武靜 孫芳 （天津鋼鐵集團(tuán)有限公司，天津 300301)

鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度研究

武靜 孫芳 （天津鋼鐵集團(tuán)有限公司，天津 300301)

對鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度進(jìn)行詳細(xì)研究，分析了造成評定不夠精確的原因，對如何嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)，既需要定性判斷非金屬夾雜級(jí)別，又需要定量長度、寬度、數(shù)量進(jìn)行測量、分析計(jì)算和數(shù)理統(tǒng)計(jì)，有效提高鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度進(jìn)行了論述和總結(jié)。

非金屬 夾雜物 精確度 直接觀察法 圖像分析儀

1 前言

隨著鋼鐵工業(yè)的不斷發(fā)展，進(jìn)入21世紀(jì)以來，鋼鐵冶煉技術(shù)較10年前有了很大的進(jìn)步，鋼中非金屬夾雜物呈明顯減少的趨勢，非金屬夾雜物的數(shù)量、大小都有所降低。因此我們更加關(guān)注非金屬夾雜物級(jí)別評定的精確度問題，不僅要求級(jí)別評定準(zhǔn)確，而且各類非金屬夾雜物的長度和寬度都應(yīng)能測量精確無誤，才能適應(yīng)鋼鐵工業(yè)發(fā)展的需求。非金屬夾雜物是鋼中不可避免的夾雜，它的存在使金屬基體的連續(xù)性受到破壞，非金屬夾雜物在鋼中的形態(tài)、含量和分布都不同程度地影響了鋼的常規(guī)力學(xué)性能、加工性能、疲勞性能等。因此，正確評定鋼中非金屬夾雜物是提高鋼材質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。2010年，北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心組織的鋼中非金屬夾雜物顯微評定能力驗(yàn)證中，實(shí)驗(yàn)不滿意率達(dá)到18%。這表明有一部分實(shí)驗(yàn)室還不能很好地把握鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度，所以我們就此進(jìn)行了分析研究。2 國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究中心組織的鋼中非金屬夾雜物顯微評定能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)和資料

2.1 夾雜物數(shù)碼照片

如圖1、圖2所示，數(shù)碼照片標(biāo)明了其像素?cái)?shù)及標(biāo)尺。

圖1 樣品A夾雜物數(shù)碼照片

圖2 樣品B夾雜物數(shù)碼照片

2.2 評價(jià)原則

以評價(jià)原則來確定評定的精確度，評定原則分為三種：滿意、有問題和不滿意。Z代表實(shí)驗(yàn)室結(jié)果與穩(wěn)健平均值之差再與穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)偏差的比值。共有68個(gè)國家級(jí)實(shí)驗(yàn)室參加，結(jié)果有12個(gè)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)了不滿意結(jié)果，還有相當(dāng)一部分實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)了有問題結(jié)果。

2.3 夾雜物滿意分類評級(jí)結(jié)果和總長度穩(wěn)健平均值見表1。

表1 夾雜物正確分類評級(jí)結(jié)果和總長度穩(wěn)健平均值 /μm

3 數(shù)據(jù)資料和評定結(jié)果的分析

3.1 夾雜物數(shù)碼照片辨別

對于提供的夾雜物照片，我們應(yīng)該根據(jù)照片標(biāo)尺，正確分辨照片的放大倍數(shù)。如果確認(rèn)照片放大倍數(shù)有誤，肯定會(huì)造成級(jí)別評定錯(cuò)誤。如果我們使用圖像分析儀進(jìn)行評定，必須準(zhǔn)確輸入照片像素?cái)?shù)，確定測量標(biāo)尺標(biāo)定正確，才能得到準(zhǔn)確的測量數(shù)值。

3.2 夾雜物類別區(qū)分

3.2.1 在GB/T 10561—2005中規(guī)定，非金屬夾雜物分為：A（硫化物)、B（氧化鋁)、C（硅酸鹽)、D（球狀氧化物)、DS（單顆粒球狀)5類，同時(shí)每類又根據(jù)寬度或直徑大小不同分為粗系和細(xì)系。各類夾雜物的形狀特征見表2。

