王濤 陳慧宗 彭以元 章明

(江西師范大學化學化工學院 江西南昌 330022)

一種簡易植物提取裝置的應(yīng)用

王濤 陳慧宗 彭以元 章明

(江西師范大學化學化工學院 江西南昌 330022)

介紹一種簡易的植物提取裝置及其在有機化學實驗中的應(yīng)用,并以茶葉中提取咖啡因為例具體說明該裝置的操作方法及特點。

在有機化學實驗中,索氏提取器是一種常見的植物化學成分提取裝置。它利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)不斷被新的純?nèi)軇┹腿?從而達到利用少量溶劑從固體中萃取化學成分的效果,萃取效率較高。索氏提取器主要由圓底燒瓶、提取器和冷凝管 3部分組成 (圖 1),在基礎(chǔ)有機化學實驗中,索氏提取器可應(yīng)用于從茶葉中提取咖啡因[1]、從黃連中提取黃連素和從桂皮中提取肉桂醛[2-4]。通常選擇其中 1～2個上述實驗面向?qū)W生開放[5]。幾年來,在江西省首批有機化學精品課程資助下,我們開展了索氏提取器在有機化學實驗中的應(yīng)用研究。通過對上述幾個植物提取化學成分實驗研究,我們認為:(1)索氏提取器盡管提取效率較高,但用在本科有機實驗中還是時間過長,一般需要 3～4小時,再加上前期準備、后期產(chǎn)物處理等,一個實驗共需花費 5～6小時,這給我們安排學生實驗帶來一定的困難。因此,有些院校安排了兩個單元時間來完成實驗,或?qū)嶒灂r間延長至晚上。(2)由于索氏提取器是專門的實驗儀器,有的院校不具備這種儀器,因此無法開設(shè)這類實驗?；谏鲜鲈?我們利用一般院校常規(guī)的有機化學實驗儀器,設(shè)計出了一套操作簡便、提取時間短、且提取率高的簡易植物提取裝置,實現(xiàn)了這類實驗的普及化、小型化。該裝置用圓底燒瓶、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管按圖 2組裝而成。

下面以從茶葉中提取咖啡因為例,說明這套裝置的使用方法。

在 100mL圓底燒瓶中裝入 50mL 95%乙醇,稱取 10g紅茶末,研細后,放入植物提取器的恒壓滴液漏斗(加入茶葉末前,取少量脫脂棉放入恒壓滴液漏斗筒底,以免茶葉末阻塞漏斗)中,并加入 10mL 95%乙醇到恒壓滴液漏斗中。在恒壓滴液漏斗的上方,安裝一球形冷凝管,按圖 2安裝好裝置,通冷凝水于球形冷凝管后,用電熱套加熱燒瓶,溶劑乙醇蒸氣經(jīng)恒壓滴液漏斗的支臂到達球形冷凝管,乙醇蒸氣經(jīng)冷凝流入恒壓漏斗中浸泡茶葉末。在加熱回流過程中,要適度打開恒壓滴液漏斗的活塞,在茶葉浸泡在乙醇中的條件下,保持乙醇蒸氣冷凝量與浸泡液流出量處于動態(tài)平衡。連續(xù)提取 1～1.5h,待恒壓滴液漏斗中的浸泡液為淺色后,關(guān)閉恒壓滴液漏斗活塞,使回流的溶劑貯于恒壓滴液漏斗筒內(nèi),當圓底燒瓶中溶劑的量合適時可停止加熱。統(tǒng)一收集恒壓滴液漏斗筒內(nèi)的乙醇,蒸餾回收大部分乙醇。

升華裝置見圖 3。趁熱將圓底燒瓶中的粗提液 (瓶中乙醇不可蒸得太干,否則殘液很黏,轉(zhuǎn)移時損失較大)傾入蒸發(fā)皿中,拌入 4.0g生石灰粉,然后移至石棉網(wǎng)上,用酒精燈小火加熱,其間應(yīng)不斷攪拌,并壓碎塊狀物。將口徑合適的玻璃漏斗 (漏斗頸部塞一小團疏松的棉花)罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上,用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小火加熱。適當控制溫度,盡可能使升華速度放慢,此時紙微黃。當濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶時,停止加熱,自然冷卻至100℃左右。小心取下漏斗,揭開濾紙,用刮刀將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下。殘渣經(jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻,使升華完全。合并兩次收集的咖啡因,烘干、稱重并測定熔點。純化后產(chǎn)品的顏色、晶型、熔點與文獻值一致。實驗結(jié)果見表 1(0組為按文獻[5]所得數(shù)據(jù))。

表中V1為溶劑體積;V2為回收溶劑體積;實驗時間指回流提取咖啡因所需時間(以恒壓滴液漏斗中的浸泡液為淺色為準)。

圖1 索氏提取器

圖2 用于提取的恒壓滴液漏斗

圖3 升華裝置

表1的實驗數(shù)據(jù)表明,這種簡易的提取裝置具有如下優(yōu)點:(1)縮短了提取過程的實驗時間。由于在加熱回流的過程中,溶劑反復地回流到恒壓滴液漏斗筒內(nèi),加之恒壓滴液漏斗活塞的開通,保持乙醇蒸氣冷凝量與筒內(nèi)浸泡液流出量處于動態(tài)平衡,提高了萃取率。此外溶劑循環(huán)使用也減少了溶劑的用量。(2)該套裝置所用儀器均為常規(guī)儀器,安裝拆卸方便,操作簡單。提取結(jié)束后關(guān)閉恒壓滴液漏斗活塞,使回流的溶劑貯于恒壓滴液漏斗筒內(nèi),當圓底燒瓶中溶劑的量合適時可停止加熱。省去了蒸去乙醇的操作,縮短了整個實驗完成的時間。(3)適合于常量、半微量天然化合物的提取,萃取效果好。從 10g茶葉中提取咖啡因的最佳實驗條件為:95%乙醇用量 60mL,提取時間 70min。

經(jīng)過我們幾年的教學實踐,證明該套裝置操作簡單、省時、方便,教學效果較好。該項研究成果已編入江西高校出版社出版的《基礎(chǔ)化學實驗 I》教材中[6]。

[1] 曾昭瓊.有機化學實驗.北京:高等教育出版社,2004

[2] 李霽良.微型半微型有機化學實驗.北京:高等教育出版社,2003

[3] 林桂汕,段文貴,張淑瓊.有機化學實驗.上海:華東理工大學出版社,2005

[4] 廖蓉蘇,丁來欣.有機化學實驗.北京:中國林業(yè)出版社,2004

[5] 周志高,初玉霞.有機化學實驗.北京:化學工業(yè)出版社,2005

[6] 彭以元,王濤,黃振中,等.基礎(chǔ)化學實驗Ⅰ.南昌:江西高校出版社,2007