王潤地,王中來,葉建江

(福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,福建福州 350002)

冷電弧在大棗多糖脫色中的應(yīng)用

王潤地,王中來＊,葉建江

(福州大學(xué)生物科學(xué)與工程學(xué)院,福建福州 350002)

采用“填料型”冷電弧裝置對大棗多糖溶液進(jìn)行了脫色研究。在單因素實驗的基礎(chǔ)上進(jìn)行正交實驗,確定最佳工藝條件。結(jié)果表明：填充有平均粒徑 3.01mm活性氧化鋁的冷電弧裝置,當(dāng)糖液質(zhì)量濃度為 50g/L時,在 18kV的電壓下脫色 30min,脫色效果最好,脫色率為 57.0%,糖損失率為 9.82%。

冷電弧,多糖,脫色

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大棗 市售山東金絲棗;濃硫酸、無水乙醇、蒽酮、葡萄糖等 均為國產(chǎn)分析純;活性氧化鋁 嵩鑫濾材工業(yè)有限公司。

高壓變壓器 PTI-15/17KV-60HZ,Plas ma Technics,Inc.;紫外可見分光光度計 UV/Vis Spectrometer lambda Bio 10,PERK IN ELMER;752型分光光度計 上海光譜儀器有限公司;分析天平AG204 DelfuRang,METTLER T OLEDO;高壓感應(yīng)器FRC-50M型,武漢市木森電氣有限公司;恒流泵ZT 60-600 1515 EASY,保定蘭格恒流泵有限公司; pH計 Model 520A,OR ION Research,Inc.;填料型冷電弧處理裝置[13]。

1.2 冷電弧水處理裝置的制作及基本參數(shù)

該冷電弧裝置采用鋼化玻璃為介質(zhì),相關(guān)參數(shù)如表1所示。

表1 裝置的基本參數(shù)

1.3 實驗流程

裝置填充適當(dāng)粒徑的活性氧化鋁后,用適量的蒸餾水清洗裝置,同時注意保持裝置外部干燥。待處理液 8經(jīng)恒流泵 9通過冷電弧裝置 4進(jìn)行循環(huán)流動,由兩級變壓器 2和 3將 220V交流電壓調(diào)至實驗所需電壓,對流經(jīng)冷電弧裝置的溶液進(jìn)行處理。實驗結(jié)束后,用蒸餾水對裝置進(jìn)行清洗,具體實驗流程如圖1所示。

圖 1 填料型冷電弧脫色實驗裝置流程圖

1.4 實驗方法

1.4.1 多糖的測定 本實驗采用蒽酮-硫酸法[14]測定多糖,以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品做標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品 0.1001g于 200mL容量瓶中定容,分別移取 1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL標(biāo)準(zhǔn)液于 50mL容量瓶中,定容至刻度,得濃度為 10、20、30、40、60、80mg/L的葡萄糖溶液;分別移取 2mL不同濃度的葡萄糖溶液和蒸餾水于 10mL具塞試管中,后置于冰浴中,各管分別加入 4mL蒽酮-硫酸溶液,混勻后同時置于沸水浴中,當(dāng)水再次沸起時準(zhǔn)確計時 10min后,取出與冰浴中冷卻,置于室溫 10min后,以蒸餾水-蒽酮-硫酸溶液為空白,于625nm處測吸收波長。得回歸方程：y=0.0133x,相關(guān)系數(shù)為 r2=0.998。

1.4.2 大棗多糖的提取 準(zhǔn)確稱取干燥破碎后的紅棗粉 10g,加入 200mL蒸餾水于錐形瓶中,置于沸水浴中浸提 2h后真空抽濾,除蛋白后備用。

1.4.3 大棗提取液最大吸收波長的確定 對脫色前后大棗多糖溶液進(jìn)行紫外-可見光譜全波長掃描,確定溶液有色物質(zhì)的最大吸收波長。

1.4.4 單因素實驗 分別選取冷電弧施加電壓、脫色時間、活性氧化鋁粒徑、多糖溶液濃度 4個因素,對大棗多糖液進(jìn)行脫色實驗,溶液在最大吸收波長下測吸光度,溶液稀釋 1000倍后用蒽酮-硫酸法測多糖的損失率。