3.2.2 我們應(yīng)該注意，A（硫化物)和C（硅酸鹽)形狀比較接近，如果觀察方法用國標(biāo)規(guī)定的直接觀察法，檢驗(yàn)方法用A法（B法逐一觀察每一視場，速度慢，一般不常用)，經(jīng)驗(yàn)豐富的金相檢測人員能比較容易地區(qū)分出A類與C類，檢驗(yàn)速度比較快，但夾雜物測量精確度有局限性，要求操作非常謹(jǐn)慎細(xì)致。如果應(yīng)用金相圖像分析法，系統(tǒng)必須通過圖像灰度才能區(qū)分這兩類夾雜物。我們知道，定量分析是圖像分析系統(tǒng)的強(qiáng)項(xiàng)，但定性有一定的難度。這就要求使用的圖像分析儀器有高靈敏度的攝像系統(tǒng)，在比較低倍率（100倍)下能通過灰度分辨出A類，在區(qū)分困難時(shí)可結(jié)合人工干預(yù)方法，提高區(qū)分的精確度。一般A類夾雜物的顏色較淺，呈灰色，灰度值較高，應(yīng)用圖像分析軟件時(shí)，一般其選擇暗目標(biāo)閾值為210以上;C類夾雜物的顏色較深，呈深灰色或黑色，灰度值較低，其選擇暗目標(biāo)閾值為180以下?？梢愿鶕?jù)檢測數(shù)據(jù)積累的經(jīng)驗(yàn)，給出A類夾雜物顆粒的灰度數(shù)值，用軟件中的工具（軟件不同，工具可能有所變換)點(diǎn)擊A類夾雜物顆粒，系統(tǒng)將利用該標(biāo)定值完成夾雜物分類。需要注意的是，由于鋼種和圖像分析儀器的不同，灰度標(biāo)定值也會(huì)有所變化，應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況隨時(shí)調(diào)整，來正確完成夾雜物的類別區(qū)分。

表2 五類非金屬夾雜物特征（參考GB/T10561-2005)

3.3 Z比分?jǐn)?shù)的絕對值范圍體現(xiàn)了夾雜物評定的精確度

3.4 其它注意環(huán)節(jié)

3.4.1 在非金屬夾雜物級(jí)別評定過程中，既需要定性（判斷非金屬夾雜物類別)，又需要定量（長度、寬度和數(shù)量測量)，任何一個(gè)微小環(huán)節(jié)的疏忽都可能造成有問題的檢驗(yàn)結(jié)果，甚至錯(cuò)誤結(jié)果。

3.4.2 我們應(yīng)明確，應(yīng)用檢驗(yàn)方法A法，對同一視場內(nèi)同類夾雜物分粗系、細(xì)系分別評級(jí)是錯(cuò)誤的，同一視場內(nèi)同類夾雜物只評定出最嚴(yán)重的系列的級(jí)別。有的實(shí)驗(yàn)室對樣品A的夾雜物誤認(rèn)為是細(xì)系或者分別報(bào)出粗系和細(xì)系級(jí)別，這明顯未注意國標(biāo)規(guī)定的如果一個(gè)串（條)狀?yuàn)A雜物內(nèi)夾雜物的寬度不同，則應(yīng)將該夾雜物的最大寬度視為該串（條)夾雜物的寬度。夾雜物長度測量正確但評級(jí)出現(xiàn)錯(cuò)誤的情況雖然不多見，但是有一點(diǎn)值得我們重視。國標(biāo)中的標(biāo)準(zhǔn)評級(jí)圖只是給出了從1.0級(jí)到3.0級(jí)的圖片和夾雜物長度、個(gè)數(shù)或直徑數(shù)據(jù)，3.0級(jí)以上未給出具體數(shù)據(jù)。此次實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對實(shí)驗(yàn)中，樣品B的C類夾雜物即為3.5級(jí)，容易引起測量誤差對級(jí)別認(rèn)定不準(zhǔn)。我們根據(jù)國標(biāo)給出的計(jì)算公式，得出了3.0級(jí)以上一部分級(jí)別的數(shù)據(jù)，為精確評定3.0級(jí)以上夾雜物提供了有力的依據(jù)。計(jì)算數(shù)據(jù)值見表3，數(shù)學(xué)公式模型為：

