李春宇
(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院,貴陽 550000)
·食品分析·
氣相色譜(GC)法測定蔬菜中甲胺磷的含量
李春宇*
(貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院,貴陽 550000)
采用氣相色譜測定農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷的含量。結(jié)果顯示:甲胺磷在0.004 μg/mL~0.04 μg/mL范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(r=0.999 8),平均回收率為99.41%,平均RSD為1.09%。該法簡便、快速、準確,可為農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷控制標準的制定提供依據(jù)。
蔬菜;甲胺磷;氣相色譜法
目前,我國農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀不容樂觀,尤其是有機磷類農(nóng)藥。為了控制高毒農(nóng)藥噴施,加強農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留監(jiān)測,研究采用氣相色譜(GC)法測定部分農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷的含量。該法簡便、快速、準確,可為農(nóng)產(chǎn)品中甲胺磷控制標準的制定提供依據(jù)。
氣相色譜儀:島津GC-2010,附火焰光度檢測器(FPD);SGD-300氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器:北京市精華苑技術(shù)研究所;100 mg/kg甲胺磷標準標品,購自國家中心檢驗所;其他化學藥品均為分析純試劑。
蔬菜樣本由貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測院提供。
HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)。升溫程序:初溫50℃、保持3 min,以15℃/min的速度升溫至170℃并保持5 min,以15℃/min的速度升溫至260℃并保持5 min,以25℃/min的速度升溫至280℃并保持2 min。載氣氮氣30 mL/min。
2..2.1 對照品溶液的制備
用丙酮稀釋甲胺磷標準品配制成0.1 μg/mL甲胺磷丙酮溶液。
2.2.2 供試品溶液的制備
準確稱取粉碎的待測樣10.0 g放入勻漿機中,加入100.0 mL乙腈,勻漿機中勻漿20 min,過濾,濾液轉(zhuǎn)移到量筒中,并加入5 g~7 g氯化鈉,劇烈震蕩5.0 min,靜置分層,吸取乙腈溶液于100 mL燒杯中,水浴蒸干,加入5 mL丙酮溶解,通過孔徑0.2 μm濾膜過濾并轉(zhuǎn)移到10 mL容量瓶中,丙酮定容,待測。
準確吸取甲胺磷對照品溶液1 mL,3mL,5mL,7 mL,10 mL于25 mL容量瓶中,丙酮定容,得不同質(zhì)量濃度的標準品溶液。準確吸取不同質(zhì)量濃度的標準品溶液1 μ L,進樣分析。以甲胺磷的質(zhì)量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標線性回歸得標準曲線:y=235.36 x-89 239,r=0.999 8。結(jié)果表明甲胺磷在 0.004 μg/mL~ 0.04 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
精密吸取供試品溶液1 μL,分別在1 h、3 h、6 h、9 h、12 h、24 h注入儀器,按上述色譜條件測定。結(jié)果顯示供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,RSD=1.01%
準確吸取甲胺磷對照品2 mL于10 mL容量瓶中,丙酮定容,準確吸取該溶液1 μL注入儀器,連續(xù)進樣6次,按上述色譜條件測定峰面積。峰面積RSD=1.03%,表明該儀器精密度良好。
同一批樣品分成6份,按照上述方法制備樣品供試液,測定甲胺磷的含量。樣品中甲胺磷平均含量為0.027 μg/g,RSD=1.23%,表明重復性良好。
精密稱取同一批樣品5 g,加入甲胺磷標準品適量,按上述供試品溶液制備方法制備供試品溶液,并轉(zhuǎn)移到20 mL容量瓶中,丙酮定容。吸取溶液1 μL進樣測定,計算加樣回收率,結(jié)果見表1。
精密稱取3種不同樣品,每種5 g,按照上述制備方法制得樣品液,在最佳條件下對甲胺磷進行氣相色譜分離分析。檢測結(jié)果顯示,其中1種樣品的甲胺磷含量為0.027 μg/g,其他兩種樣品沒有發(fā)現(xiàn)甲胺磷。
表1 加樣回收率試驗結(jié)果(n=6)
測定甲胺磷含量時,色譜條件的選擇可以使用內(nèi)標法和外標法進行測定。經(jīng)過預試發(fā)現(xiàn),采用內(nèi)標法,對照品和內(nèi)標物的分離度不理想,故選用外標法。
檢測樣品中甲胺磷的含量,關(guān)鍵在于樣品中甲胺磷提取和凈化,根據(jù)相似相容原理,采用乙腈進行提取,使農(nóng)藥與脂肪、色素完全分開,制備的樣液清澈透明,避免了以往方法中用混合溶劑提取雜質(zhì)較多的缺點。提取液加入氯化鈉除去水分、糖分等,最后采用丙酮溶解樣品的提取物,該法凈化效果可滿足檢測要求。
本研究對甲胺磷的升溫程序進行比較,發(fā)現(xiàn)在50℃、保持3min,以10℃/min的速率升至170℃、保持5 min,可達到較好的分離效果。但試驗中發(fā)現(xiàn)在這種條件下的峰型較寬且峰與峰之間的分離度較低。通過改變色譜條件:初溫50℃、保持3 min,以15℃/min的速度升溫至170℃并保持5 min,以15℃ /min的速度升溫至260℃并保持5 min,以25℃/min的速度升溫至280℃并保持2 min,通過此升溫程序,使樣品中的甲胺磷得到較好的分離。
[1]劉小文,高熹,肖春,等.氣相色譜(GC)測定普洱茶中17種有機磷農(nóng)藥殘留[J]. 食品工業(yè)科技,2009,30(10):321-323.
[2]孫翠霞,張正堯,鹿塵,等.花生中的13種有機磷農(nóng)藥殘留量固相萃取-氣相色譜同時測定法[J].職業(yè)與健康,2011,27(1):31-32.
Determination of residue of methamidophos in vegetables with gas chromatography(GC)
LI Chun-yu*
(Guizhou province products qualitysupervision and iInspection institute,Guiyang550000,China)
Gas Chromatography(GC)method was used for the determination of methamidophos in the agricultural products.Results:the linearity of methamidopho was good(r=0.999 8)in the range of 0.004 μg/mL~0.04 μg/mL,the average recovery was 99.41%,the average RSD was 1.09%.Conclusion:the method was simple,rapid and accurate,which could be used as a reference for the determination standard of residue of methamidophos in vegetables.
vegetable;methamidopho;gas chromatography
TS207.5+3
A
1673-6004(2011)03-0052-02
*李春宇,女,1977年出生,2002年畢業(yè)于重慶第三軍醫(yī)大學醫(yī)學檢驗專業(yè),工程師。
2011-07-25