(株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司,湖南株洲 412004)

鄭麗霞

·分 析·

火焰原子吸收光譜法測定鉛及鉛合金中鈉量、鎂量

(株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司,湖南株洲 412004)

鄭麗霞

文章提出在稀硝酸-酒石酸中加入硝酸鍶,采用原子吸收分光光度計于285.2 nm、589.0 nm處直接測定其吸光度。該方法精密度準(zhǔn)確度好,回收率分別在100.4%～104.2%,100.1%～101.8%之間,適于鉛及鉛合金中鈉(0.000 5%～0.005%)、鎂(0.000 5%～0.005%)的測定。

火焰原子吸收;鉛及鉛合金;鈉;鎂

目前,鉛合金種類繁多,并廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)當(dāng)中,但對于低含量的鈉鎂還沒有確定的分析方法。經(jīng)過儀器條件試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、準(zhǔn)確度試驗(yàn)等統(tǒng)計,認(rèn)為原子吸收法精密度、準(zhǔn)確度均能完全滿足鉛及鉛合金中0.000 5%～0.005%鎂、鈉的分析測定,對于指導(dǎo)鉛及鉛合金生產(chǎn)有著十分重要的意義。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

制備溶液和分析用水均為一級水,實(shí)驗(yàn)所用器皿均用稀硝酸(1+4)浸泡后,用一級水徹底清洗。

1.1.1 市售試劑

硝酸(ρ=1.40 g/mL),高純;酒石酸,優(yōu)級純;硝酸鍶,優(yōu)級純。

1.1.2 溶液

硝酸(1+3);硝酸(1+2);硝酸-酒石酸混合溶液:稱取10 g酒石酸,溶于100 mL硝酸(1+3)中,混勻。硝酸鍶溶液(100 g/L);酒石酸溶液(100 g/L)。

1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.230 5 g預(yù)先在120℃烘1 h的碳酸鈉于250 mL燒杯中,加入15 mL硝酸(1+2),待溶解完全后,移入1 000 mL容量瓶中,以水定容。此溶液1 mL含100μg鈉。

2.鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含10μg鈉。

3.鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.100 0 g金屬鎂(99.99%)于250 mL燒杯中,加入10 mL硝酸(1+ 2),加熱至完全溶解,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下,冷卻,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100μg鎂。

4.鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含10μg鎂。

1.1.4 儀器

A-7003型原子吸收光譜儀(北京東西分析儀器公司生產(chǎn)),附鎂、鈉空心陰極燈。

1.2 試驗(yàn)方法

分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液2 mL、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液2 mL于100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液、2 mL硝酸鍶溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2 nm、589.0 nm處測量鈉、鎂吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器工作條件

固定空氣流量7.0 L/min及測定波長,依次變化空心陰極燈電流,狹縫寬度、燃燒器高度、乙炔流量等因素,確定最佳工作條件列于表1。

表1 儀器工作條件

2.2 硝酸酸度、酒石酸及硝酸鍶用量的選擇

大量試驗(yàn)證明,隨著硝酸用量的增加,鈉標(biāo)準(zhǔn)和空白吸光度都逐漸增大,但用量在0～20 mL范圍內(nèi),減去對應(yīng)空白后,標(biāo)準(zhǔn)吸光度無變化,不影響測定,故在樣品分析中可不予考慮。硝酸用量對鎂的測定無影響。考慮到樣品的溶解,本方法中選擇15 mL硝酸(1+3)。

隨著酒石酸用量的增加,鈉、鎂吸光度有所增加,但用量在10～20 mL范圍內(nèi),減去對應(yīng)空白后,吸光度變化不大,故在樣品分析中可不予考慮,本方法中選擇加入15 mL 100 g/L酒石酸。

硝酸鍶用量在1.0～3.0 mL,吸光度變化不大,故在樣品分析中可不予考慮,本方法中選擇2mL100g/L硝酸鍶溶液。

2.3 鉛基體的影響試驗(yàn)

由大量試驗(yàn)可得基體鉛的量低于15 mg/mL時對鈉、鎂的測定沒有影響,溶液中鉛含量低于15 mg/mL,故可不考慮鉛基體的影響。

2.4 共存離子干擾試驗(yàn)

