朱傳合 喬聚林 韓 偉 賈 偉

(山東農業(yè)大學食品科學與工程學院,泰安 271018)

數學統計方法優(yōu)化蘋果籽油提取工藝研究

朱傳合 喬聚林 韓 偉 賈 偉

(山東農業(yè)大學食品科學與工程學院,泰安 271018)

以果汁廠廢渣中蘋果籽為原料,采用數學統計方法進行蘋果籽油提取工藝研究。通過 PB、最陡爬坡試驗設計、數學統計,確定了影響蘋果籽油提取率的主要因素是石油醚添加量、浸提時間、浸提溫度及各自的中心點范圍。在此研究的基礎上,通過BB試驗設計、數學統計,建立蘋果籽油提取率的二次回歸方程。響應面分析、規(guī)范形分析得到優(yōu)化組合條件。研究結果表明:物料粒度 40目、含水量 6%、石油醚 (液固比) 7.7 mL/g、浸提時間 5.0 h、浸提溫度 54℃時,蘋果籽油提取率最大。該條件下蘋果籽油提取率最大估計值為23.69%,實測值為(23.67±0.05)%。

數學統計方法 蘋果籽油 提取

蘋果是世界果樹栽培面積較廣、產量較多的樹種之一。我國已是世界上蘋果栽培面積和產量最大的國家,2007年中國蘋果總產量為 2 786萬噸,占世界產量的 43.3%[1]。每年我國有 20%左右的蘋果用于果汁加工,每 500噸鮮果可產生 3噸蘋果籽,每年排出蘋果籽約 3.4萬噸[2-3]。目前,果汁廠將蘋果籽隨著果渣一起作為動物飼料或廢渣拋棄,不能充分發(fā)揮蘋果籽和蘋果渣的價值,造成了嚴重的資源浪費和環(huán)境污染。蘋果籽油中總不飽和脂肪酸占91.81%,其中油酸 32.27%,亞油酸 59.54%[4]。隨著我國社會經濟的發(fā)展,油料資源日趨短缺,每年都需要進口大量的油料[5]。因此,進行蘋果籽油提取研究,對提高蘋果附加值,解決蘋果加工過程的環(huán)境污染和我國油料資源短缺問題有著重要的意義。

國內外植物油脂提取方法主要有機械壓榨法、水酶法、水代發(fā),超臨界萃取法、超聲輔助提取法、溶劑提取等方法。機械壓榨法的提取率低等缺點;水代法、水酶法、超臨界萃取法、超聲輔助提取法存在工業(yè)應用的難等缺點。溶劑提取法雖然存在溶劑殘留問題,但工業(yè)化應用比較方便。目前蘋果籽油溶劑提通常采用單因素試驗、正交設計或響應面設計進行優(yōu)化,應用數學統計方法進行系統研究的比較少。因此,采用數學統計方法系統地進行了蘋果籽油提取工藝的研究,以期為蘋果籽油的開發(fā)利用提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蘋果籽:煙臺北方安德利果汁股份有限公司;其他試劑均為分析純。

JFSD-70型粉碎磨:上海金鵬分析儀器有限公司;D IK W電子恒溫水浴鍋:北京光明醫(yī)療儀器廠;標準檢驗篩:新鄉(xiāng)市同心機械有限責任公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 含油量測定:索氏提取法[6]

1.2.2 蘋果籽油的提取率計算方法

提取率 =提取油質量(g)/原料質量(g)×100%

1.3 試驗設計

1.3.1 Plackett-Bur man(PB)試驗設計[7-8]

在前期研究基礎上,根據 PB試驗設計原理,每個因子設計 -1和 +1的高低個水平,選用 n=12的PB設計,并加上 4個中心點來篩選和探討 5個試驗因子對蘋果籽油提取率的影響。試驗因素水平表見表1。

