朱兆友,汝紹剛,朱慶書

(青島科技大學(xué)化工學(xué)院,山東青島266042)

超聲輔助提取藿香揮發(fā)油的研究

朱兆友,汝紹剛,朱慶書

(青島科技大學(xué)化工學(xué)院,山東青島266042)

探討了超聲輔助法提取藿香揮發(fā)油的工藝條件。以藿香揮發(fā)油含量為檢測(cè)指標(biāo),考察了溶劑、提取時(shí)間、料液比和藥材粒徑對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響,確定最佳提取工藝條件為:丙酮作溶劑、料液比1∶10、提取時(shí)間2 h、藥材粒徑40目,在此條件下,藿香揮發(fā)油平均提取率為1.3220%。與水蒸氣蒸餾法和微波輔助法比較,超聲輔助法具有提取率高、耗時(shí)短、工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。

藿香;揮發(fā)油;超聲輔助提取

藿香,為唇形科藿香屬多年生芳香草本植物,據(jù)《本草綱目》記載,藿香能“治風(fēng)水毒腫,去惡氣,開胃口,解酒祛口臭,治嘔逆”,是傳統(tǒng)的消暑健胃藥草[1],藿香約含1.5%的揮發(fā)油,是其主要藥理活性成分,藥理作用主要表現(xiàn)在抑菌、促進(jìn)消化、緩解胃腸道損害、抑制呼吸道病原體等方面,臨床上多用于治療霍亂、泄瀉、冠心病、急性黃疽等癥[2]。藿香揮發(fā)油還可以作為化妝品、定香劑和殺蟲劑等日常生活用品的生產(chǎn)配料,是重要的出口創(chuàng)匯產(chǎn)品。

目前藿香揮發(fā)油的提取基本上采用水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法,存在著操作復(fù)雜、污染環(huán)境、產(chǎn)品質(zhì)量難以保證等問題[3]。超臨界萃取技術(shù)在揮發(fā)油提取方面具有很大的優(yōu)勢(shì),但一次性設(shè)備投入資金太多,提取過程需在高壓條件下進(jìn)行,也存在著不安全因素[4]。近年來,用超聲波法提取中藥有效成分的研究越來越多[5,6]。由于超聲波的空化效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)三種效應(yīng)共同作用促使植物細(xì)胞破裂,溶劑滲透到植物內(nèi)部,使細(xì)胞中的有效成分進(jìn)入溶劑,加速了其相互滲透、溶解。因此,超聲輔助法大幅縮短了提取時(shí)間,提高了有效成分的提取率和原料的利用率,是新技術(shù)在現(xiàn)代中藥提取中的新應(yīng)用。作者在此采用超聲輔助法提取藿香揮發(fā)油,并優(yōu)化了提取工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 藥材、試劑及儀器

藿香,安國(guó)市中藥飲片廠。

所用試劑均為分析純。

KQ-100型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;循環(huán)水多用真空泵,河南鞏義市峪予華儀器廠;高速萬能粉碎機(jī),天津泰斯特儀器有限公司。

1.2 方法

稱取20 g左右的藿香,粉碎后放入容量瓶中,按一定的料液比加入溶劑,浸泡一定時(shí)間,超聲處理,過濾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液蒸干后再用乙醚溶解,將乙醚液轉(zhuǎn)移至已稱重的干燥瓶中,自然揮干乙醚,稱重,計(jì)算藿香揮發(fā)油的提取率。分別考察溶劑、料液比、提取時(shí)間、藥材粒徑等因素對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑的選擇

溶劑對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響見圖1。

圖1 溶劑對(duì)揮發(fā)油提取率的影響Fig.1 Effect of solvent on extraction rate of volatile oil