由大量試驗(yàn)可得:單個雜質(zhì)Cu低于20 mg/g, Fe低于2 mg/g,Sb、Al、Sn、Te低于1 mg/g,Zn、Se低于500μg/g,Bi、Ca、Tl、Cd低于100μg/g均對鈉的測定無影響。

單個雜質(zhì)Cu低于20 mg/g,Ca低于10 mg/g, Fe低于2 mg/g,Sb、Al、Sn、Te、Se、Bi低于1 mg/g, Zn低于500μg/g,Tl、Cd低于100μg/g均對鎂的測定無影響。

混合雜質(zhì)在以上所述范圍內(nèi)對鈉鎂在0.000 5%～0.005 0%之間的測定均沒有影響。

2.5 工作曲線

分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50;鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50于一組100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液、2 mL硝酸鍶溶液,用水稀釋至刻度,混勻。于原子吸收光譜儀波長589.0 nm、285.2 nm處,使用空氣-乙炔火焰,測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,減去標(biāo)準(zhǔn)系列“零”濃度溶液吸光度,以鈉、鎂濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱座標(biāo),繪制工作曲線。工作曲線如圖1所示。

圖1 Na、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線

2.6 樣品分析

2.6.1 試料

根據(jù)試樣中鈉鎂的含量稱取試樣,精確至0.000 1 g,稱樣量列于表2。

表2 稱樣量

2.6.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

2.6.3 測定

1.將試料置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加入15 mL硝酸-酒石酸混合溶液,低溫加熱待試樣溶解后,取下冷卻,將溶液移入100 mL容量瓶中,加入2 mL硝酸鍶溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

2.將溶液于原子吸收光譜儀波長589.0 nm、285.2 nm處,使用空氣-乙炔火焰與標(biāo)準(zhǔn)系列同時,以水調(diào)零測量溶液吸光度,減去隨同試料的空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉、鎂濃度。

2.7 精密度試驗(yàn)

按照分析步驟分別對6個樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn),結(jié)果列于表3、表4。

2.8 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱取試料1.000 g 4份并分別加入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液/ mL:0、0.50、1.00、2.50,加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、0.50、1.00、2.50,稱取試料0.500 0 g 4份并分別加入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、1.50、2.00、2.50,加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL:0、1.50、2.00、2.50,按照分析步驟操作,計算回收率,結(jié)果列于表5、表6。

表3 鈉精密度試驗(yàn) %

表4 鎂精密度試驗(yàn) %

表5 鈉回收率試驗(yàn)

結(jié)果表明:鈉加標(biāo)回收率在100.4%～104.2%之間,完全滿足鉛錠中0.000 5%～0.005 0%鈉量的測定。

表6 鎂回收率試驗(yàn)

結(jié)果表明:鎂加標(biāo)回收率在100.1%～101.8%之間,完全滿足鉛錠中0.000 5%～0.0050%鎂量的測定。

3 結(jié) 論

通過條件試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)考核,證明本方法操作簡單,精密度較好,能滿足鎂、鈉含量為0.000 5%～0.005 0%范圍內(nèi)鉛錠中鎂、鈉的分析要求。

[1] 孫漢文.原子吸收光譜分析技術(shù)[M].北京:中國科學(xué)出版社, 1992.

Determinatation of Na and Mg in Lead and Lead Alloys by the Flame Atomic Absorption Spectrophotometric Method

ZHENG Li-xia

(Zhuzhou S melter Group Co.,Ltd,Zhuzhou412004,China)

A new method was studied for the determination of Na and Mg in lead and lead alloys in nitric acid-tartaric acid with strontium nitrate as additive.The precision and accuracy of this method are satisfactory,and the values of recovery are in the range of 100.4%～104.2%,100.1%～101.8%respectively.The method is applicable for analysis of Na and Mg(0.000 5%～0.005%)in lead and lead alloys.

the flame atomic absorption spectrophotometric method;lead and lead alloys;Na;Mg

O657.31

A

1003-5540(2010)05-0056-04

鄭麗霞(1981-),女,助理工程師,主要從事分析測試工作。

2010-07-25