王永青

(湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊(duì),湖南吉首 416007)

·分 析·

火焰原子吸收法連續(xù)測定銅鎘渣中的銅鎘鉛鋅

王永青

(湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊(duì),湖南吉首 416007)

一種利用火焰原子吸收法快速測定銅鎘渣中銅、鎘、鉛、鋅的方法。試樣經(jīng)王水消解后,在試驗(yàn)條件下進(jìn)行測定,加標(biāo)回收率為97.9%～100.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59%～14.29%,具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。該法適用于銅鎘渣中Cu、Cd、Pb、Zn含量大于0.1%試樣的測定。

火焰原子吸收;銅鎘渣;銅;鎘;鉛;鋅

我國電解鋅行業(yè)副產(chǎn)大量的銅鎘渣,其主要成分為銅、鎘、鉛、鋅,還有 鐵、鈣、鎂、鍺、銦等元素。銅鎘渣中銅含量一般在0.5%～6%、鎘含量在5%～25%、鉛含量在0.5%～5%,鋅含量在10%～35%,具有很高的回收利用價(jià)值。隨著人們對銅鎘渣綜合利用的重視,快速、準(zhǔn)確地分析出該物料組分的含量,成為生產(chǎn)實(shí)踐的客觀要求?，F(xiàn)經(jīng)常使用的方法為:測定銅——碘氟法或原子吸收法;測定鎘——氨性底液極譜法或原子吸收法;測定鉛——原子吸收法或極譜法;測定鋅——分離銅后的EDTA容量法,同時(shí)還要減去鎘含量。幾種方法聯(lián)合使用才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果,手續(xù)繁瑣。筆者在查閱參考文獻(xiàn)[1～5]后,對該物料的快速分析方法進(jìn)行了研究,試驗(yàn)了可直接用于銅鎘渣中銅、鎘、鉛、鋅的原子吸收連續(xù)測定方法,該法可用于工業(yè)生產(chǎn)過程控制及含量測定,是一種準(zhǔn)確、實(shí)用的快速分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及主要試劑

1.TAS-990原子吸收分光光度計(jì),北京普析通用儀器公司生產(chǎn)。

2.銅、鎘、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:均為 1.00 mg/mL。

3.銅、鎘、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別移取1.00 mg/mL的銅、鎘、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL于一個(gè)100 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液1 mL含200μg Cu、Cd、Pb、Zn。

4.鹽酸(1+1)。

5.硝酸。

1.2 試驗(yàn)樣品的預(yù)處理

將樣品在105℃烘干后,用棒磨機(jī)粉碎至0.074 mm,混勻,備用。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 試樣的測定

稱取0.1～0.2 g(精確至0.000 1 g)試樣于100 mL燒杯中,加少許水潤濕試樣,加入15 mL鹽酸,在低溫電熱板上加熱煮沸數(shù)分鐘,取下,加入5 mL硝酸,繼續(xù)加熱至試樣分解完全,并蒸至近干,取下稍冷,加入2 mL鹽酸和適量水,加熱微沸使可溶性鹽類溶解,冷卻后移入100 mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清或干過濾。

移取1.00～5.00 mL上述溶液于50 mL的容量瓶中,加入2 mL鹽酸(1+1),用水定容。調(diào)整原子吸收分光光度計(jì)至擬定的工作條件,將試液吸入空氣-乙炔火焰中,分別測定銅、鎘、鉛、鋅的吸光度。鉛、鎘、鋅的靈敏度很高,必要時(shí)偏轉(zhuǎn)燃燒頭,以降低其靈敏度。儀器的工作條件列于表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別移取/μg:0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0、300.0、400.0混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于50 mL的容量瓶中,加入2 mL鹽酸(1+1),用水定容。按試驗(yàn)方法測定,分別測定銅、鎘、鉛、鋅的吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)為:

試驗(yàn)還表明,銅、鎘、鉛、鋅的濃度在 0.2～8 μg/mL范圍內(nèi)與波高呈線性關(guān)系。對于含鋅或鎘量高的樣品,有必要在其濃度附近加密標(biāo)準(zhǔn),并用比較法計(jì)算結(jié)果,以獲得較高的準(zhǔn)確度。

2 結(jié)果與討論

2.1 共存離子的影響

在原子吸收光譜法空氣-乙炔火焰中本條件下測定銅、鎘、鉛、鋅,一般的陽離子都不干擾?？紤]到銅鎘渣中含 Ge、In、As等元素,各取100μg Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+,在本試驗(yàn)條件下進(jìn)行測定,下列量(μg)離子不干擾測定:Ge4+(50)、In2+(50)、As3+(100)、Bi3+(100)、Ni2+(100)、Co2+(100)、Sb3+(100)、Al3+(100)、Mn2+(100)、Ti3+(100)、Fe3+(200)、Ca2+(1 000)、Mg2+(1 000)。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)

取按試驗(yàn)1.3.1制備的試液1.00～2.00 mL于50 mL容量瓶中,再分別移取50.0μg或100.0μg的銅鉛鎘鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液加入到移取的試液中,按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定,結(jié)果列于表2。

2.3 方法的精密度

取部分試樣按本法進(jìn)行多次平行測定,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果列于表3。

3 結(jié) 論

試驗(yàn)證明,采用火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定銅鎘渣中銅、鎘、鉛、鋅的含量,方法簡便快速,結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較好,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

表2 標(biāo)準(zhǔn)回收試驗(yàn)結(jié)果

表3 分析結(jié)果統(tǒng)計(jì)

[1] 曾懋華,奚長生.銅鎘渣浸出工藝的研究[J].韶關(guān)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2004,25(3):60-61.

[2] 王曉.FAAS法連續(xù)測定鋅精礦中銅、鉛、鎘[J].昆明理工大學(xué)學(xué)報(bào)(理工版),2003,28(5):177-180.

[3] 徐曉春,夏羽蘭.鎘、銅、鉛、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列穩(wěn)定性試驗(yàn)[J].冶金分析,2003,23(3):65-66.

[4] 董仁杰.火焰原子吸收光譜法測定污泥中銅鋅鉛鎘鎳[J].理化檢驗(yàn)一化學(xué)分冊,2002,38(10):500-501.

[5] 劉婷.火焰原子吸收光譜法測定銦的方法探討[J].湖南有色金屬,2006,22(4),56-57.

Continuous Determination of Copper Cadmium Lead and Zinc in Copper and Cadmium Sediment by FAAS

WANGYong-qing
(Bringde245of Hunan Bureau of Nonferrous Metais Geology Inverstigation,Jishou416007,China)

This is a method to continuously determine copper,cadmium,lead and zinc concentration in copper and cadmium sediment by FAAS.The sample is digested with acid mixture of HCl-HNO3.Under the determination condition,the recoveries are in the range 97.9%～100.8%and the RSDS of the method are found to be in the range1.59%～14.29%.This method is sensitive when the concentration of Cu,Cd,Pb and Zn is higher than 0.1%respectively.

FAAS;copper and cadmium sediment;Cu;Cd;Pb;Zn

O433.5+2

A

1003-5540(2010)06-0061-03

王永青(1963-),男,工程師,主要從事化學(xué)分析和化工工藝研究工作。

2010-10-15