張琳琳，黃美東，李 鵬，王麗格，佟莉娜

（天津師范大學(xué) 物理與電子信息學(xué)院，天津 300387）

負(fù)偏壓對反應(yīng)磁控濺射AlN薄膜的影響

張琳琳，黃美東，李 鵬，王麗格，佟莉娜

（天津師范大學(xué) 物理與電子信息學(xué)院，天津 300387）

利用反應(yīng)磁控濺射制備AlN薄膜，研究了基底負(fù)偏壓對薄膜結(jié)構(gòu)及其性能的影響.XRD和SEM結(jié)果表明：用此方法獲得的AlN薄膜呈晶態(tài)，負(fù)偏壓對AlN擇優(yōu)取向產(chǎn)生一定的影響，隨著偏壓的增大，薄膜表面晶粒尺寸有長大趨勢.根據(jù)透射譜測試和包絡(luò)線計算結(jié)果可知，薄膜在可見光和紅外區(qū)域透射率高，隨著偏壓的增大，薄膜的折射率也隨之增大.

AlN薄膜；基底負(fù)偏壓；反應(yīng)磁控濺射法

Ⅲ－Ⅴ族化合物AlN屬于絕緣材料，一般以六方晶系中的纖鋅礦結(jié)構(gòu)存在，其晶格常數(shù)a＝b＝0.312 3nm，c＝0.498 8nm.AlN薄膜具有很多優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，如寬帶隙、高電阻率、高抗擊穿電壓和高熱導(dǎo)率等，具有較高的化學(xué)和熱穩(wěn)定性以及良好的光學(xué)和力學(xué)性能，且與Si和GaAs熱膨脹系數(shù)相近.AlN的這些獨特性質(zhì)使它在機械、微電子、光學(xué)、電子元器件和表面聲波器件（SAW）的制造以及高頻寬帶通信等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景［1－10］.

目前，許多成膜方法都可應(yīng)用于AlN薄膜的制備.其中比較成熟的主要有反應(yīng)分子束外延法、等離子體輔助化學(xué)氣相沉積法、激光化學(xué)氣相沉積法、金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積法和磁控濺射法等.

本研究采用反應(yīng)磁控濺射法在光學(xué)玻璃上沉積AlN薄膜，通過X射線衍射（XRD）儀、掃描電子顯微鏡（SEM）和光柵光譜儀分析了基底負(fù)偏壓對薄膜結(jié)構(gòu)和性能的影響.

1 AlN薄膜的制備

本實驗采用FJL560CI2型高真空射頻磁控濺射系統(tǒng)，在K9雙面拋光光學(xué)玻璃基底上制備AlN薄膜，在射頻磁控濺射源上安裝純度為99.99%的鋁靶，濺射氣體為純度99.999%的Ar和99.999%的N2，沉積溫度為室溫，靶基間距保持在7cm.沉積前，樣品基底依次用無水酒精和丙酮分別超聲清洗10min，烘干后固定于可轉(zhuǎn)動的樣品臺上.為了進(jìn)一步對樣品基底表面進(jìn)行清洗，當(dāng)本底真空氣壓低于4×10－4Pa后，向腔室通入Ar，調(diào)節(jié)氣壓至3Pa，并在靶材和基底間施加300V的負(fù)偏壓，濺射清洗3～5min.清洗樣品后，開啟射頻電源，逐漸增加功率至靶起輝，設(shè)置工藝參數(shù)，預(yù)濺射10min后，打開靶擋板開始鍍膜.制備AlN薄膜的具體工藝參數(shù)如表1所示.

表1 制備AlN薄膜的工藝參數(shù)Table 1 Experimental parameters of AlN thin films

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的微觀結(jié)構(gòu)

圖1給出了不同負(fù)偏壓下制備的AlN薄膜的掠射角X射線衍射結(jié)果，由于薄膜厚度小，為了獲得足夠的衍射強度，X射線的入射角設(shè)為0.5°.從XRD圖譜中可以看出，在不同負(fù)偏壓條件下，所有AlN薄膜的XRD圖譜上均出現(xiàn)AlN（100）面衍射峰，對應(yīng)2θ＝33.07°.隨著負(fù)偏壓的增大，可以觀察到薄膜中出現(xiàn)AlN（110）晶面，如圖1（c）所示，此擇優(yōu)取向的衍射峰對應(yīng)2θ＝59.26°.當(dāng)偏壓繼續(xù)增大到120V時，圖譜中除了AlN（100）和 AlN（110）面的衍射峰外，還出現(xiàn)了AlN（101）衍射峰，其2θ＝37.64°，但強度較弱，如圖1（d）所示.