由圖1可以看出,以丙酮為溶劑時(shí)的提取率最高,而以環(huán)己烷為溶劑時(shí)的提取率最低。這可能是因?yàn)楸碾娯?fù)性較大,對(duì)能量吸收作用好,在超聲波作用下,其分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度都有所加快,因而其穿透能力也相應(yīng)增強(qiáng),能有效提高有效成分的溶出速度和溶出次數(shù),通過加速提取成分的擴(kuò)散、釋放并與溶劑充分混合而有利于提取。無水乙醇的電負(fù)性也很大,但由于其極性較大,揮發(fā)油在其中的溶解度較小,因而提取率沒有丙酮高。對(duì)于環(huán)己烷,在傳統(tǒng)溶劑提取方法中根據(jù)相似相溶的原則,其提取率應(yīng)該是最高的,但由于其電負(fù)性較小,不能有效地吸收并傳遞超聲能量,因而在超聲提取法中,其提取率較低。因此,選擇最佳溶劑為丙酮。

2.2 提取時(shí)間的選擇

超聲時(shí)間長(zhǎng)短會(huì)影響揮發(fā)油的提取率,但并不是時(shí)間越長(zhǎng),提取率越高。這是因?yàn)槌暡〞?huì)破壞植物細(xì)胞壁,使胞內(nèi)的成分進(jìn)入提取液中,隨著提取液中溶質(zhì)濃度的增大,細(xì)胞內(nèi)和溶液中的溶質(zhì)濃度逐漸趨于相同而使?jié)舛炔顪p小,此時(shí)即使延長(zhǎng)超聲作用時(shí)間,提取液的濃度也不會(huì)改變。此外,超聲作用時(shí)間過長(zhǎng)時(shí),有效成分可能發(fā)生降解,且提取液中雜質(zhì)增多,也使得提取率降低。

考察提取時(shí)間對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響,結(jié)果見圖2。

圖2 提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響Fig.2 Effect of extraction time on the extraction rate of volatile oil

由圖2可以看出,提取時(shí)間為2 h時(shí),揮發(fā)油提取率最高。因此,選擇最佳提取時(shí)間為2 h。

2.3 料液比的選擇

考察料液比對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響,結(jié)果見圖3。

圖3 料液比對(duì)揮發(fā)油提取率的影響Fig.3 Effect of ratio of material to solvent on extraction rate of volatile oil

由圖3可以看出,隨著溶劑量的增大,揮發(fā)油提取率逐漸升高;在料液比為1∶10時(shí),揮發(fā)油提取率達(dá)到最高;而后再加大溶劑量揮發(fā)油提取率反而下降。這可能是因?yàn)?對(duì)于一定量的藥材來說,增加溶劑用量能降低溶劑中溶質(zhì)的濃度,增大原料與有機(jī)溶劑接觸界面的濃度差,使傳質(zhì)推動(dòng)力增大,從而加快揮發(fā)油與溶劑的擴(kuò)散速度,提取率上升;但隨著溶劑用量的繼續(xù)增大,顆粒細(xì)胞內(nèi)的蛋白質(zhì)、糖類等物質(zhì)析出,反而不利于揮發(fā)油的溶出,造成提取率的下降。因此,選擇最佳料液比為1∶10。

2.4 藥材粒徑的選擇

考察藥材粒徑對(duì)藿香揮發(fā)油提取率的影響,結(jié)果見圖4。

圖4 藥材粒徑對(duì)揮發(fā)油提取率的影響Fig.4 Effect of material size on the extraction rate of volatile oil

由圖4可以看出,隨著藥材粒徑的減小,藿香揮發(fā)油提取率逐漸升高;但藥材粒徑超過40目以后,提取率上升不明顯。這是因?yàn)?藥材粒徑越小,其表面積越大,傳質(zhì)作用面積也越大,與溶劑接觸越充分,提取速率就越快。此外,粒徑越小,藥材的細(xì)胞結(jié)構(gòu)被破壞的程度越高,貯存在薄壁組織中的揮發(fā)油被釋放出來的可能性也越大,因而提取率越高。但藥材粒徑達(dá)一定程度時(shí),提取速率和提取率提高不多,而副產(chǎn)物卻增加較多。綜合考慮,選擇最佳藥材粒徑為40目。

