朱文慶 許 磊 馬 瑾 任建梅 陳亞芍

(1應(yīng)用表面與膠體化學(xué)教育部重點實驗室,陜西師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,西安 710062; 2西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,西安 710048)

粒徑可控納米CeO2的微乳液法合成

朱文慶1,2許 磊2馬 瑾2任建梅2陳亞芍1,*

(1應(yīng)用表面與膠體化學(xué)教育部重點實驗室,陜西師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院,西安 710062;2西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,西安 710048)

以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸鈰(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液體系合成CeO2前驅(qū)體,利用熱重(TG)和X射線衍射(XRD)分析方法確定了得到納米CeO2的適宜焙燒溫度為550℃,CeO2前驅(qū)體經(jīng)550℃焙燒后得到納米CeO2.采用XRD、透射電鏡(TEM)、紫外-可見(UV-Vis)分光光度計等表征手段分別對納米CeO2的晶形、形貌、粒徑及紫外吸收性質(zhì)進行了表征,該納米CeO2粒子具有立方晶型結(jié)構(gòu),分散性較好、粒徑范圍為5-18 nm.考察了微乳液中正辛烷與正丁醇質(zhì)量比、Ce(NO3)3濃度對納米CeO2粒徑的影響,結(jié)果表明:利用微乳液法,通過改變微乳液中正辛烷與正丁醇質(zhì)量比、Ce(NO3)3濃度能夠?qū){米CeO2粒徑進行有效控制;納米CeO2的粒徑均隨著正辛烷與正丁醇質(zhì)量比和Ce(NO3)3濃度的增大而減小.同時,對不同條件下制得的納米CeO2的紫外吸收性質(zhì)進行了考察.

微乳液法;納米CeO2;粒徑可控;合成;紫外吸收性質(zhì)

納米CeO2和鈰基納米材料因具有多方面功能特性,被廣泛應(yīng)用于固體氧化物燃料電池[1-3]、高溫氧敏半導(dǎo)體[4-5]、催化劑[6-8]、發(fā)光材料[9]、紫外吸收劑[10]等領(lǐng)域.人們注意到納米CeO2的結(jié)構(gòu)和性能往往取決于其粒徑和形貌,但由于納米顆粒粒徑小,比表面積大使得納米粒子在高能狀態(tài)下很不穩(wěn)定,從而使粒徑和形貌難以控制,因此納米CeO2的粒徑和形貌的可控合成已成為研究熱點[11-13].在眾多納米CeO2的合成方法中,微乳液法具有納米粒子粒徑可控、實驗裝置簡單、反應(yīng)條件溫和、操作方便、分散性較好、界面性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點[14].

微乳液是由表面活性劑、助表面活性劑、油相和水相組成的各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定體系,其中油包水型微乳液被稱為反相微乳液[15].在反相微乳液中,微小的“水核”被表面活性劑和助表面活性劑組成的單分子層界面包圍,這種“水核”不僅提供了良好的微環(huán)境,可以避免粒子本身因表面界面效應(yīng)而引發(fā)的團聚現(xiàn)象,而且由“水核”所形成的微反應(yīng)器,能夠限制粒子的粒徑,通過調(diào)節(jié)微乳液體系的參數(shù),能夠可控地制得具有不同粒徑的單分散納米粒子[16-17].

目前,微乳液法應(yīng)用于粒徑可控納米CeO2的合成,引起了人們的興趣.如Hadi等[18]采用微乳液法,在HTAB/正丁醇/正辛烷/硝酸鈰水溶液(氫氧化鈉)所形成的反相微乳液體系中,研究了焙燒溫度對納米CeO2粒徑的影響,并合成了粒徑范圍約5-49 nm的納米CeO2;He等[19]采用微乳液法,在CTAB/正己醇/環(huán)己烷/硝酸鈰水溶液(草酸二甲酯)所形成的反相微乳液體系中,研究了焙燒溫度、助表面活性劑等因素對納米CeO2粒徑的影響,并合成了粒徑為58-90 nm的納米CeO2.因此,選取適宜的微乳液體系以及尋找合適的反應(yīng)條件,對于控制納米CeO2粒徑的大小是很有意義的.本文采用微乳液法合成了納米CeO2,利用XRD、TEM、UV-Vis光譜等表征手段,分別對產(chǎn)物的晶形、形貌、粒徑及紫外吸收性質(zhì)進行了測試與分析,并考察了反相微乳液體系中正辛烷與正丁醇質(zhì)量比、Ce(NO3)3濃度等因素對產(chǎn)物粒徑的影響.

