伏軍勝

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

ICP-AES法測定鉭鈮原礦中Ta2O5、Nb2O5含量

伏軍勝

(寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析技術,對試樣元素分析譜線、儀器分析參數(shù)、準確度和精密度等進行了研究,綜合確定了最佳實驗條件。將試樣用氫氟酸、硝酸溶解,ICP-AES直接測定鉭、鈮。加標回收率為94%～106%,相對標準偏差RSD＜4.22%。結(jié)果表明該方法簡便、快速、準確、精密度好。

鉭鈮原礦;ICP-AES;Ta2O5;Nb2O5

鉭鈮原礦中鉭、鈮含量傳統(tǒng)的分析方法是采用化學色層光度法進行測定,由于鉭、鈮化學性質(zhì)相似,因此該方法在測定過程中兩元素間相互干擾,需要進行分離后測定,傳統(tǒng)方法分析流程長,且容易沾污,存在很大的問題。本文采用ICP-AES法測定鉭鈮原礦是近年來分析行業(yè)中一種不用分離主體,直接測定其鉭、鈮含量的新型方法,其特點是操作簡便、準確、快速、不易沾污,適用于大批量分析的需要。該方法與傳統(tǒng)方法進行反復對照,準確、可靠,并已應用到多批尼日利亞等非洲鉭鈮原礦中鉭鈮含量的分析,效果良好。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑及測定條件

ICPS-7500光譜儀(日本島津公司);AS-9自動進樣器。

工作條件:高頻發(fā)生功率為1.2 kW;觀測高度為12 mm;冷卻氣流量14.0 L/min;載氣流量為0.8 L/min;輔助氣流量1.2 L/min。

氫氟酸(分析純);硝酸(分析純);二次純水;鉭、鈮標準溶液1 mg/mL(冶金部鋼鐵研究總院生產(chǎn)的液體標準)。

1.2 實驗步驟

1.2.1 原礦樣品的處理

稱取試樣0.100 0 g于聚四氟坩堝中,加入4 mL HF(如樣品不好溶解時,可多加。)、2 mL HNO3,加熱溶解,蒸至干,冷卻,加入3 mL HF浸取,加熱濃縮至1 mL左右,冷卻,用二次去離子水移入100 mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,倒入事先洗好晾干的塑料杯中,干過濾于事先洗好晾干的150 mL塑料瓶中,連同標準在ICP-AES上測定。

1.2.2 標準曲線溶液的配制

標準曲線溶液配制:在一組100 mL容量瓶中,分別加入 Ta2O5、Nb2O5標準溶液(100μg/mL)/ mL:0.0、0.1、0.5、1.0、2.0,依次加入 0.5 mL HNO3,1 mL HF,然后稀釋至刻度后,搖勻,倒入事先洗好晾干的150 mL塑料瓶中,于 ICP-AES上測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 測定波長的選擇

因為不分離基體,所以需要考慮到礦石雜質(zhì)的譜線干擾、測定的靈敏度的問題,經(jīng)過譜線選擇實驗,鉭鈮分析元素所選擇譜線波長列于表1。

表1 元素譜線波長

2.2 加標回收試驗

對樣品做加標回收試驗,結(jié)果列于表2。

表2 加標回收試驗

由表2可知,回收率在94%～106%之間,可以看出加標回收很好。

2.3 方法對比

將ICP-AES法與化學色層光度法進行對比,分析結(jié)果列于表3。

表3 ICP-AES法與色層光度法結(jié)果對照%

由兩個方法對比結(jié)果來看,對照結(jié)果很好。

2.4 精密度實驗

對同一樣品測定11次,結(jié)果列于表4。

表4 精密度試驗結(jié)果

從以上數(shù)據(jù)可看出,RSD＜4.22%,精密度很好。

2.5 測定下限

對空白溶液作為樣品溶液,測定10次,計算出鉭鈮原礦中Ta、Nb的測定下限都為0.010%。

3 結(jié) 論

通過以上實驗,并配合樣品分析證明,將鉭鈮試樣采用氫氟酸、硝酸溶解,不經(jīng)分離,直接進行 ICP -AES法測定鉭、鈮含量,能夠很好地滿足目前鉭鈮原礦中鉭鈮含量的分析,方法簡便快速,其精密度和準確度良好。

[1] 壽曼立,姜桂蘭.原子光譜分析(第二版)[M].北京:地貿(mào)出版社,1994.

[2] 王翠平,董世哲,李琳,等.ICP-AES法測定鈾鈮鋯合金中的鈮和鋯[J].原子能技術,2003,37(7增刊):169.

[6] 李光俐,徐光,羅一江,等.ICP-AES同時測定鎳錳鈷硅鐵鈮硼合金中鈷、鈮、鐵和硼[J].光譜實驗室,2009,26(1):194-106.

Determination of Ta2O5,Nb2O5in Tantalate-Niobate Raw Ore by ICP-AES

FU Jun-sheng
(Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd,Shizuishan753000,China)

The optimal experiment conditions for the determination of Tantalum,Niobium in Tantalate-Niobate raw ore by ICP-AES were studied.The experiment factors including spectra of analyzed element,instrument parameters,accuracy and precision were investigated.The sample is dissolved by HF and HNO3,and then determines Ta and Nb by ICP-AES.The standard recoveries are from 94%to 106%.The relative standard derivation (RSD)is not more than 4.22%.The results show that the method is simple,rapid,accurate and precision.

Tantalate-Niobate raw ore;ICP-AES;Ta2O5;Nb2O5

O657.3

A

1003-5540(2010)02-0066-02

伏軍勝(1972-),男,工程師,主要從事鉭鈮分析檢驗和儀器分析研究工作。

2009-10-26