2.5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,超聲輔助法提取藿香揮發(fā)油的最佳提取工藝為:丙酮為溶劑、料液比1∶10、提取時(shí)間2 h、藿香顆粒粒徑40目。在此條件下,對(duì)20 g藿香進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn),揮發(fā)油提取率分別為1.3270%、1.3160%、1.3220%,平均提取率為1.3220%,說明本工藝合理,結(jié)果穩(wěn)定。

2.6 藿香揮發(fā)油不同提取方法的比較

分別采用水蒸氣蒸餾法、微波輔助法、超聲輔助法提取藿香中揮發(fā)油,對(duì)不同提取方法進(jìn)行比較,結(jié)果見表1。

表1 不同提取方法提取揮發(fā)油的效果比較Tab.1 Comparison of different methods in extractionefficiency for volatile oil

由表1可以看出,三種提取方法所消耗的溶劑量相差不多,但超聲輔助法的提取率最高,比水蒸氣蒸餾法高出1倍多,而提取時(shí)間僅為水蒸氣蒸餾法的1/3;微波輔助法的提取時(shí)間雖然最短,但其提取率遠(yuǎn)低于超聲輔助法?？傮w而言,超聲輔助法用于藿香揮發(fā)油的提取具有很大的優(yōu)勢(shì)。

2.7 討論

超聲輔助法用于中藥的提取目前雖已進(jìn)行了一些研究,但僅局限在實(shí)驗(yàn)室的很小規(guī)模上,針對(duì)某些單個(gè)具體提取對(duì)象進(jìn)行簡(jiǎn)單的工藝條件實(shí)驗(yàn)。由于這種強(qiáng)化提取法需增加產(chǎn)生超聲波的動(dòng)力消耗,用于實(shí)際生產(chǎn)是否經(jīng)濟(jì)有待進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn)研究。因此,在超聲波用于植物天然成分提取時(shí),應(yīng)對(duì)其作用機(jī)制進(jìn)行深入研究,以建立一套較為通用的模式,為不同提取對(duì)象的操作條件提供依據(jù)。同時(shí)還應(yīng)注意有關(guān)工程問題研究,解決超聲提取工程放大問題,并應(yīng)盡快研制出滿足工業(yè)生產(chǎn)要求的提取設(shè)備。

3 結(jié)論

對(duì)超聲輔助提取藿香揮發(fā)油工藝進(jìn)行了研究,確定最佳提取工藝為:以丙酮為溶劑、料液比1∶10、提取時(shí)間2 h、藥材粒徑40目,此條件下,揮發(fā)油平均提取率為1.3220%。與傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法和微波輔助法相比,超聲輔助法用于藿香揮發(fā)油的提取具有提取率高、耗時(shí)短、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

[1] 《中華本草》編委會(huì).中華本草[M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社, 1999:130.

[2] 肖翔林,龍膺西.近年來廣藿香的研究概況[J].中藥材,2004,27 (6):456-459.

[3] 李江濤,李敏,楊曉慧,等.廣藿香揮發(fā)油的提取[J].西安文理學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2007,10(4):25-28.

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Research on Ultrasound-Assisted Extraction of Volatile Oil fromPatchouli

ZHU Zhao-you,RU Shao-gang,ZHU Qing-shu
(College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao266042,China)

The extraction technique of volatile oil fromPatchouliby ultrasound-assisted method was discussed.With the content of volatile oil as detection index,the effects of solvent,extraction time,ratio of material to solvent,material size on the extraction rate of volatile oil fromPatchouliwere investigated.The optimum extraction conditions were determined as follows:acetone as solvent,the ratio of material to solvent was 1∶10, the extraction time was 2 h,and the material size was 40 mesh.And compared with steam distillation extraction and microwave-assisted extraction,the ultrasound-assisted extraction had advantages of high extraction rate, low time-consumption and simple process.

Patchouli;volatile oil;ultrasound-assisted extraction

Q 946

A

1672-5425(2010)06-0085-03

2010-03-07

朱兆友(1961-),男,江蘇洪澤人,副教授,研究方向:化工傳質(zhì)過程。E-mail:qszhu0059@yahoo.com.cn。