周淑珍 ，李 濤 ，李 玉 ，任保增

(鄭州大學(xué)河南省生物工程技術(shù)研究中心，河南鄭州 450002)

高純丙酮制備工藝研究

周淑珍 ，李 濤 ，李 玉 ，任保增

(鄭州大學(xué)河南省生物工程技術(shù)研究中心，河南鄭州 450002)

以分析純丙酮為原料，采用亞沸蒸餾技術(shù)，來制備高純丙酮，純度可超過99.95%。該技術(shù)的關(guān)鍵在于精確控制蒸餾溫度和蒸餾次數(shù)。

丙酮;亞沸蒸餾;純度;農(nóng)藥殘留

Abstract:Take the analytically pure acetone as raw material，and uses sub－ boiling distillation techniques to prepare high－purity acetone.The purity can surpass 99.95%.The key of this technology lies in the precise control of distillation temperature and the time of distillation.

Key words:acetone;sub－boiling distillation;purity;pesticide residue

高純丙酮是微電子工業(yè)生產(chǎn)和食品以及農(nóng)藥殘留分析不可缺少的重要基礎(chǔ)試劑。應(yīng)用于大規(guī)模、超大規(guī)模集成電路的制造和農(nóng)藥殘留分析的丙酮必須是超凈高純的，以避免其本身所帶雜質(zhì)對制造生產(chǎn)和分析過程產(chǎn)生污染，其具有用量大、技術(shù)要求高、儲存有效期短等特點(diǎn)[1]。目前國內(nèi)所使用的高純丙酮基本上從國外進(jìn)口，我們急需能夠制備符合純度和農(nóng)藥殘留分析要求的高純丙酮生產(chǎn)工藝。

本實(shí)驗(yàn)的目的是以分析純丙酮為原料，采用了兩級亞沸蒸餾工藝來制備高純丙酮。亞沸蒸餾技術(shù)是獲得雜質(zhì)元素含量最低的高純試劑所常用的方法。一般沸騰蒸餾由于沸騰的液泡破裂使蒸汽中帶入微粒，以及未蒸餾液體沿器壁爬行，使蒸餾液體明顯沾污。亞沸蒸餾是在液體不沸騰的條件下蒸餾，從而能夠完全消除由于沸騰帶來的沾污。透明石英亞沸蒸餾應(yīng)在100級潔凈室內(nèi)進(jìn)行蒸餾。紅外線加熱器套入石英管內(nèi)置于液體表面蒸發(fā)，不會造成液體沸騰，也可保持器壁干燥，避免液體沿器壁向上爬行，沾污蒸餾液[2]。

1 主要儀器與試劑

1.1 主要儀器

SYZ－550石英亞沸蒸餾器兩臺(江蘇金壇儀器廠)，石英進(jìn)料瓶(1000 mL，定做)兩個，石英放水瓶(1000 mL，定做)兩個，轉(zhuǎn)子流量計(jì)2只，溫控加熱系統(tǒng)1套，聚四氟乙烯⑸管子3m(定做，內(nèi)徑大小應(yīng)與石英瓶相一致)，100級潔凈烘箱一臺，龍頭(聚四氟乙烯塞)兩個。

1.2 主要試劑

丙酮，分析純，中國煙臺市雙雙化工有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 裝置的清洗

將系統(tǒng)可拆卸部件拆下，首先用洗滌劑清洗，再用大量自來水沖洗干凈;接著用鉻酸洗液浸泡36 h，再用大量自來水沖洗;用大量高純水沖洗后，在容器內(nèi)注滿高純水放置一個月;最后在100級烘箱內(nèi)烘干后使用[2]。

系統(tǒng)的清洗過程如下:用高純水進(jìn)料，通過虹吸進(jìn)入第一級石英亞沸蒸餾器，一級石英亞沸蒸餾后產(chǎn)品再次通過虹吸進(jìn)入第二級石英亞沸蒸餾器。最后倒出殘留液。如此3～5遍，系統(tǒng)基本清洗干凈。