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為分析純(天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心);正辛烷、正丁醇、氨水、無水乙醇均為分析純(西安化學(xué)試劑廠);硝酸鈰為分析純(山東魚臺清達精細化工廠).

TGA/SDTA851e熱重同步分析儀(瑞士,梅特勒公司);D/Max-3c全自動X射線衍射儀(日本,Rigalcu公司);H-600透射電鏡(日本,Hitachi公司);U-3310紫外-可見分光光度計(日本,Hitachi公司).

1.2 納米CeO2的制備

1.2.1 反相微乳液的制備

硝酸鈰反相微乳液(A)的制備.在25℃時,先將正丁醇與CTAB按一定質(zhì)量比混合均勻,再加入一定濃度和體積的硝酸鈰水溶液,最后加入正辛烷,振蕩,即可得到澄清透明的硝酸鈰反相微乳液(A).

氨水反相微乳液(B)的制備.在25℃時,稱取與上述質(zhì)量比相同的正丁醇與CTAB混合均勻,將再加入與硝酸鈰水溶液相同體積、一定濃度的氨水溶液,最后加入正辛烷,振蕩,即可得到澄清透明的氨水反相微乳液(B).

1.2.2 納米CeO2的制備

將A和B兩種反相微乳液混合攪拌熟化、靜置使沉淀晶體充分生長,放置24 h后,離心分離,用無水乙醇和蒸餾水交替洗滌5次,并在75℃真空干燥箱內(nèi)干燥5 h,得CeO2前驅(qū)體,將CeO2前驅(qū)體在550℃下焙燒2 h,最后得到納米CeO2.

2 結(jié)果與討論

2.1 CeO2前驅(qū)體焙燒溫度的確定

圖1為正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比為16∶1,硝酸鈰濃度為1.0 mol·L-1時,所合成的CeO2前驅(qū)體的TG譜圖.從圖1可以看出,從25到550℃失重為7.9%,這可能對應(yīng)于氫氧化物中羥基的脫除即氧化物的形成.從圖1中還可以看出,400℃以后沒有明顯的失重,表明氫氧化鈰分解成CeO2的過程基本完成.

圖1 CeO2前驅(qū)體的TG曲線Fig.1 TG curve of the precursor of CeO2

圖2 前驅(qū)體(a)及不同焙燒溫度制備的CeO2納米顆粒(b-e)的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of the precursor(a)and CeO2 nanoparticles obtained at different calcination temperatures(b-e)T/℃:(b)400,(c)500,(d)550,(e)600

圖2為正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比均為16∶1,硝酸鈰濃度為1.0 mol·L-1時,CeO2的前驅(qū)體及不同焙燒溫度下所得CeO2的XRD譜圖.從圖2可以看出, CeO2前驅(qū)體的XRD譜圖中的衍射峰 (200)、(201)、(112)與Ce(OH)3標準卡片JCPDS(19-0284)相一致,而衍射峰(111)、(220)與CeO2標準卡片JCPDS(65-2975)相一致,表明前驅(qū)體中有部分Ce(OH)3已分解為CeO2,這與TG分析中前驅(qū)體的失重量小于Ce(OH)3理論失重量(14.1%)相一致.為了進一步確定前驅(qū)體的焙燒溫度,對不同焙燒溫度下的納米CeO2進行了XRD分析.當焙燒溫度為400℃時,所得納米CeO2的XRD譜圖與其標準卡片JCPDS(65-2975)相一致,表明此焙燒溫度下前驅(qū)體已分解成為CeO2,這與前驅(qū)體的TG分析的結(jié)果相一致,但X射線衍射峰強度較弱,納米CeO2結(jié)晶不完全.比較焙燒溫度分別為 400、500、550、600℃時的納米CeO2的XRD譜圖可以看出,隨著焙燒溫度的升高,衍射峰(111)、(220)、(311)的峰強度增強,衍射峰趨于尖銳,表明納米CeO2的結(jié)晶程度隨焙燒溫度的升高而趨于完善,粒徑趨于增大.這主要是因為焙燒是影響粒徑大小的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,在高溫處理過程中,初級粒子的表面原子活性將進一步增強,有可能使晶粒長大.所以在既保證CeO2前驅(qū)體充分分解,又能夠獲得結(jié)晶良好的納米CeO2的情況下,本實驗適宜的焙燒溫度為550℃.