表1 PB設計試驗因素水平

1.3.2 最陡爬坡試驗設計

參照最陡爬坡試驗設計方法[8],根據 PB設計的結果確定兩水平因子變化試驗設計所得出的各因子變化的爬坡方向及步長,進行最陡爬坡試驗。

1.3.3 Box-Behnken(BB)試驗設計

根據BB中心組合設計原理及 PB及最陡爬坡試驗結果,進行響應面設計,試驗因素水平表見表 2。

表2 BB設計試驗因素水平

2 結果與分析

2.1 蘋果籽含油量測定

稱取 60目的蘋果籽粉 10.000 g,進行索氏提取法提取 12 h。取下燒瓶,將所得油樣于 30℃旋轉蒸發(fā)。在 105℃干燥箱中烘 1 h左右,冷卻稱重至恒重,重復六次,結果見表 3。

表3 蘋果籽含油量

2.2 PB試驗設計結果分析

運用 SAS 8.0軟件中 PB試驗設計方法對表 1中的 5個試驗因子進行試驗設計,每個試驗重復 3次,其試驗設計方案及結果見表 4。

表4 PB試驗設計及結果

利用 SAS 8.0對表 4中的試驗結果進行分析,可以發(fā)現各處理間差異顯著 (P<0.05)。各因素回歸分析結果可知,除 X4(P=0.153)和 X5(P=0.632)對試驗結果影響不顯著外,其他三個因素 X1(P= 0.001)、X2(P=0.006)及 X3(P=0.024)對試驗結果影響顯著。根據表 4結果可以得擬合方程 (1),模型擬合性良好(R2=83.70%)。

由方程(1)可知,試驗因子 X1、X2、X3、X4有利于提高蘋果籽油提取率,而 X5則相反。

2.3 最陡爬坡試驗結果分析

選取對蘋果籽油影響最大的因子 X1、X2、X3進行最陡爬坡試驗,以確定它們合適的濃度范圍,其他的因子取其中心點值,根據方程(1)各因子系數及回歸分析確定各個因子的步長及方向。試驗設計及結果見表5。

表5 最陡爬坡試驗設計結果

由表5可知,第4組試驗中蘋果籽油提取率高于其他試驗組,表明試驗范圍內最優(yōu)點可能在試驗 4附近。

2.4 BB試驗設計結果分析

以最陡爬坡試驗中第四組實驗的石油醚 (X1)、浸提時間(X2)、浸提溫度 (X3)的濃度 (見表 2)為中性點,運用 SAS 8.0軟件中BB試驗設計方法進行試驗設計,每個試驗重復三次,其試驗設計方案及結果見表6。

2.4.1 回歸模型擬合及方差分析

根據表 6的試驗結果,以蘋果籽油提取率為響應值 (即因變量 Y),確定回歸方程的系數并進行 T檢驗,對該回歸方程進行方差分析,結果如表7及表 8。

表6 BB試驗設計結果

表7 表7 回歸方程系數及 T檢驗

表8 試驗模型的方差分析結果

由回歸模型(方程2)的方差分析結果可知,一次項和二次項對響應值的影響極顯著 (P>|T|< 0.01),交互項 F-檢驗顯著 (P>|T|<0.01)。說明響應面分析所選的 3個因素的主效應顯著,因素 X1與 X2,X1與 X3,X2與 X3相互間有一定的影響。較高的 R2(95.48%)及 P>|T|<0.01=0.007表明該模型擬合度很好,低的 CV值 (0.837%)表明本試驗具有較高的可靠性及精密度[9]。因此,可以用該回歸方程代替真實試驗點進行分析。

2.4.2 二次擬合響應面的分析

采用 SAS 8.0對三個因素進行 3D響應面分析,其立體圖和等高線圖見圖 1。從圖 1中可以看出,在任何兩個因素之間都存在一個最佳交互水平,蘋果籽油提取率存在一個預測最大值。因此,又進行規(guī)范形分析(又稱典范形式分析),考察擬合曲面的形狀,獲得了各因素的編碼值及蘋果籽油最大預測值,結果見表9。

圖1 3D響應面分析立體圖和等高線圖

表9 響應面規(guī)范分析

由表 9可知,回歸模型存在穩(wěn)定點,穩(wěn)定點為最大值。Y1的最大估計值為 23.69。將表 9各因素的編碼值轉化為實際值,可以計算出 3個主要因素的最佳水平值,分別為石油醚 7.7 mL/g、浸提時間5.0 h、浸提溫度 54.1℃。考慮到試驗的實施情況,將上述 3個因素的實際水平分別取石油醚 7.7 mL/g、浸提時間 5.0 h、浸提溫度 54℃。

