李悟慶,李 霞,印建新,姚南紅

(1.湖南地質(zhì)調(diào)查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饒市贛東北地質(zhì)大隊(duì),江西上饒 334000;3.贛州虔東實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司,江西贛州 341001)

ICP-AES法測(cè)定氧化釔銪中各稀土含量

李悟慶1,李 霞1,印建新2,姚南紅3

(1.湖南地質(zhì)調(diào)查研究院,湖南湘潭 411100;2.江西省上饒市贛東北地質(zhì)大隊(duì),江西上饒 334000;3.贛州虔東實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司,江西贛州 341001)

采用ICP-AES法,利用儀器定量分析程序中最大值方式,對(duì)氧化釔銪中的各稀土元素進(jìn)行測(cè)定。方法簡(jiǎn)便、快捷,結(jié)果滿(mǎn)意。

ICP-AES;氧化釔銪;稀土含量

文章采用ICP-AES法[1,2],利用儀器定量分析程序中的最大值方式,對(duì)氧化釔銪中稀土主成分及低含量的稀土元素的測(cè)定進(jìn)行了研究。對(duì)分析線的選擇、等離子氣流量、工作功率、進(jìn)樣濃度等進(jìn)行了考察。本方法條件下,被測(cè)主含量稀土元素絕對(duì)誤差小于0.030%;各被測(cè)低含量稀土元素的測(cè)定下限小于0.000 1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在94%～108%之間。試驗(yàn)證明,該方法簡(jiǎn)便、快速,結(jié)果可靠。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要工作條件

J Y ULTIMA-2型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,工作功率1.0 kW;觀測(cè)高度15 mm;工作氣體均為氬氣,等離子氣流量12 L/mim,護(hù)套氣0.3 L/mim;積分時(shí)間4 s。

各元素分析線波長(zhǎng)列于表1。

表1 元素分析線波長(zhǎng)及線性范圍

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用鹽酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀土元素標(biāo)準(zhǔn)用純度大于99.999%的氧化物,基體純度大于99.999 9%氧化釔、氧化銪,各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成列于表2和表3。保持標(biāo)準(zhǔn)溶液的鹽酸濃度為2%。

表2 Sm標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成 μg/mL

表3 各稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成 μg/mL

1.3 試樣的制備

1.準(zhǔn)確稱(chēng)試樣1.000 0 g于100 mL燒杯中,加鹽酸適量,低溫溶解完全,冷卻后轉(zhuǎn)入到100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、lu。

2.從上述100 mL容量瓶中準(zhǔn)確移取10.0 mL溶液于100 mL容量瓶中,加鹽酸適量,稀釋至刻度,搖勻,待測(cè)Sm。

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的影響

試驗(yàn)研究了硝酸和鹽酸的濃度對(duì)各元素信背比的影響,發(fā)現(xiàn)隨著酸度的增大,各元素信背比有下降的趨勢(shì),考慮到要保證各元素不發(fā)生水解和鹽酸對(duì)信號(hào)值影響波動(dòng)比硝酸稍小,選擇2%鹽酸。

2.2 分析線的選擇

采用輪廓掃描對(duì)各被測(cè)元素的預(yù)選分析線進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,選擇無(wú)基體干擾和無(wú)其它雜質(zhì)元素光譜干擾,同時(shí)檢出限又能滿(mǎn)足要求的譜線作為分析線,詳見(jiàn)表1。

2.3 射頻功率的選擇

分別選用0.95 kW、1.0 kW、1.1 kW的功率進(jìn)行實(shí)驗(yàn),對(duì)各元素譜線強(qiáng)度與鹽酸試劑空白的信背比值進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,功率為1.0 kW時(shí),大部分被測(cè)低含量稀土元素譜線強(qiáng)度的信背比值最大。本方法選用1.0 kW的工作功率。

2.4 等離子氣流量的選擇

分別對(duì)11 L/min、12 L/min、14 L/min的等離子氣流量,測(cè)定各元素譜線凈強(qiáng)度值,數(shù)據(jù)結(jié)果表明,等離子氣流量為12 L/min時(shí)各譜線凈強(qiáng)度值最大,因此本方法選用12 L/min的等離子氣流量。

2.5 觀測(cè)高度的選擇

分別在13 mm、15 mm、17 mm的觀測(cè)高度下,同2.3的原理進(jìn)行信背比值的測(cè)定,數(shù)據(jù)結(jié)果表明,觀測(cè)高度為15 mm時(shí),大部分被測(cè)低含量元素的信背比值最大,因此本方法選用15 mm的觀測(cè)高度。

2.6 進(jìn)樣濃度的選擇

分別對(duì)1.0 g/mL、2.0 mg/mL幾種不同濃度進(jìn)樣進(jìn)行分析線強(qiáng)度信背比(同2.3原理)實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)結(jié)果表明,被測(cè)主含量元素信背比值變化不大,而1.0 mg/mL進(jìn)樣濃度能滿(mǎn)足檢出限的要求,因此本方法選用1.0 mg/mL的進(jìn)樣濃度測(cè)主含量元素。分別對(duì)5.0 mg/mL、10.0 mg/mL幾種不同濃度進(jìn)樣進(jìn)行分析線強(qiáng)度信背比實(shí)驗(yàn),各被測(cè)低含量元素信背比值變化不大,而10 mg/mL進(jìn)樣濃度能滿(mǎn)足檢出限的要求,因此本方法選用10 mg/mL的進(jìn)樣濃度測(cè)低含量元素。

2.7 加入回收實(shí)驗(yàn)與方法精密度

回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,各元素回收率在94%～108%之間。方法精密度(RSD)值小于6%。結(jié)果列于表4。

表4 回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果與方法精密度(n=7)

3 小 結(jié)

在本方法的試驗(yàn)條件下,對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明,該方法可用于氧化釔銪中各稀土含量的測(cè)定。

[1] GB/T18115.5—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法釤中鑭[S].

[2] GB/T18115.6—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法銪中鑭、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測(cè)定[S].

[3] GB/T18115.12—2006,稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法釔中鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿和镥量的測(cè)定[S].

[4] GB/T18116.1—2,氧化釔銪化學(xué)分析方法電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定氧化釔銪中氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿和氧化镥量[S].

[5] 萬(wàn)家亮.現(xiàn)代光譜分析手冊(cè)[M].武漢:華中師范大學(xué)出版社, 1987.

ICP-AES Determination of Rare-Earth Content Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide

LI Wu-qing1,LI Xia1,YIN Jian-xin2,YAO Nan-hong3

(1.Hunan Institute of Geological Survey,Xiangtan411100,China;2.The northeastern of Shangrao City Geological Brigade in Jiangxi Province,Shangrao334000,China;3.Ganzhou Qian Dong Industrial Group Co.,Ltd,Ganzhou341001,China)

Main rare-earth elements and low rare-earth elements Yttrim Euroium Oxide were determined by ICP-AES, using the method that obtaining Max in procedure with apparatus analysis,and the result is pleased.

ICP-AES;Yttrim-Euroium-Samarium-Terbium Oxide;rare-earth content

O657.3

A

1003-5540(2010)02-0068-03

李悟慶(1971-),男,工程師,主要從事化學(xué)分析方面的研究。

2009-10-26