張明仁，楊威

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧沈陽110032）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定茶葉中微量碘*

張明仁，楊威

（遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院，遼寧沈陽110032）

采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜直接測定茶葉中的微量元素碘，應(yīng)用硝酸和過氧化氫溶液前處理茶葉樣品，通過在線內(nèi)標(biāo)加入法來校正由于基體效應(yīng)和信號漂移對測量所造成的影響，內(nèi)標(biāo)選用115In。方法加標(biāo)回收率在92.5%～108.3%之間，檢出限為0.010 μg/g，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=12）小于5.13%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠滿足植物樣品中微量碘的分析要求。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；微波消解；茶葉；碘

電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是迅速發(fā)展起來的一種痕量、超痕量元素分析技術(shù)，具有靈敏度高、干擾少、檢出限低、譜線相對簡單、動態(tài)線性范圍廣、測定快速等優(yōu)點(diǎn)。在近30年內(nèi)ICP-MS快速發(fā)展，在食品、環(huán)境、化工、核工業(yè)、地質(zhì)、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)土壤等科學(xué)研究中得到廣泛應(yīng)用[1-10]。

碘是公認(rèn)的對人體健康有重要作用的必需微量元素之一，缺碘可引起甲狀腺腫?，F(xiàn)行的碘的測試方法多采用催化分光光度法和色譜法[11-13]，方法的流程長、引入試劑的種類多、檢出限偏高。而ICP-MS法測定生物樣品中碘的報(bào)道很少。本文應(yīng)用微波消解ICP-MS采用內(nèi)標(biāo)加入法，可直接測定茶葉中的微量碘，方法簡單、快速，結(jié)果較為滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

X－7型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國熱電公司）其工作條件見表1。WR/BP-5TC微波消解儀（北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司）其工作條件見表2。

表1ICP-MS儀器工作條件Table 1Operating Conditions for ICP-MS

表2微波消解儀器工作條件Table 2Conditions of microwave digestion

硝酸、雙氧水KI（均為優(yōu)級純）；二次去離子水（＞18 MΩ·cm-1）；茶葉標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW08518，GB W08519，GBW10016）；

碘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取已干燥的KI（優(yōu)級純）1.308 1 g，加水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，此為ρ（I）=1g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取10 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此為ρ（I）=10 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：用ρ（I）=10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2）分別配制成0、1、5、10、100、500、1 000 ng/mL的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列，待測。

1.2 樣品處理步驟

稱取0.500 0 g（80℃烘24 h，瑪瑙球磨機(jī)加工，粒度為0.180 mm）試樣于消解內(nèi)罐中，用少量水沖洗罐壁，加入3 mL HNO3浸泡12 h，加入0.5 mL H2O2，混勻，擰緊消解外罐，按微波消解程序進(jìn)行消解。消解完成后，冷至室溫，打開消解罐，將溶液用二次水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并稀至刻度，混勻，待測。同以上步驟制備空白溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器優(yōu)化

開機(jī)后利用ρ（Be、Co、In、U）=100 ng/mL混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器各項(xiàng)參數(shù)，使其達(dá)到靈敏度高、穩(wěn)定性好、氧化物及雙離子最小。

2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

內(nèi)標(biāo)校正法可以監(jiān)測和校正信號的短期漂移及長期漂移，對第二元素進(jìn)行校準(zhǔn)及校正一般干擾。內(nèi)標(biāo)元素選擇的原則是：內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量和電離能應(yīng)與被測元素接近，且不受同量異位素重疊干擾，都是單同位素或只有一個(gè)豐度很高的主同位素，為此，選用115In為實(shí)驗(yàn)內(nèi)標(biāo)。X7型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為在線加入內(nèi)標(biāo)，通過分析軟件自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2.3 干擾與校正

質(zhì)譜干擾按儀器操作軟件提供的質(zhì)譜干擾系數(shù)自動進(jìn)行校正。

2.4 樣品的測定

開機(jī)，優(yōu)化儀器條件，待儀器穩(wěn)定后依次測定校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液。由儀器自動繪標(biāo)準(zhǔn)曲線，并打印出樣品的分析結(jié)果（μg/g）。

2.5 方法檢出限

用樣品處理過程的空白溶液連續(xù)測定12次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ）的3倍計(jì)算方法檢出限，結(jié)果如表3。

表3方法檢出限Table 3Detection limits of the methodμg/g

2.6 精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)

在已知含量的樣品（GBW 08518，GBW 08519，GBW10016）連續(xù)測定12次，計(jì)算精密度；同時(shí)加入不同量碘的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收試驗(yàn)，計(jì)算回收率。結(jié)果見表4。

由表4可見，本方法測定茶葉中的碘，加標(biāo)回收率在92.5%～108.3%之間，RSD＜5.13%。

表4精密度和回收率（n=12）Table 4The results of precision and recovery test

3 結(jié)論

通過試驗(yàn)結(jié)果表明，利用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測茶葉中的微量元素碘，該方法精密度高，干擾少、檢出限低、譜線相對簡單、動態(tài)線性范圍廣、測定快速，是一種較好的測定茶葉樣品中微量碘的分析方法。

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Determination of Trace Iodine in Teas by Inductively Coupled-plasma Mass Spectrometry

ZHANG Ming-ren，YANG Wei

（Institute of Geology and Mineral Resources of Liaoning，Liaoning Shenyang 110032，China）

A method for determination of trace iodine in tea samples by inductively coupled-plasma mass spectrometry was adopted after pretreating tea samples by microwave digestion with nitrate and hydrogen peroxide，correcting the matrix effects and signal drift by addition internal standard115In.The recovery was 92.5%～108.3%；the detection limit was 0.010 μg/g；the relative standard deviation was 2.3%～3.6%.This method can meet the requirement of analyzing trace iodine in plant samples.

Inductively Coupled-plasma Mass Spectrometry（ICP-MS）；Microwave Digestion；Tea；Lodine

O657.6

A

1671-0460（2010）02-0222-03

2010-01-20

張明仁（1956-），男，吉林長春人，高級工程師，1982年畢業(yè)于長春地質(zhì)學(xué)院巖礦分析專業(yè)，目前從事分析測試工作，曾公開發(fā)表論文3篇。E-mail：ZMR0101@163.COM。