蔣 宏，施偉軍，秦建中，饒 丹，羅月明，席斌斌

(中國(guó)石油化工股份有限公司 石油勘探開發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫 214151)

油氣進(jìn)入儲(chǔ)層后，其巖石所處的成巖物理化學(xué)環(huán)境發(fā)生了變化，礦物會(huì)出現(xiàn)重結(jié)晶、溶解、沉淀等反應(yīng)，此間礦物將捕獲儲(chǔ)層中的油氣，形成大量的油氣包裹體。因此，儲(chǔ)層中油氣包裹體是油氣充注成藏時(shí)保留的微型流體樣品，是油氣二次運(yùn)移、聚集及演化的直接標(biāo)志，可以提供多種成藏信息。包裹體的形成取決于諸如巖性、油氣充注速率與時(shí)間等多種因數(shù)。因此沉積巖中油氣包裹體的形成有很大的不確定性，給研究帶來(lái)一定的難度。

1 顆粒熒光定量分析技術(shù)

QGF(Quantitative Grain Fluorescence)和QGF-E(Quantitative Grain Fluorescence on Extract)是2種定量熒光分析技術(shù)，能快速探測(cè)儲(chǔ)層顆粒中油包裹體和顆粒表面吸附烴，從而反映儲(chǔ)層中油氣包裹體豐度及油氣的性質(zhì)，這種分析技術(shù)相對(duì)經(jīng)濟(jì)并且不破壞樣品[1-3]。

QGF和QGF-E方法通過(guò)測(cè)量石英、方解石顆粒中烴類物質(zhì)被紫外激發(fā)光激發(fā)出的熒光的強(qiáng)度來(lái)探測(cè)古油層。由于烴類物質(zhì)紫外激發(fā)的熒光量偏小，QGF和QGF-E方法選擇了靈敏度較高的Varian Cary Eclipse 型紫外分光光度計(jì)作為檢測(cè)儀器，該方法要求對(duì)樣品進(jìn)行碎樣和化學(xué)清洗以除去鉆井過(guò)程帶來(lái)的污染，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和較好的重復(fù)性，為比較來(lái)自油層和殘余油層的石英顆粒中賦存烴類的熒光強(qiáng)度提供客觀的證據(jù)。

QGF方法僅需1～2 g樣品，除去液態(tài)和易溶烴類后，對(duì)石英、方解石顆粒凈化和烘干處理，直接進(jìn)行熒光分析。紫外激發(fā)光波長(zhǎng)為254 nm，數(shù)據(jù)采集300～600 nm的熒光光譜。QGF分析時(shí)，紫外光穿透顆粒表面至少達(dá)1 mm或每格達(dá)33 mm3，因此顆粒的裝載要保持一定的高度和表面的平整。單一樣品的熒光測(cè)量次數(shù)至少要達(dá)到16次，熒光光譜取16次的平均，可以獲得更精確的統(tǒng)計(jì)值。但是如果樣品的16次測(cè)值波動(dòng)較大時(shí)，還需再增加測(cè)量次數(shù)。由于不同烴類具有不同的光譜特征，利用QGF分析可以幫助識(shí)別樣品中烴包裹體的存在，也可用于確認(rèn)油層、水層、古油藏和現(xiàn)今油藏。QGF-E是QGF的拓展，測(cè)量吸附于儲(chǔ)層石英和方解石顆粒表面的DCM可溶烴抽提物的紫外激發(fā)熒光光譜強(qiáng)度。QGF-E實(shí)驗(yàn)用3.5 mL紫外穿透石英玻璃試管裝載樣品，通常于實(shí)測(cè)前作一個(gè)DCM空白。它使用260 nm超紫外激發(fā)，同樣采集300～600 nm的熒光光譜。QGF-E的分析結(jié)果可用于勘探和鉆井評(píng)價(jià)中對(duì)現(xiàn)今殘余油層的判定，從而識(shí)別古油水界面。

2 樣品與實(shí)驗(yàn)