脫色率 (%)=(脫色前吸光度-脫色后吸光度)/脫色前吸光度 ×100%

糖損失率(%)=(脫色前糖含量-脫色后糖含量)/脫色前糖含量 ×100%

表2 大棗多糖脫色因素水平表

1.4.5 正交實驗設(shè)計 根據(jù)單因素實驗的結(jié)果,選取電壓、時間、粒徑、濃度為影響因素,按L9(43)正交表(表 2)設(shè)計實驗。測定多糖的脫色率和損失率,以二者為指標(biāo),采用綜合評分法進(jìn)行評價[15]。評分標(biāo)準(zhǔn)：設(shè)定多糖脫色率和多糖保存率各占 50%,對兩項指標(biāo)進(jìn)行加權(quán)求和,采用公式：綜合得分 =脫色率 × 0.5+(100-糖損失率)×0.5

2 結(jié)果與分析

2.1 最大吸收波長的確定

掃描結(jié)果表明,紅棗多糖溶液無最大吸收波長。根據(jù)多糖溶液脫色前后均為橙黃色,故從溶液的互補(bǔ)色考慮,選擇 450nm為檢測波長測定其吸光度[12]。

2.2 電壓對大棗多糖脫色效果及糖損失的影響

采用填充有 250g平均粒徑 3.01mm的活性氧化鋁的冷電弧裝置,在流量為 20mL/min和脫色時間25min的條件下,施加不同電壓對大棗多糖溶液進(jìn)行脫色后,計算脫色率和糖損失率。

由圖 2可見,大棗多糖溶液脫色率和糖損失率均隨外加電壓的升高而增大,但糖損失率的增速大于脫色率的增速。隨著電壓的升高,冷電弧產(chǎn)生的高能電子的能量和數(shù)量也隨之增加,與多糖溶液中的色素分子碰撞幾率加大。此外,由于冷電弧在產(chǎn)生高能電子的同時,還產(chǎn)生一定的臭氧,與氫氧根離子形成自由基,破壞色素分子,因此脫色率增加。但是,在脫色的同時,冷電弧也對多糖分子產(chǎn)生破壞作用,故糖損失率也加大。高脫色率和低糖損失率是本研究的目標(biāo),綜合考慮最終確定最佳電壓為 20kV。

圖 2 電壓對糖溶液脫色率和糖損失率的影響

2.3 脫色時間對大棗多糖脫色效果及糖損失的影響

用填充有 250g平均粒徑 3.01mm活性氧化鋁的冷電弧裝置,在流量為 20mL/min,施加電壓為 20kV的條件下,對大棗多糖溶液進(jìn)行不同時間脫色后,計算脫色率和糖損失率。

由圖 3可見,脫色率和糖損失率都隨著脫色時間的延長而不斷升高。脫色時間延長,冷電弧對色素的破壞作用也越長,同時也會造成糖的損失加大,綜合考慮,脫色時間選擇 25min比較合適。

圖 3 脫色時間對糖溶液脫色率和糖損失率的影響

2.4 活性氧化鋁粒徑對大棗多糖脫色效果及糖損失的影響

用填充有250g不同粒徑的活性氧化鋁的冷電弧裝置,在流量為 20mL/min,施加電壓為 20kV的條件下,對紅棗多糖溶液進(jìn)行脫色 25min后,計算脫色率和糖損失率。

表3 冷電弧脫色正交實驗結(jié)果

由圖 4可見,活性氧化鋁的粒徑越大糖液的脫色率越小,主要是因為粒徑越大,活性氧化鋁的比表面積就越小,起到的吸附作用越弱,對糖液色素的吸附減弱,造成停留時間減少,因此采用評價粒徑為3.01mm的活性氧化鋁。

圖 4 活性氧化鋁粒徑對糖溶液脫色及糖損失率的影響

2.5 糖液濃度對脫色效果及糖損失的影響

分別取不同質(zhì)量的紅棗多糖加入 200mL蒸餾水于沸水浴中回流浸提 2h,得到不同質(zhì)量濃度的紅棗多糖溶液,過濾后用填充有250g粒徑為2～3mm活性氧化鋁的冷電弧裝置,流量為 20mL/min,施加電壓為 20kV,對紅棗多糖溶液進(jìn)行脫色 25min后,計算脫色率和糖損失率。

由圖 5可見,當(dāng)糖液的質(zhì)量濃度為 50g/L時,脫色效果較好,雖然此時糖的損失率也較大,但綜合綜合考慮確定采用 50g/L的多糖質(zhì)量濃度時脫色效果較好。