圖1 不同負(fù)偏壓下AlN薄膜的掠射角XRD圖Figure 1 Glancing angle XRD pattern for AlN thin films at different bias voltage

從不同負(fù)偏壓下AlN薄膜的XRD圖譜中可以看出，負(fù)偏壓在40～120V變化時，對AlN（100）擇優(yōu)取向影響不大，但對AlN（110）峰取向影響較大，偏壓較低時，只能觀察到AlN（100）峰，而偏壓較高時還有AlN（110）和AlN（101）峰出現(xiàn).XRD結(jié)果表明，沉積所得的AlN薄膜均屬于六方晶系.負(fù)偏壓為40V，60V，100V和120V時，由圖1得到的 AlN（100）峰 的 半 高 寬 分 別 為 0.76°，0.69°，0.57°和0.49°.根據(jù)Scherrer公式［10］：

式（1）中C為晶粒尺寸，λ為X射線波長，B為半高寬，θ為衍射角，可知隨著負(fù)偏壓的增大，晶粒尺寸有變大趨勢.這是由于負(fù)偏壓的增大可使沉積粒子攜帶更多的能量，致使基底溫度升高，晶粒長大速率增大.

2.2 薄膜的表面形貌

AlN薄膜的表面粗糙度是影響其用于表面聲波設(shè)備的一個重要因素.本研究通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察薄膜的表面形貌，結(jié)果如圖2所示.總體來看，所有薄膜表面均達(dá)到了納米級別的光滑程度，且薄膜均勻、致密.對比圖2中各圖可以發(fā)現(xiàn)，隨著負(fù)偏壓的增大，顆粒有變大趨勢，這與XRD結(jié)果相符.

2.3 薄膜的光學(xué)性能

圖3是不同偏壓條件下沉積的AlN薄膜的紫外－可見光透射譜圖（波長為200～800nm）.從圖3中可以看出，薄膜樣品在可見光波段透射率達(dá)到了80%左右，透射光譜曲線在可見光區(qū)域呈現(xiàn)出有規(guī)律的振蕩，且隨著偏壓增大，振蕩更加明顯，這是薄膜表面平整、膜厚對特定波長滿足干涉條件的結(jié)果［11］.

圖2 不同負(fù)偏壓下AlN薄膜的SEM圖Figure 2 SEM image of AlN film at different bias voltage

圖3 不同負(fù)偏壓下AlN薄膜的透射譜Figure 3 Transmittance spectra of AlN films at different bias voltage

由光在介質(zhì)中的傳播規(guī)律可知［12］，若薄膜折射率高于基底折射率（玻璃基底的折射率為1.51），

根據(jù)Swanepoel［13］的方法，可以計算得到薄膜的折射率n和厚度d.折射率

薄膜的厚度根據(jù)以下公式計算［13］：

式（2）中λ1和λ2為相鄰的2個波峰或波谷對應(yīng)的波長，n1和n2分別為λ1和λ2對應(yīng)的折射率.通過計算可得負(fù)偏壓為100V和120V時，薄膜的膜厚分別約為1 350nm和1 370nm，說明了薄膜的沉積速率隨偏壓增大而增大.

3 結(jié)論

本研究采用反應(yīng)磁控濺射系統(tǒng)，在不同基底負(fù)偏壓下制備了一系列AlN薄膜.XRD測試結(jié)果表明所獲得的AlN薄膜成結(jié)晶態(tài)，晶體結(jié)構(gòu)屬于六方晶系，偏壓對薄膜AlN（100）擇優(yōu)取向影響不大，但在較高的偏壓下，可觀察到 AlN（110）和AlN（101）峰；SEM結(jié)果表明偏壓對薄膜的表面形貌存在影響，偏壓增大時，晶粒尺寸有變大趨勢；通過透射譜測試和包絡(luò)線計算可知，薄膜在可見光和近紅外區(qū)域透射率較高，隨著偏壓增大，薄膜的平均折射率也有所增大.