2.1 樣品

由于受奧陶系縫洞型碳酸鹽巖儲(chǔ)集空間的非均質(zhì)性控制，塔河油田奧陶系油藏內(nèi)的油氣水關(guān)系復(fù)雜，各連通體系內(nèi)具各自不同的油水界面，縫洞體系內(nèi)不同深度亦存在局部封存水的可能性，導(dǎo)致至今仍存在對(duì)塔河油田奧陶系油藏水體認(rèn)識(shí)不清、油水界面關(guān)系復(fù)雜等問(wèn)題[4-5]。

針對(duì)塔河油田南部油水關(guān)系復(fù)雜、油水界面難以確定的現(xiàn)狀，在對(duì)塔河油田南部S87井、S102井開展碳酸鹽巖儲(chǔ)層熒光定量分析后，為進(jìn)一步探索、研究油田南部油水界面關(guān)系，確定油層及油氣性質(zhì)，對(duì)S110井開展儲(chǔ)層熒光定量分析。

根據(jù)樣品的情況，分析采用QGF-E和QGF方法。從S110井中共挑選出8個(gè)巖心樣品，其中2個(gè)為砂巖，其余均為碳酸鹽巖。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)流程如圖1，取少量?jī)?chǔ)層樣品(巖心或者巖屑)研磨過(guò)篩，取2 g左右63～1 000 μm粒徑的顆粒，按方法規(guī)定步驟進(jìn)行化學(xué)清洗，然后用蒸餾水洗凈；干燥器烘干( 小于 60 ℃)。用顯微鏡觀察樣品是否為單個(gè)粒徑適中的顆粒并進(jìn)行適當(dāng)挑選，最后再經(jīng)二氯甲烷清洗，溶液及顆粒即可分別進(jìn)行QGF-E和QGF分析。

3 結(jié)果與討論

對(duì)S110井4 348.28～6 350.7 m的8塊巖樣進(jìn)行了QGF-E和QGF檢測(cè)，其中7號(hào)樣品在前處理過(guò)程中因燒杯破裂溶液流失未能檢測(cè)到數(shù)據(jù)。分析結(jié)果見(jiàn)表1、圖2和圖3。

圖1 QGF,QGF-E的分析流程Fig.1 Process of the QGF and the QGF-E analysis

表1 塔河油田S110井儲(chǔ)層樣品QGF-E實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)Table1 The QGF-E analysis data of the samples in the Well S110 of the Tahe Oilfield

圖2 塔河油田S110井樣品QGF-E光譜及熒光強(qiáng)度分析Fig.2 QGF-E spectrum and fluorescence intensity of the samples in the Well S110 of the Tahe Oilfield

圖3 塔河油田S110井樣品QGF光譜圖圖譜的歸一化處理Fig.3 Normalized QGF spectrum of the samples in Well S110 of the Tahe Oilfield

從本次實(shí)驗(yàn)分析數(shù)據(jù)結(jié)合之前的實(shí)驗(yàn)和錄井資料，得出以下認(rèn)識(shí)。

3.1 針對(duì)碳酸鹽巖樣品

采用228 nm激發(fā)光開展的QGF分析表明，塔河油田S110井5 459.3～6 350.7 m層段普遍富含早期烴類包裹體，QGF指數(shù)介于6～50之間，并具有明顯的油層熒光光譜特征，說(shuō)明該井段普遍遭受過(guò)早期的油氣充注。大多數(shù)水層熒光光譜在375～475 nm 范圍內(nèi)比較平緩，而油層的熒光強(qiáng)度較水層明顯增強(qiáng)，另外有波長(zhǎng)越大油質(zhì)越重的趨勢(shì)。QGF-E光譜檢測(cè)結(jié)果顯示現(xiàn)今油層和殘余油層樣品的熒光強(qiáng)度較高，油層的熒光強(qiáng)度普遍大于110 pc，殘余油層通常在100 pc左右。并且3,4,5和6號(hào)樣品在370 nm附近出現(xiàn)與溶劑中四環(huán)芳烴和極性化合物相似的特征光譜峰(圖2)。