對此進行了驗證試驗,結果如表 10所示。

表10 驗證試驗結果

由表 10結果看出,由回歸方程所得的最高提取率的預測值(23.69%)與驗證試驗的平均值(23.67± 0.05)%很接近,說明回歸方程能夠比較真實地反映各篩選因素對蘋果籽油提取率的影響,對于蘋果籽油工業(yè)化開發(fā)具有較強的指導意義。

3 結論

3.1 通過逐步 PB、最陡爬坡試驗及 BB試驗設計及數學統計,建立蘋果籽油提取數學模型。回歸模型擬合及方差分析表明,影響蘋果油提取率的主要因素依次是:浸提時間、浸提溫度、石油醚添加量;回歸方程具有較好的擬合度 (R2=95.48%、P>|T|< 0.01=0.007)及試驗具有較高的可靠性及精密度(CV=0.837%),可以用該回歸模型代替真實試驗點進行分析,對于蘋果果籽油工業(yè)化開發(fā)具有較強的指導意義。

3.2 蘋果籽油最優(yōu)提取工藝為:浸提時間 5.0 h、浸提溫度 54℃、石油醚 7.7 mL/g、物料粒度 40目、含水量 6%,該條件下蘋果籽油提取率為 (23.67± 0.05)%;

3.3 采用數學統計方法對蘋果籽油提取條件進行系統優(yōu)化,不僅快速有效,而且科學合理、結果準確可靠。

[1]中華人民共和國國家統計局.2008中國統計年鑒 [M].北京:中國統計出版社,2008

[2]羅倉學,王旭,韓五剛.超聲波輔助提取蘋果籽油的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006,32(3):103-105

[3]龔金炎,潘惠慧,傅藝杰,等.超臨界 CO2萃取蘋果籽油的工藝研究[J].中國糧油學報,2008,23(2):174-177

[4]楊繼紅,李元瑞,蔣晶.蘋果籽油的超臨界 CO2萃取及其脂肪酸含量分析[J].西北農林科技大學學報:自然科學版,2007,35(3):195-199

[5]徐偉平.2007年油料食用植物油市場回顧與 2008年展望[J].農業(yè)展望,2008,1:12-16

[6]吳謀成.食品分析與感官評定[M].北京:中國農業(yè)出版社,2002,7:62-63

[7]Claucia FVS,Simone HF,Marco AZA.Optimization of me2 dium composition for the production of transglutaminase by Bacillus circulans BL32 using statistical experimental meth2 ods[J].ProcessBiochem,2006,40:1-7

[8]吳有煒.試驗設計與數據處理[M].蘇州:蘇州大學出版社,2002:135-142

[9]M Saban T,DursunO,andMurat E.Optimization of a-am2 ylase production by Bacillus sp.using response surface meth2 odology[J].ProcessBiochem,2005,40:2291-2296.

Optimizing Extraction Technology ofApple Seed Oilwith StatisticalMethodology

Zhu Chuanhe Qiao Julin HanWei JiaWei
(College of food science and engineering,Shandong agricultural university,Tai’an 271018)

The extraction technology of apple seed oil has been opti mized with statistical methodology.The in2 fluencing factors and their ranges were investigated using Plackett-Bur man and steepest ascent design. It was showed with statisticalmethodology that petroleum volume,extraction time,and extraction temperature had important influence on the extraction rate of apple seed oil.A polynomialmodel relating the influencing factors and oil extrac2 tion rate was established.A high coefficient of deter mination(R2=95.48%)indicated good agreement between the experimental data and the predicted values for the extraction rate.Results:The deter mined opti mal extraction parame2 ters are material particle size 40mesh and moisture 6%,petroleum volume(ratio of solid and liquid)7.7mL/g,ex2 traction time 5h,and extraction temperature 54℃.The extraction rate of apple seed oil reaches(23.67±0.05)%.

statisticalmethodology,apple seed oil,extraction

TS222+.1 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)05-0068-05

2009-05-12

朱傳合,男,1978年出生,講師,食品深加工及食品生物技術