表6可以看出，模型中一次項(xiàng)X1和X3極顯著，X2和X4不顯著， 二次項(xiàng)和極顯著，和不顯著，交互項(xiàng)不顯著。

2.4 回歸模型的等高線分析

圖2為固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)和含油量對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)交互影響的等高線圖。當(dāng)芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定時(shí)，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加；固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，至芯材營(yíng)養(yǎng)油質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值時(shí)，MEE和MEY都呈下降趨勢(shì)。如固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%，芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)MEE和MEY達(dá)到80.25%和93.62%，30%時(shí)MEE和MEY分別為90.61%和94.30%，40%時(shí)MEE為79.38%和89.91%。

表6 微膠囊產(chǎn)率(Y2)回歸模型系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)結(jié)果

圖3為卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當(dāng)大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，但當(dāng)大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大時(shí)，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY增加的趨勢(shì)不明顯；當(dāng)大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定，大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%～2.5%范圍內(nèi)變化，在較低的大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利于MEE和MEY的提高，而在較高的大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)，MEE和MEY則先升后降。

圖4為芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖。當(dāng)芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定時(shí)，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加；大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，至芯材營(yíng)養(yǎng)油質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值時(shí)，MEE和MEY都呈下降趨勢(shì)。如大豆分離蛋白占總壁材的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，當(dāng)芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)MEE和MEY達(dá)80.25%和93.62%，30%時(shí)MEE和MEY分別為90.61%和94.30%，40%時(shí)MEE為79.38%和89.91。

圖5為芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)和卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當(dāng)卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY先呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，至芯材營(yíng)養(yǎng)油質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值時(shí)，MEE和MEY都呈下降趨勢(shì)。當(dāng)芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定時(shí)，隨著卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加，但當(dāng)卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到2%時(shí)，MEE和MEY幾乎維持不變。如芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí),卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%，MEE和MEY分別為90.27%和91.37%；卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%，MEE和MEY分別為91.10%和91.37%。

圖6為大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖。大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)不變時(shí)，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。當(dāng)固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定時(shí)，隨著大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY均隨之增加。

圖7為大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)微膠囊化效率(MEE)和微膠囊化產(chǎn)率(MEY)影響的等高線圖，當(dāng)大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，但當(dāng)大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大時(shí)，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，MEE和MEY增加的趨勢(shì)不明顯；當(dāng)固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定，大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%～2.5%范圍內(nèi)變化，在較低的固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利于MEE和MEY的提高，而在較高的固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化區(qū)域內(nèi)增加大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)，MEE和MEY則先升后降。

2.5 優(yōu)化配方的驗(yàn)證

通過(guò)統(tǒng)計(jì)軟件分析，得到一組營(yíng)養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。為了檢驗(yàn)營(yíng)養(yǎng)油微膠囊制備配方優(yōu)化的可靠性，按優(yōu)化配方配制乳狀液，在20 MPa壓力下均質(zhì)處理，在進(jìn)風(fēng)溫度為180℃，出風(fēng)溫度為100℃，進(jìn)料溫度為50℃條件下進(jìn)行噴霧干燥微膠囊化，重復(fù)試驗(yàn)3次，所得營(yíng)養(yǎng)油微膠囊的微膠囊效率90.3%，微膠囊產(chǎn)率為94.7%。與理論預(yù)測(cè)值91.188%和96.1129%相比相對(duì)誤差均小于1.5%。

3 結(jié) 論

利用中心組合設(shè)計(jì)(CCD)對(duì)微膠囊化營(yíng)養(yǎng)油的配方進(jìn)行優(yōu)化，分別得到應(yīng)變量微膠囊效率(Y1)和微膠囊產(chǎn)率(Y2)對(duì)自變量芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)、大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)和大豆卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二次多項(xiàng)回歸模型方程。得到一組營(yíng)養(yǎng)油微膠囊的最佳配方為：芯材質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.28%，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為39.74%，大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.00%，卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.47%。在此條件下，得到MEE和MEY的理論最大值分別為91.188%和96.1129%，期望度為0.894。用最優(yōu)配方重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，相對(duì)誤差均小于1.5%，說(shuō)明二次回歸方程在試驗(yàn)范圍內(nèi)擬合良好。

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Formulation optimization of nutritional oils microencapsule for infant formula

LI Xiao-dong1,LENG You-bin2,HAN Lu-lu1，HE Shu-dong1，MA Jin-yan2
（1.Key Laboratory of Dairy Science,Ministry of Education;College of Food,Northeast Agricultural University,Harbin 150030,China；2.Heilongjiang Feihe,Dairy,Inc.Qiqiharer 164800，China）

Nutritional oils for infant formula was microencapsulated by spray drying method with coating materials including maltodextrin(MD),soy protein isolate(SPI)and emulsifier(soy lecithin).The optimization of nutritional oils microencapsule was used central composite design(CCD),the results show that the optimal formula of nutritional oils microencapsule is nutritional oils 27.28%,solids concentration 39.74%,SPI concentration 40.00%,soy lecithin 1.47%。With this understanding,the MEE and MEY can reach 91.188%and 96.1129%under optimal condition.The expectation of nutritional oils microencapsule is 0.894.

nutritional oil；microencapsule；infant formula；central composite design

TS252.51

A

1001-2230（2011）11-0016-05

2011-07-22

李曉東(1968-)，男，教授，研究方向?yàn)槿槠芳庸ぁ?/p>