［1］ 汪洪海，鄭啟光，魏學(xué)勤，等.反應(yīng)式脈沖激光濺射沉積AlN薄膜化學(xué)穩(wěn)定性研究［J］.激光雜志，1998，19（6）：28－46.

［2］ 汪洪海，鄭啟光，魏學(xué)勤，等.等離子體輔助反應(yīng)式脈沖激光熔蝕制備AlN薄膜的低溫生長［J］.功能材料，1999，30（2）：204－206.

［3］ Liu F D，Kao K C.Piezoelectric，Dielectric and interfacial properties of aluminum nitride films［J］.J Vac Sci Technol A，1998，16（4）：2360－2366.

［4］ Dubois M A，Muralt P.Properties of aluminum nitride thin films for piezo－electric transducers and microwave filter applications［J］.Appl Phys Lett，1999，74（20）：3032－3034.

［5］ 黃繼頗，王連衛(wèi)，高劍俠，等.超高真空電子束蒸發(fā)合成晶態(tài)AlN薄膜的研究［J］.功能材料與器件學(xué)報，1995，4（4）：275－280.

［6］ 喬保衛(wèi)，劉正堂，李陽平.工藝參數(shù)對磁控反應(yīng)濺射AlN薄膜沉積速率的影響［J］.西北工業(yè)大學(xué)學(xué)報：自然科學(xué)版，2004，22（2）：260－263.

［7］ 謝松，孟廣耀，彭定坤.微波等離子體化學(xué)氣相沉積法生長取向性納米氮化鋁薄膜［J］.材料研究學(xué)報，1995，12（4）：369－374.

［8］ 許小紅，武海順，張富強，等.壓電薄膜材料研究進(jìn)展［J］.稀有金屬材料與工，2002，31（6）：456－459.

［9］ 李長武.利用反應(yīng)低壓離子鍍膜法和反應(yīng)直流磁控濺射法制作氮化硅氮化鋁膜［J］.光機電信息，1996，13（l）：21－23.

［10］ 于軍，曾祥斌，吳正元.提高金屬膜電阻器可靠性的途徑［J］.電子元件與材料，1994，13（2）：51－54.

［11］ 朱春燕，朱昌.磁控反應(yīng)濺射AlN薄膜的光學(xué)性能研究［J］.表面技術(shù)，2008，37（1）：17－18.

［12］ 馬科斯·玻恩，埃米爾·沃爾夫.光學(xué)原理［M］.楊葭蓀，譯.7版.北京：電子工業(yè)出版社，2005：54－59.

［13］ Swanepoel R.Determination of the thickness and optical constants of amorphous Silicon［J］.J Phys E：Sci Instrum，1983，16：1214－1234.

Influence of negative bias on properties of aluminum nitride thin films prepared by reactive magnetron sputtering

ZHANGLinlin，HUANGMeidong，LIPeng，WANGLige，TONGLina
（College of Physics and Electronic Information Science，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

Aluminum nitride（AlN）films have been prepared by reactive magnetron sputtering technique at different bias voltage.The microscopy structures and properties of the films have been studied by X－ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM）and optical spectroscopy.The results indicate that the films are crystalline，the bias voltage influences the orientation of the crystallites.The size of crystallites becomes larger with the increase of bias，and the indexes of AlN thin films become larger，too.

AlN thin film；negative bias；reactive magnetron sputtering

O484.4

A

1671－1114（2011）02－0038－04

2010－09－28

國家自然科學(xué)基金資助項目（61078059）；天津師范大學(xué)推進(jìn)計劃資助項目（52X09038）

張琳琳（1984—），女，碩士研究生.

黃美東（1972—），男，副教授，主要從事表面改性和功能薄膜方面的研究.

（責(zé)任編校 紀(jì)翠榮）