亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        利膽溶石軟膠囊GC指紋圖譜研究

        2010-11-01 14:07:42畢宇安王振中陳寶來(lái)
        中成藥 2010年4期
        關(guān)鍵詞:薄荷腦號(hào)峰利膽

        竇 霞,畢宇安, 王振中,吳 云, 陳寶來(lái),尚 強(qiáng), 蕭 偉

        (江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司,江蘇 連云港 222001)

        利膽溶石軟膠囊為江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司研制的中藥復(fù)方新藥,由香葵油、薄荷油等藥味組成,具有清熱利濕、利膽排石之功效,臨床用于膽道結(jié)石、膽道感染等病癥。為了更全面、有效的控制產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量,提高本品的質(zhì)量控制水平,保證臨床用藥的安全及療效,參照國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的中藥指紋圖譜研究的技術(shù)要求,建立了利膽溶石軟膠囊的氣相指紋圖譜。因?yàn)橹苿┲兄饕煞直『赡X、香葉醇等均為揮發(fā)性成分,所以我們采用氣相色譜法進(jìn)行研究。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)所建立的指紋圖譜方法,重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)單,同時(shí)也為其他復(fù)方中藥指紋圖譜的研究提供了研究思路[1,2]。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 Agilent 6890氣相色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。

        1.2 試藥 試劑為分析純。薄荷醇對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào):0774-9904,含量測(cè)定用);香葉醇對(duì)照品,美國(guó)SIGMA公司(批號(hào):G-5135)。利膽溶石軟膠囊由江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)(批號(hào):071101)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 Agilent 6890氣相色譜儀;用5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱(HP-5:30 m×0.32 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:240℃;檢測(cè)器溫度(FID):240℃;分流比:50∶1;程序升溫:初始溫度50℃,保持5 min,以每分鐘2℃升至80℃,保持5 min,以每分鐘2℃升至120℃,保持6 min,再以每分鐘10℃升至210℃,保持3 min,測(cè)定;載氣流速:1.5 ml/min;理論板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算,應(yīng)不低于30000。

        2.2 參照物的選擇 考慮利膽溶石軟膠囊主要成分為薄荷腦和香葉醇,且薄荷腦含量高,所占峰面積較大,保留時(shí)間也較為適中,所以我們選擇薄荷腦作為參照物。

        2.3 參照物溶液的制備 取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。

        2.4 供試品溶液的制備 取利膽溶石軟膠囊10粒,內(nèi)容物混勻,取約50 mg,精密稱定,置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,搖勻,即得。

        2.5 方法學(xué)考察

        2.5.1 精密度試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101),按供試品溶液的制備方法制備供試品,連續(xù)進(jìn)樣6次進(jìn)行測(cè)定。記錄色譜圖,經(jīng)中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范軟件(版本2004A)計(jì)算,6張圖譜之間的相似度均為1.000,說(shuō)明測(cè)定方法精密度良好。

        2.5.2 穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101),按供試品溶液制備方法制備供試品,分別在 0、3、6、9、12、24 h 測(cè)定,計(jì)算出相似度均為1.000,說(shuō)明供試品溶液在24 h穩(wěn)定。

        2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn):取樣品(批號(hào):071101)6份,按供試品溶液制備方法制備供試品,進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,計(jì)算出相似度均為1.000。

        2.6 指紋圖譜的建立

        2.6.1 樣品測(cè)定:取10批利膽溶石軟膠囊,按供試品的制備方法處理,同時(shí)取參照物溶液10 μL記錄色譜圖。將10批利膽溶石軟膠囊指紋圖譜導(dǎo)入中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)的操作規(guī)范軟件(版本2004A),對(duì)保留時(shí)間7~53 min(溶劑峰剪切:0~7 min、53~60 min)的色譜峰進(jìn)行多點(diǎn)校正后,自動(dòng)匹配,色譜圖見(jiàn)圖1,生成對(duì)照指紋圖譜(見(jiàn)圖2),共標(biāo)定12個(gè)共有峰,其中薄荷醇為參照峰(S)。各批利膽溶石軟膠囊樣品與對(duì)照指紋圖譜比較相似度在0.969~0.990,平均為0.979,RSD為0.73%,見(jiàn)表1。以7號(hào)峰(薄荷醇)作為指紋圖譜的參比峰,計(jì)算各共有指紋峰相對(duì)于參比峰的相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的比值。結(jié)果見(jiàn)表2、3。