2.2 正辛烷與正丁醇質(zhì)量比對CeO2粒徑的影響

圖3為硝酸鈰濃度為1.0 mol·L-1時,不同質(zhì)量比的正辛烷與正丁醇下制得前驅(qū)體在550℃下焙燒所得納米CeO2的XRD圖譜.將XRD譜圖與CeO2的標準卡片JCPDS(65-2975)對照可知,納米CeO2是純立方晶相.由圖3B可以看出,隨著正辛烷/正丁醇質(zhì)量比的增大,衍射峰(111)逐漸寬化.應(yīng)用Scherrer公式[20]:D=kλkα1/βcosθ,可以計算CeO2粒子的粒徑,其中,D是計算所得的粒徑;k是顆粒形狀因子,取值為0.9;λkα1為入射X射線波長,取值0.15406 nm; β(radian unit)為從入射線kα中分離出來的kα1單色線引起的半高寬;θ是與之相對應(yīng)的衍射角.當正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比依次為8∶1、12∶1、16∶1、20∶1時,計算所得納米CeO2的粒徑分別為12.7、12.2、11.0、9.6 nm,表明納米CeO2的粒徑隨著正辛烷與正丁醇質(zhì)量比的增大而減小.這主要是由于在Ce(NO3)3濃度確定的情況下,納米CeO2的粒徑主要取決于反相微乳液水核的大小,而反相微乳液水核的大小主要取決于H2O與CTAB摩爾比的大小,隨著正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比增加(依次為8∶1、12∶1、16∶1、20∶1),對應(yīng)的水與CTAB摩爾比減小(依次為47、43、38、24),單位CTAB所占有的水量減小,導(dǎo)致水核變小,因此制得的納米CeO2的粒徑減小.

圖3 正辛烷與正丁醇不同質(zhì)量比下制得CeO2納米顆粒的XRD圖譜(A)及衍射晶面(111)的相應(yīng)放大圖(B)Fig.3 XRD patterns of the CeO2nanoparticles synthesized with different mass ratios of 1-octane to 1-butanol(A)and the enlarged(111)surface(B)m(1-octane)∶m(1-butanol):(a)8∶1,(b)12∶1,(c)16∶1,(d)20∶1;c(Ce(NO3)3)=1.0 mol·L-1

圖4 不同反應(yīng)物濃度下制得CeO2納米顆粒的XRD圖譜(A)及衍射晶面(111)的相應(yīng)放大圖(B)Fig.4 XRD patterns of the CeO2nanoparticles synthesized with different reactant concentrations(A)and the enlarged(111)surface(B)c(Ce(NO3)3)/(mol·L-1):(a)0.5,(b)1.0,(c)1.5,(d)2.0;m(1-octane)∶m(1-batanol)=20∶1