2.2 實(shí)驗(yàn)流程

在石英加料瓶中加入分析純丙酮，通過虹吸進(jìn)入石英亞沸蒸餾器。亞沸蒸餾器均采用電爐絲加熱，加熱系統(tǒng)設(shè)有溫度控制系統(tǒng)，液體溫度控制在32～34℃。根據(jù)純度和農(nóng)殘級別要求選擇蒸餾次數(shù)。采用高純石英瓶收集高純產(chǎn)品。

3 產(chǎn)品質(zhì)量分析

采用氣相色譜儀(GC－FID)測試本實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品超凈高純丙酮純度。將產(chǎn)品用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮300倍后，采用GC－ECD方法對其進(jìn)行檢測其中雜質(zhì)。

4 結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)主要考察了液體溫度、蒸餾次數(shù)對產(chǎn)品的純度和農(nóng)殘結(jié)果的影響。

4.1 液體溫度

液體溫度對超凈高純丙酮純度和農(nóng)藥殘留有影響，液體溫度與產(chǎn)品純度關(guān)系見圖1。

圖1 液體溫度與丙酮純度關(guān)系(蒸餾次數(shù)均為2次)

從圖1可看出，當(dāng)亞沸蒸餾液體溫度低于30℃時，丙酮純度變化不大，都在99.95%左右。溫度升高，純度升高，而當(dāng)溫度處于32～34℃時，丙酮純度可以達(dá)到99.99%。之后溫度再升高，丙酮純度又會逐漸下降，這可能是因?yàn)樵谡麴s溫度超過36℃時丙酮與丙酮中的雜質(zhì)(主要是甲醇、乙醇、甲醛等)形成了共沸物。

由GC－ECD檢測結(jié)果顯示如表1，當(dāng)液體處于32～33℃，蒸餾后丙酮出峰的高度均小于標(biāo)樣γ－666峰高。證明此溫度下，制得的丙酮可達(dá)到農(nóng)殘級要求。

表1 丙酮GC－ECD檢測結(jié)果(測試溫度32℃)

4.2 蒸餾次數(shù)

蒸餾次數(shù)對超凈高純丙酮純度和農(nóng)藥殘留結(jié)果都有影響，蒸餾次數(shù)與丙酮純度關(guān)系見圖2。

圖2 蒸餾次數(shù)與丙酮純度關(guān)系(34℃)

從圖2可以看出，在蒸餾溫度為34℃時，丙酮純度隨蒸餾次數(shù)的增加而上升。二次蒸餾已經(jīng)可以使丙酮純度接近99.99%，達(dá)到了高純試劑的要求;而進(jìn)行第三次蒸餾時，純度提高不明顯。

5 結(jié)論

本工藝采用亞沸蒸餾方法制備高純丙酮。而蒸餾溫度與蒸餾次數(shù)是影響產(chǎn)品純度的主要影響因素，對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示液體溫度32～34℃，蒸餾次數(shù)為2～3次，可快速有效的生產(chǎn)出高純度的符合農(nóng)殘分析要求的丙酮，能夠改善目前國內(nèi)生產(chǎn)、科研完全依賴進(jìn)口高純丙酮的局面。

[1]陳青如，徐志剛.亞沸蒸餾制取超凈高純鹽酸工藝的研究[J].氯堿工業(yè)，2004，7(7):25－26.

[2]程介克.痕量分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，1992.71－72.

Study on Preparation Process of High Purity Acetone

ZHOU Shu－zhen，LI Tao，LI Yu，REN Bao－zeng
(Henan Bioengineering Research Center，Zhengzhou 450002，China)

TQ215

A

1003－3467(2010)05－0033－02

2009－12－14

國家科技支撐計(jì)劃(2006BAF07B03)

周淑珍(1982－)，女，助教，從事環(huán)境工程研究工作 ，電話:13937189168。