3.2 油、水層界面的識(shí)別

S110井縱向上有2個(gè)水層，分別位于三疊系阿克庫(kù)勒組和石炭系巴楚組。有4個(gè)間斷的油層，分布于下志留統(tǒng)柯坪塔格組、上奧陶統(tǒng)良里塔格組、中奧陶統(tǒng)一間房組和下奧陶統(tǒng)鷹山組。

3.2.1 2個(gè)水層

根據(jù)QGF及QGF-E分析，4 348.28 m (T2a)和5 432.4 m (C1b)處樣品不發(fā)育油氣包裹體，顆粒抽提物中基本無(wú)熒光顯示，基本判斷為水層，錄井未見(jiàn)油氣顯示。

3.2.2 4個(gè)油層

錄井顯示下志留統(tǒng)柯坪塔格組油氣顯示較好，發(fā)現(xiàn)3層油氣顯示層，達(dá)熒光—油浸級(jí)1層，厚度3.5 m；達(dá)油斑級(jí)1層，厚度7.94 m；達(dá)熒光級(jí)1層，厚度4.96 m。測(cè)井解釋5 455.5～5 458.0 m和5 483.5～5 494.0 m，為干層。而根據(jù)QGF-E熒光強(qiáng)度分析，5 459.3 m (S1k)層段為S110井可能殘余油層段。該處樣品QGF顯示有油氣包裹體捕獲，光譜分析該處的油氣包裹體類型應(yīng)以輕質(zhì)油為主。

根據(jù)QGF-E熒光強(qiáng)度分析，6 091.67 m (O3l)層段為S110井可能殘余油層段。QGF檢測(cè)顯示該樣品中油氣包裹體豐度最高，早期可能有大量油氣充注，光譜分析該處的油氣包裹體類型應(yīng)以輕質(zhì)油為主。奧陶系良里塔克組錄井發(fā)現(xiàn)4層油跡，合計(jì)厚度13.6 m，良里塔克組測(cè)井解釋Ⅱ類儲(chǔ)層1層，厚度6.5 m。

根據(jù)QGF-E熒光強(qiáng)度分析，6 256.4 m (O2yj)層段為S110井可能殘余油層段，QGF檢測(cè)顯示該樣品中油氣包裹體豐度較低。一間房組發(fā)現(xiàn)油斑3層，合計(jì)厚度53.18 m。一間房組測(cè)井解釋Ⅰ類儲(chǔ)層3層，厚度15.5 m，Ⅱ類儲(chǔ)層3層，厚度67.0 m，Ⅲ類儲(chǔ)層2層，厚度58.0 m。

根據(jù)QGF-E熒光強(qiáng)度分析，6 327.22 m(O1-2y)～6 350.7 m(O1-2y)層段為S110井主力產(chǎn)油層段，QGF檢測(cè)顯示該樣品中油氣包裹體豐度較低。奧陶系鷹山組錄井發(fā)現(xiàn)9層油氣顯示層，其中含油1層，厚度3.87 m，油斑5層，合計(jì)厚度16.52 m，油跡3層，合計(jì)厚度4.99 m。

4 結(jié)論

QGF-E,QGF技術(shù)是一種只需使用少量樣品，能快速探測(cè)儲(chǔ)層顆粒中油包裹體和顆粒表面吸

附烴，從而反映儲(chǔ)層中油氣包裹體豐度及油氣的性質(zhì)，識(shí)別油氣運(yùn)移通道和儲(chǔ)層的有效手段[6]，這種分析技術(shù)相對(duì)經(jīng)濟(jì)并且不破壞樣品。

QGF-E,QGF技術(shù)在塔河地區(qū)S110井進(jìn)一步分析應(yīng)用表明，下志留統(tǒng)柯坪塔格組，奧陶系良里塔克組、一間房組為殘余油層，鷹山組為油氣儲(chǔ)集層。另外樣品QGF檢測(cè)出的包裹體豐度與顆粒外吸附烴相關(guān)性不大，這可能跟儲(chǔ)層巖性特征，油氣充注速率和時(shí)間，油氣性質(zhì)及油氣運(yùn)移、聚集及演化有關(guān)系。

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