韋海燕 高衛(wèi)東

（1廣州市食品工業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)所，廣州 510410） （2佛山市藥品檢驗(yàn)所，佛山 528000）

微波消解-原子熒光法測(cè)定嬰兒食品中的砷

韋海燕1*高衛(wèi)東2

（1廣州市食品工業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)所，廣州 510410） （2佛山市藥品檢驗(yàn)所，佛山 528000）

目的：建立微波消解-原子熒光法測(cè)定嬰兒食品中砷的方法。方法：嬰兒食品采用微波消解，雙道氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定樣品中的砷。結(jié)果：砷的質(zhì)量濃度在0 μg/L～160.0 μg/L范圍內(nèi)與原子熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 2，方法檢出限為0.038 2 μg/L，回收率為93.47%～98.51%。結(jié)論：方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高。

微波消解；原子熒光法；嬰兒食品；砷

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

嬰兒食品：購(gòu)自佛山好又多超市；1000 μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，批號(hào)GBW 08611 7061；水為一級(jí)水；鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀為優(yōu)級(jí)純；硫脲為分析純。

1.2 儀器設(shè)備

AFS-3100雙道原子熒光光度計(jì)：配備砷特種空心陰極燈，北京科創(chuàng)海光有限公司；CEM微波消解儀：美國(guó)培安公司；BS224S電子天平：北京賽多利斯有限公司。

1.3 溶液的制備

1.3.1 對(duì)照品溶液的制備

取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，以一級(jí)水為稀釋溶劑，配制濃度依次為 0 μg/L、8.0 μg/L、24.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、120.0 μg/L、160.0 μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.2 供試品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取混勻嬰兒食品粉末約0.5 g于內(nèi)襯管內(nèi)，加入硝酸10mL，使樣品充分浸沒(méi)后靜置30min。之后微波消解40 min，消解完畢后取出冷卻，開(kāi)罐，將消解好的樣品溶液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，放入沸水浴中趕酸，加硫脲溶液4 mL后用水定容至刻度。同時(shí)做空白溶液，備用。

1.3.3 樣品的測(cè)定

取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液，以雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定砷的含量，儀器條件如下：負(fù)高壓：260V；燈電流：30 mA；屏蔽氣流量：900 mL/min；載氣流量：400 mL/min；原子化器高度：10 mm；讀數(shù)方式：峰面積；測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線。

② 大寫(xiě)字母為單詞縮寫(xiě)，如：C-meter電量計(jì) （C=coulomb）；Q-factor質(zhì)量因素 （Q=quality）

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品消解體系的選擇

參照CEM微波消解儀操作規(guī)程，比較了硝酸、硝酸和濃硫酸、硝酸和雙氧水3種消解體系對(duì)樣品的消解情況，發(fā)現(xiàn)硝酸和雙氧水基本上能很好的消解樣品，并選擇濃硝酸和雙氧水（體積比為5∶1）作為混合消化液。

2.2 酸介質(zhì)的選擇

在砷的測(cè)定中，介質(zhì)可以使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%鹽酸、5%硫酸、5%硝酸，鹽酸介質(zhì)熒光信號(hào)最強(qiáng)，因此選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)。

2.3 硼氫化鉀濃度的選擇

試驗(yàn)分別選取了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的硼氫化鉀進(jìn)行試驗(yàn)，考察其對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明：當(dāng)硼氫化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2.0%時(shí)，信號(hào)趨于穩(wěn)定，故本試驗(yàn)選擇硼氫化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。

2.4 儀器工作條件的選擇

2.4.1 負(fù)高壓的選擇

固定其他條件的情況下，改變光電倍增管的負(fù)高壓試驗(yàn)。結(jié)果表明：負(fù)高壓增大，熒光信號(hào)隨之增大，但噪聲也相應(yīng)增大，綜合考慮，本試驗(yàn)選擇的負(fù)高壓為260 V。

2.4.2 燈電流

固定其他儀器條件，分別選取20 mA、30 mA、40 mA、50 mA燈電流進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明:燈電流增大，砷的熒光強(qiáng)度也相應(yīng)增大，但熒光強(qiáng)度過(guò)高會(huì)使陰極燈的使用壽命減少，故本試驗(yàn)選擇的燈電流為40 mA。

2.4.3 原子化器高度對(duì)熒光信號(hào)的影響

通過(guò)改變?cè)踊鞲叨劝l(fā)現(xiàn)，原子化器高度過(guò)小將導(dǎo)致干擾、噪音過(guò)大，并使空白信號(hào)增大；過(guò)大會(huì)導(dǎo)致靈敏度和測(cè)定精密度下降。本試驗(yàn)選擇原子化器高度為10 mm。

2.4.4 載氣、屏蔽氣流量的選擇

載氣、屏蔽氣流量與熒光強(qiáng)度有一定關(guān)系，若氣流過(guò)大，可以使熒光信號(hào)降低；若氣流過(guò)小，也會(huì)導(dǎo)致火焰不穩(wěn)或熒光強(qiáng)度減小。本試驗(yàn)選用的載氣流量為400mL/min，屏蔽氣流量為900mL/min。

2.5 校準(zhǔn)曲線、檢出限和精密度的試驗(yàn)

配制一系列砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，按最佳試驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)定，砷在0 μg/L～160.0 μg/L范圍內(nèi)與原子熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.999 2。根據(jù)光譜檢出限的測(cè)定方法，得出本法的檢出限為0.038 2 μg/L。取某已知濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行平行測(cè)定，計(jì)算原子熒光強(qiáng)度的RSD為0.9%。

2.6 回收率試驗(yàn)

取已知砷含量的樣品進(jìn)行加樣回收試驗(yàn)并計(jì)算回收率，砷的回收率為93.47%～98.51%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%（n=6）。

2.7 樣品的檢測(cè)

選取5個(gè)不同批號(hào)的樣品，按照1.3.2項(xiàng)的方法制備，并按照規(guī)定的方法進(jìn)行砷含量的測(cè)定，結(jié)果表明樣品中砷的含量皆低于檢出限，可認(rèn)為未檢出。

3 結(jié)論

采用微波消解為樣品前處理方法，建立了氫化物原子熒光光譜測(cè)定嬰兒食品中砷的分析方法，具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，適合于嬰兒食品中砷的測(cè)定。

［1］強(qiáng)衛(wèi)國(guó)，楊惠芬，毛紅，等.GB/T5009.11-2003食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

Determination of arsenic in infant foods by hydride atomic fluorescence method

WEI Hai-yan1*GAOWei-dong2
1（Guangzhou institute offood industryhygiene inspection，Guangzhou 510410，China）
2（Fushan Institute for drugcontrol，F(xiàn)oshan 528000，China）

Objective：To establish a method for determination of Arsenic (As)in infant foods.Method：The infant foodsweredissolved by microwaveand Arsenicin them wasdetermined by double-channelhydride generation-atomic fluorescence spectrometry.Results：The arsenic content was linear with the fluorescence intensity in the range of 0 μg/L～160.0 μg/Lwith correlation coefficient of 0.998 8.The detection limit of this method was 0.038 2 μg/L.Recovery experiment was carried out and recovery was 93.47%～98.51%.Conclusions:The method was simple，rapid，accurate and high sensitive.Arsenic in the infant foods could be determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry.

microwave digestion； hydride atomic fluorescence method； infant food； arsenic

TS207.5+1

A

1673-6004（2011）03-0054-02

* 韋海燕，女，1985年出生，2008年畢業(yè)于仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院應(yīng)用化學(xué)（商品檢驗(yàn)）專業(yè)，助理工程師。

2011-08-01