2.3 反應(yīng)物濃度對CeO2粒徑的影響

圖4為正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比為20∶1時,不同反應(yīng)物濃度下制得前驅(qū)體在550℃下焙燒所得納米CeO2的XRD圖譜.將XRD譜圖與CeO2標準卡片JCPDS(65-2975)對照可知,納米CeO2是純立方晶相.由圖4B可以看出,隨著Ce(NO3)3濃度的增大,衍射峰(111)逐漸寬化,用Scherrer公式計算出的納米CeO2粒子的粒徑為:當Ce(NO3)3濃度依次為0.5、1.0、1.5、2.0 mol·L-1時,納米CeO2的粒徑分別為15.7、9.6、9.3、8.7 nm,即粒徑隨著Ce(NO3)3濃度的增大而減小.圖5為正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比為20:1時,不同反應(yīng)物濃度下制得前驅(qū)體在550℃下焙燒所得納米CeO2的TEM圖片及粒徑分布圖.從圖5可以看出,所得納米CeO2粒子均為球形,其粒徑主要分布在5-18 nm,而且隨著Ce(NO3)3濃度的增加,其形貌沒有變化,但平均粒徑減小(分別為13.3、10.7、8.9、8.4 nm).這與通過XRD計算所得的粒徑大小基本一致,而且其粒徑的變化趨勢(隨反應(yīng)物濃度的增加,制得納米CeO2粒子的粒徑減小)也相一致.這主要是由于在保持正辛烷與正丁醇質(zhì)量比、CTAB等一定的條件下,水核的大小不變, Ce(NO3)3的濃度越大,水核中所容納Ce(NO3)3的量增加,體系的過飽和度也隨之增加.根據(jù) Von Weimarn經(jīng)驗公式[21],沉淀的分散度R(表示生成沉淀顆粒的大小)與溶液的相對過飽和度關(guān)系為R= k(Q-S)/S,其中,Q為加入硝酸鈰瞬間沉淀物質(zhì)的濃度;S為開始沉淀時沉淀物質(zhì)的溶解度,表示對沉淀作用的阻力;Q-S為沉淀開始瞬間的過飽和度,它是引起沉淀作用的動力;(Q-S)/S為沉淀開始瞬間的相對過飽和度;k為一定溫度下的比例常數(shù).因此,在一定的相對過飽和度范圍內(nèi),溶液的相對過飽和度越大,分散度也越大,形成的晶核數(shù)目就越多,得到的沉淀粒徑也越小.

2.4 不同條件下CeO2的紫外吸收性質(zhì)分析

將樣品分散在無水乙醇中,樣品的紫外-可見吸收光譜如圖6和圖7所示.圖6為硝酸鈰濃度為1.0 mol·L-1時,不同質(zhì)量比的正辛烷與正丁醇下制得前驅(qū)體在550℃下焙燒所得納米CeO2的紫外-可見光譜.從圖6可以看出,納米CeO2在可見光區(qū)(400-780 nm)無特征吸收,透過性好,而在280-400 nm的紫外光區(qū),均有良好的紫外吸收性質(zhì),而且隨著正辛烷與正丁醇質(zhì)量比的增大,波長為300 nm左右處的最大吸收峰不斷藍移(見表1中的λmax).這主要是由于CeO2有一個3.1 eV的能帶間隔,在此能帶區(qū)電荷轉(zhuǎn)移在紫外區(qū)有很強的吸收,吸收邊界λ= hc/Eg=1240/3.1=400 nm(式中λ為吸收波長,h為Plank常數(shù),c為光速,Eg為能帶間隔).當納米CeO2的粒徑減小,其帶間能量增大,最大吸收峰藍移[22].因此,隨著正辛烷與正丁醇質(zhì)量比的增大,納米CeO2的粒徑趨于減小.這與XRD粒徑分析的結(jié)果相一致.

表1 正辛烷與正丁醇不同質(zhì)量比下制得CeO2納米顆粒的特性參數(shù)Table 1 Characteristic parameters of the CeO2 nanoparticles synthesized with different mass ratios of 1-octane to 1-butanol

圖7為正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比為20∶1時,不同反應(yīng)物濃度下制得前驅(qū)體在550℃下焙燒所得納米CeO2的紫外-可見光譜.從圖7可以看出,納米CeO2在可見光區(qū)(400-780 nm)無特征吸收,透過性(好,而在280-400 nm的紫外光區(qū),均有良好的紫外吸收性質(zhì),而且隨著Ce(NO3)3濃度的增大,波長為300 nm左右處的最大吸收峰不斷藍移(見表2中的λmax).表明納米CeO2的粒徑隨Ce(NO3)3濃度的增大而不斷減小,這與XRD和TEM粒徑分析的結(jié)果相一致.