2.6 正交設(shè)計確定大棗多糖最佳脫色工藝條件

在單因素實驗的基礎(chǔ)上,采用正交實驗法確定多糖提取液的最佳脫色工藝條件,結(jié)果見表 3。

以綜合評分作極差分析,從表 3可以得出,影響大棗多糖脫色影響最大的因素是活性氧化鋁的粒徑,其次是糖液質(zhì)量濃度,再次是脫色時間,最后是施加的電壓。根據(jù)結(jié)果分析,其最優(yōu)的水平組合為C1D2B3A1,即活性氧化鋁平均粒徑為 3.01mm,糖液的質(zhì)量濃度為 50g/L,脫色 30min,施加的電壓為 18kV。以此為最優(yōu)組合做 3個平行實驗,測定脫色率為57.0%,糖損失率為 9.82%。

圖 5 糖液濃度對脫色率和糖損失率的影響

3 結(jié)論

通過單因素實驗和正交實驗,對脫色條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明,采用冷電弧對大棗多糖進(jìn)行脫色,選用粒徑為 3.01mm的活性氧化鋁作為冷電弧裝置的填充物,工作電壓為 18kV,糖液質(zhì)量濃度為50g/L,脫色 30min的條件下,脫色效果最好,脫色率為 57.0%,糖損失率僅為 9.82%。冷電弧脫色方法首次用于大棗多糖的脫色過程中,隨著工藝的改進(jìn)脫色效果還有望進(jìn)一步提高,同時在今后的研究中,將結(jié)合原有冷電弧的研究基礎(chǔ),加入光催化劑的作用,以期得到更好的脫色效果。

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D iscolorization of polysaccharides from jujube by non-therm alplasm a

WANG Run-di,WANG Zhong-la i＊,YE Jian-jiang
(College ofBiological Science and Technology,Fuzhou University,Fuzhou 350002,China)

The decoloriza tion of jujube-p olysaccha rides by p acking m ed ia typ e of non-the rm a l p lasm a was s tud ied.Base on the s ing le fac tor exp e r im ent,us ing the orthogona l des ign to de te rm ine the op t im um p rocess cond itions.The results showed tha t use the non-the rm a lp lasm a device fillw ith ac tiva ted a lum ina(φ3.01mm),while the p olysaccha ride solution concentra tion was50g/L,in the voltage18kV de trea ted30m in,decolora tion bes t, decoloriza tion ra te57.0%,loss ra te of suga r9.82%.

non-the rm a lp lasm a;p olysaccha ride;decoloriza tion

TS255.3

A

1002-0306(2010)03-0271-04

大棗是鼠李科植物棗的果實,具有極高的營養(yǎng)和醫(yī)療保健價值[1]。實驗研究表明,大棗具抗免疫興奮作用、氧化及抗衰老作用、抗腫瘤作用、抗突變作用和抗Ⅰ型變態(tài)反應(yīng)作用[2]。大棗多糖是棗果中的重要功效成分,大棗多糖能有效清除人體內(nèi)的氧自由基,且活性大小與多糖的劑量呈線性關(guān)系,可以明顯減輕衰老模型小鼠免疫器官的萎縮及腦的老化[3]。近年來對大棗多糖的研究越來越引起研究人員的重視,大棗粗多糖中含有的色素多為酚類、羥基蒽醌衍生物等[4],顏色較深,要進(jìn)一步精制,必須加以除去。由于大棗提取液的黏度比較大,脫色難度很大,因此,本文對多糖提取液的脫色工藝進(jìn)行研究,以期找到適合工業(yè)化生產(chǎn)的工藝。冷電弧就是通過介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生的冷等離子體,屬于物質(zhì)的第四態(tài),由電子、原子、分子、活性自由基以及射線等組成[5]。雖然它已被廣泛運(yùn)用于許多領(lǐng)域[6-8],但關(guān)于大棗多糖的脫色方面,目前在國內(nèi)外未見報道。目前對大棗多糖脫色的研究還不多見[9-11],而且大多是采用活性炭吸附脫色[12],不僅脫色效果有限,而且容易造成多糖的損失,本文創(chuàng)新性地采用冷電弧方法進(jìn)行脫色,取得了一定的效果。

2009-05-06 ＊通訊聯(lián)系人

王潤地(1986-),男,碩士研究生,研究方向：環(huán)境生物技術(shù)。

福建省光催化重點(diǎn)實驗室開放課題(K-081034)。