        圖1 10批利膽溶石軟膠囊GC指紋圖譜測(cè)定色譜圖

        圖2 利膽溶石軟膠囊氣相指紋圖譜

        表1 10批利膽溶石軟膠囊相似度測(cè)定結(jié)果

        表2 利膽溶石軟膠囊指紋圖譜中共有峰的相對(duì)保留時(shí)間

        表3 利膽溶石軟膠囊指紋圖譜中共有峰的相對(duì)峰面積

        2.6.2 指紋圖譜中主要色譜峰的組成藥味歸屬:在相同色譜條件下,測(cè)定了兩個(gè)原料的指紋圖譜。薄荷油原料以薄荷腦(7號(hào)峰)為參照進(jìn)行測(cè)定,共有10個(gè)色譜峰,香葵油原料以香葉醇(8號(hào)峰)作為參照進(jìn)行測(cè)定,共有5個(gè)色譜峰。通過(guò)對(duì)原料及成品的指紋圖譜中各色譜峰相對(duì)保留時(shí)間的比較分析,結(jié)果表明,1、2、3、4、5、6、7(S)、8、9、12 號(hào)峰來(lái)源于薄荷油,其中7(S)峰為薄荷腦;5、6、8、10、11號(hào)峰來(lái)源于香葉油,其中8號(hào)峰為香葉醇,;5,6,8號(hào)峰薄荷油及香葵油均有。見(jiàn)圖2~4。

        圖3 薄荷油氣相指紋圖譜

        圖4 香葵油氣相指紋圖譜

        3 討論

        3.1 升溫程序的選擇 考察了不同的氣相色譜分析條件,柱溫是色譜條件的重要參數(shù),它對(duì)各組分分離的影響很大,為此摸索了以下3種程序升溫條件:(1)起始50℃(維持5 min),3℃/min升至80℃(維持5 min),3℃/min升至120℃(維持3 min),再以10℃/min升至210℃(維持10 min);(2)起始50℃(維持5 min),2℃/min升至80℃(維持5 min),2℃/min升至120℃(維持3 min),再以10℃/min升至210℃(維持3 min);(3)起始50℃(維持5 min),1℃/min升至80℃(維持5 min),1℃/min升至120℃(維持3 min),再以20℃/min升至210℃(維持3 min)。結(jié)果表明程序(2)分離較好,保留時(shí)間適中,峰形好。因此選程序(2)作為利膽溶石軟膠囊指紋圖譜測(cè)定的升溫程序。

        3.2 毛細(xì)管色譜柱的選擇 選用二根不同生產(chǎn)廠家的毛細(xì)管色譜柱,均為5%二苯基-95%二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細(xì)管色譜柱:Agilent HP-5(30 m×25 mm×0.25 μm);Phenomenex ZB-5(30 m×25 mm×0.25 μm);進(jìn)行試驗(yàn)篩選,比較分離度和柱效,結(jié)果兩根色譜柱分離效果均較好。

        [1]國(guó)家藥品監(jiān)督管理局.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求[S].(暫行).2000.

        [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中藥注射劑指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南[S](試行).2002.

        [3]中國(guó)藥典[S].一部.2005.

        猜你喜歡
        薄荷腦號(hào)峰利膽
        止咳寶片的HPLC指紋圖譜研究
        HPLC法測(cè)定和肝利膽顆粒中黃芩苷和黃芩素的含量
        云南化工(2021年8期)2021-12-21 06:37:34
        陰炎凈洗液標(biāo)準(zhǔn)湯劑的HPLC指紋圖譜研究*
        金茵利膽復(fù)方制劑化學(xué)成分及藥理作用的研究進(jìn)展
        中成藥(2021年5期)2021-07-21 08:38:46
        藏藥訶子化學(xué)成分的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速鑒定研究*
        利膽退黃夸茵陳
        氣相色譜法測(cè)定復(fù)方樟腦乳膏中樟腦和薄荷腦的含量
        峰面積比值法分析混合DNA擴(kuò)增產(chǎn)物的比例關(guān)系
        毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定武打?qū)④娋浦斜『赡X的含量
        清肝利膽湯治療膽腑郁熱型膽脹42例
        精品一级毛片| 天堂网在线最新版www| 中文字幕一区二区三区四区久久| AV无码一区二区三区国产| 成年无码aⅴ片在线观看| 比较有韵味的熟妇无码| 亚洲天堂av一区二区| 日本一区二区三区的免费视频观看| 在线观看欧美精品| 97久久精品无码一区二区天美| 国产农村妇女精品一区| 成人短篇在线视频夫妻刺激自拍| 国产成人精品亚洲午夜| 中文字幕一区二区人妻| 亚洲av成人噜噜无码网站| 麻豆视频在线播放观看| 免费在线观看草逼视频| 高清国产亚洲va精品| 国内精品视频一区二区三区| 鸭子tv国产在线永久播放| 人妻丰满熟妇aⅴ无码| av在线播放中文专区| 免费在线观看视频专区| 国产精品美女一级在线观看| 99ri国产在线观看| 九九九精品成人免费视频小说| 国内露脸少妇精品视频| 欧美国产激情二区三区| 国语对白免费观看123| 久久国产女同一区二区| 69国产成人综合久久精| 一本一本久久a久久精品| 国产精品国产三级国产av′| 人妻丝袜av中文系列先锋影音| 久久精品国产亚洲av麻豆长发| 亚洲一区二区三区日本久久九| 人妻少妇偷人精品视频| 综合图区亚洲偷自拍熟女| 中文人妻av大区中文不卡| 久久中文字幕亚洲精品最新| av天堂精品久久久久|