圖5 不同反應(yīng)物濃度下制得CeO2納米顆粒的TEM圖片(a-d)及粒徑分布圖(a′-d′)Fig.5 TEM images of the CeO2nanoparticles synthesized with different reactant concentrations(a-d)and particle size distribution obtained by direct measurements in the TEM image(a′-d′)c(Ce(NO3)3)/(mol·L-1):(a,a′)0.5,(b,b′)1.0,(c,c′)1.5,(d,d′)2.0;m(1-octane)∶m(1-batanol)=20∶1

圖6 正辛烷與正丁醇不同質(zhì)量比下制得CeO2納米顆粒的UV-Vis吸收光譜Fig.6 UV-Vis absorption spectra of the CeO2 nanoparticles synthesized with different mass ratios of 1-octane to 1-butanolm(1-octane)∶m(1-butanol):(a)8∶1,(b)12∶1,(c)16∶1,(d)20∶1; c(Ce(NO3)3)=1.0 mol·L-1

圖7 不同反應(yīng)物濃度下制得CeO2納米顆粒的UV-Vis圖譜Fig.7 UV-Vis adsorption spectra of the CeO2 nanoparticles synthesized with different reactant concentrationsc(Ce(NO3)3)/(mol·L-1):(a)0.5,(b)1.0,(c)1.5,(d)2.0; m(1-octane)∶m(1-butanol)=20∶1

表2 不同反應(yīng)物濃度下制得CeO2納米顆粒的特性參數(shù)Table 2 Characteristic parameters of the CeO2 nanoparticles synthesized with different reactant concentrations

3 結(jié)論

在CTAB/正丁醇/正辛烷/Ce(NO3)3水溶液(氨水)所形成的反相微乳液體系中合成了CeO2的前驅(qū)體,該前驅(qū)體在適宜焙燒溫度(550℃)下得到納米CeO2.進一步考察得出:利用微乳液法合成的納米CeO2,分散性較好,粒徑范圍為5-18 nm,并且可以通過調(diào)節(jié)微乳液中正辛烷與正丁醇的質(zhì)量比、Ce(NO3)3的濃度對其粒徑進行有效控制;納米CeO2的粒徑隨著正辛烷與正丁醇質(zhì)量比的增大而減小,隨著Ce(NO3)3濃度的增大而減小.同時,對所制得的納米CeO2的紫外吸收性質(zhì)進行了測試與分析,結(jié)果表明最大吸收峰隨納米CeO2粒徑減小而藍移.

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October 23,2009;Revised:January 5,2010;Published on Web:February 2,2010.

Size Controlled Synthesis of CeO2Nanoparticles by a Microemulsion Method

ZHU Wen-Qing1,2XU Lei2MA Jin2REN Jian-Mei2CHEN Ya-Shao1,*
(1Key Laboratory of Applied Surface and Colloid Chemistry,Ministry of Education,School of Chemistry and Materials Science, Shaanxi Normal University,Xi′an 710062,P.R.China;2College of Environmental and Chemical Engineering, Xi′an Polytechnic University,Xi′an 710048,P.R.China)

Precursors of CeO2were synthesized in a reverse microemulsion composed of cetyltrimethylammonium bromide(CTAB),1-butanol,1-octane,Ce(NO3)3brine(ammonia).The optimum calcination temperature(550℃)was derived from thermogravimetry(TG)analysis and X-ray powder diffraction(XRD).The CeO2nanoparticles were then prepared by calcining the precursors at 550℃.The structures,morphologies,size,and UV absorption properties of the CeO2nanoparticles were characterized by XRD,transmission electron microscopy(TEM),and UV-Vis spectroscopy. Cubic crystalline CeO2nanoparticles of 5-18 nm in size and with good monodispersity were obtained using this method.The influences of the mass ratio of 1-octane to 1-butanol and the concentration of Ce(NO3)3on the size of the CeO2nanoparticles were studied.Results showed that CeO2nanoparticle size was dependent on the mass ratio of 1-octane to 1-butanol and the concentration of Ce(NO3)3.The size of the CeO2nanoparticles decreased as the mass ratio of 1-octane to 1-butanol as well as the concentration of Ce(NO3)3increased.In addition,we studied the UV absorption properties of the CeO2nanoparticles by UV-Vis spectroscopy.

Microemulsion;CeO2nanoparticle;Controlled size;Synthesis;UV absorption property

[Article] www.whxb.pku.edu.cn

*Corresponding author.Email:yschen@snnu.edu.cn;Tel:+86-29-85303725.

The project was supported by the Science and Technology Research Project of Xi′an City,China(CXY09026),and the Special Research Project of Shaanxi Provincial Department of Education,China(07JK268).

西安市科技創(chuàng)新支撐計劃(CXY09026)和陜西省教育廳專項科研計劃(07JK268)資助項目

O648