3.5～4.0各級(jí)別夾雜物總測量下限值見表3。

表3 3.5～4.0各級(jí)別夾雜物總測量下限值 /μm

3.4.3 有一方面問題容易被實(shí)驗(yàn)員忽視，造成檢測精確度有偏差，那就是盡管金相圖像分析系統(tǒng)在夾雜物評定的定量檢測上有優(yōu)勢，但切不可盲目迷信，要注意電腦分析軟件的局限性。比如我們在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，圖像分析儀對B類夾雜物進(jìn)行分析，所報(bào)級(jí)別是正確的粗系2.5級(jí)，但對其長度進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)計(jì)算，數(shù)值僅為469 μm，而國標(biāo)規(guī)定2.5級(jí)的下限是555 μm，明顯

不符合。如果按照圖像分析儀所測長度報(bào)數(shù)，勢必導(dǎo)致長度值偏低。所以，我們要首先確定圖像分析儀所應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)完全符合國標(biāo)，才能使圖像分析儀在定量分析上的優(yōu)勢得到發(fā)揮，否則會(huì)導(dǎo)致得出不精確結(jié)果。

3.4.4 對于A、B和C類夾雜物，如果有兩個(gè)不在同一條直線上的夾雜物，或者夾雜物在同一直線上，但它們是斷開的，那么只要它們之間的縱向距離小于或者等于40 μm且沿著軋制方向的橫向距離小于或等于10 μm時(shí)，應(yīng)視為一條（串)夾雜物進(jìn)行測量，這樣才能保證測量完全符合標(biāo)準(zhǔn)，精確無誤。

4 結(jié)論

4.1 如果要得到鋼中非金屬夾雜物顯微評定滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并且保證數(shù)值精確度，應(yīng)該把直接觀察法和圖像分析儀法正確有效結(jié)合。實(shí)踐證明，兩種方法互相取長補(bǔ)短，能取得很好的效果。

4.2 應(yīng)用直接觀察法，對于鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度要求不是很高的實(shí)驗(yàn)比較簡便和快捷，不過在精確度方面有局限性，要予以足夠重視。應(yīng)用圖像分析儀法，要檢查它的軟件設(shè)置是否完全符合國標(biāo)規(guī)定，如有不符，應(yīng)及時(shí)調(diào)整軟件程序編制，使測量值誤差達(dá)到最小。在我們的實(shí)驗(yàn)過程中，把兩種方法有效結(jié)合使用，達(dá)到了提高鋼中非金屬夾雜物顯微評定的精確度的目的，同時(shí)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有良好的重現(xiàn)性，實(shí)驗(yàn)工作效率也相應(yīng)上升。

[1]宋維錫.金屬學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，2010.

[2]任頌贊.鋼鐵金相圖譜[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，2003：6.

[3]上海機(jī)械制造工藝研究所.金相分析技術(shù)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，1987.

[4]趙品.材料科學(xué)基礎(chǔ)[M].哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，2004：8.

[5]GB/T 10561—2005鋼中非金屬夾雜物含量的測定[S].

Precision Study on Micro Evaluation of Non-metallic Inclusion in Steel

Wu Jing,Sun Fang

The precision of micro evaluation of non-metallic inclusion in steel is studied in detail and the cause for nonprecise evaluation analyzed.The paper discusses and summarizes how to strictly follow national standard to judge nonmetallic inclusion class qualitatively and at the same time to conduct measurement,analysis,calculation and mathematical statistics on length,width and number quantitatively,in order to effectively improve the precision of micro evaluation of nonmetallic inclusion in steel.

non-metal,inclusion,precision,direct observation method,image analyzer

（收稿 2011－07－13 責(zé)編 崔建華)

武靜，女，北京科技大學(xué)冶金工程專業(yè)，工程師，現(xiàn)工作于天津鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心。