林勤保，陳 月，宋 歡，吳海軍

(1.山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所，山西 太原 030006；2.山西出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心，山西 太原 030024)

陶瓷、玻璃食品包裝中有害金屬元素的檢測和遷移研究進(jìn)展

林勤保1，陳 月1，宋 歡2，吳海軍2

(1.山西大學(xué)應(yīng)用化學(xué)研究所，山西 太原 030006；2.山西出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心，山西 太原 030024)

陶瓷和玻璃食品包裝中的化學(xué)物質(zhì)遷移到食品中危害消費者的健康，為此國內(nèi)外建立了相關(guān)的法規(guī)來確保陶瓷和玻璃包裝使用的安全性。本文對陶瓷和玻璃食品包裝中的有害金屬元素、歐盟和我國相關(guān)法規(guī)中的限量標(biāo)準(zhǔn)、與陶瓷接觸的食品樣品的消解方法、陶瓷和玻璃食品包裝中有害金屬元素的檢測方法和遷移研究予以綜述。

陶瓷；玻璃；食品包裝；檢測；遷移

Abstract：As harmful chemicals which can migrate from ceramic and glass packaging materials into foods threaten the health of consumers, relevant regulations have been established throughout the world to guarantee the safety of these packaging materials. This article summarizes residual contaminants in ceramic and glass packaging materials for foods, relevant regulations of EU and our country, food sample preparation methods and detection technologies of residual contaminants and migration.

Key words：ceramics；glass；food packaging；detection；migration

隨著人們對環(huán)保的重視，綠色包裝越來越受到人們的歡迎，而陶瓷和玻璃包裝因其可回收性、天然性和傳統(tǒng)性，在食品包裝工業(yè)中占據(jù)著重要的地位。但是在陶瓷和玻璃材料包裝的制作過程中，會添加一些化學(xué)物質(zhì)如金屬氧化物，這些化學(xué)物質(zhì)可能會遷移到被包裝食品中，從而間接的危害消費者的健康。為此，早在1971年，美國FDA就對陶瓷溶出鉛進(jìn)行了限量規(guī)定[1]，之后國內(nèi)外相繼研究了陶瓷和玻璃包裝中化學(xué)物質(zhì)的來源、檢測和遷移，并建立了各種檢測和遷移方法。本文著重從陶瓷和玻璃中潛在的污染物、歐盟和我國安全法規(guī)中的限量標(biāo)準(zhǔn)、和陶瓷接觸的食品樣品前處理、陶瓷和玻璃食品包裝中化學(xué)物含量檢測方法和遷移研究這5個方面進(jìn)行綜述，為我國陶瓷和玻璃食品包裝的研究提供借鑒。

1 陶瓷和玻璃包裝中化學(xué)物質(zhì)的來源

1.1 陶瓷包裝容器中有害物質(zhì)的來源

陶瓷是以黏土為主要原料經(jīng)過粉碎混煉、成型和煅燒制得以硅酸鹽為主體的制品，因此陶瓷包裝容器中潛在的有害物質(zhì)主要就是金屬物質(zhì)。陶瓷包裝制品在制作中必不可少的需要上釉過程，而所使用的釉中加入各種金屬氧化物如過渡金屬釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳和銅等的氧化物作為釉的顏料，這些常用顏料使得釉呈現(xiàn)出令人喜愛的顏色[2]；向釉中加入鉛，可以使陶瓷釉表面呈現(xiàn)均勻、光滑、有光澤的表面，但是只有在足夠高的溫度和時間下，加入的鉛才能確保其是安全的[1]。Tunstall等[3]的研究也表明，用2%的檸檬酸和陶瓷包裝接觸1min后，其中在更高溫度下燒制的陶瓷制品所溶出鉛的量比用木材燒制的要高出600多倍。而且在上釉的過程中加入助溶劑氧化鉛可以使得釉的中的SiO2熔點降低到500℃，因此，在陶瓷表面會有鉛和氧化鉛殘留。以上的這些金屬氧化物在食品尤其是酸性介質(zhì)的食品如醋、果汁等接觸的過程中，就會造成這些金屬物質(zhì)的溶出，從而危害消費者的健康。

表1 歐盟公布的與食品接觸的陶瓷和玻璃制品溶出的鉛、鎘限量Table 1 EU published quantity limits of lead and cadmium transferred from ceramic and glass articles intended to contact with foodstuffs published

1.2 玻璃包裝容器中有害物質(zhì)的來源

玻璃是石英砂、純堿、石灰石、長石等原料熔融而成的硅酸鹽制品，本身就含有許多金屬氧化物。在玻璃的制作過程中會加入澄清劑、脫色劑等，這些物質(zhì)中就有金屬氧化物如三氧化二砷等[4]；而且玻璃本身的硅酸鹽成分中還含有金屬氧化物，如氧化鉛等，在和食品特別是堿性食品接觸的時候，堿會破壞玻璃的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[5]，使得其中的氧化物外露。另外，由于玻璃的高透明性對食品中光敏性的內(nèi)容物是不利的，因此向玻璃中加入各種著色劑是必要的，而這些著色劑一般都是金屬的氧化物，玻璃包裝在和食品接觸的過程中，不可避免的就會造成金屬物質(zhì)的溶出，從而可能影響消費者的健康。

1.3 陶瓷和玻璃包裝中有害物質(zhì)的危害[6]

日用陶瓷、玻璃包裝中主要的有害物質(zhì)就是金屬元素，以鉛、鎘為例，長期使用陶瓷和玻璃包裝容器，會造成金屬元素的持續(xù)溶出，造成慢性中毒。長期接觸鉛及其化合物會導(dǎo)致心悸、易激動、血象紅細(xì)胞增多。鉛侵犯神經(jīng)系統(tǒng)后，出現(xiàn)失眠、多夢、記憶減退、疲乏，尤其是對兒童會造成智力障礙、行為失調(diào)、生長遲緩、聽力下降及其他問題。長期吸入鎘，鎘會在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入人體的鎘，在體內(nèi)形成鎘硫蛋白，通過血液到達(dá)全身，并有選擇性地蓄積于腎、肝中。鎘與含羥基、氨基、巰基的蛋白質(zhì)分子結(jié)合，能使許多酶系統(tǒng)受到抑制，從而影響肝、腎器官中酶系統(tǒng)的正常功能。慢性鎘中毒最典型的例子是日本著名的公害病——痛痛病，同時也易引起貧血。

2 國內(nèi)外陶瓷和玻璃包裝溶出金屬元素限量和檢測方法

陶瓷和玻璃包裝容器被廣泛的用于食品包裝，國內(nèi)外都對和食品接觸的陶瓷和玻璃包裝內(nèi)表面溶出的金屬元素限量進(jìn)行了限定。

2.1 歐盟的安全限量標(biāo)準(zhǔn)

歐盟2005/31/EEC指令[7](對84/500/EEC指令的修改)規(guī)定了對食品接觸陶瓷制品鉛、鎘溶出量的限量。此外，該指令還對儀器分析方法的檢出限、定量限和回收率等進(jìn)行了規(guī)定。歐盟[8]同樣建議了玻璃中的鉛溶出量(表 1)。

2.2 我國的安全限量標(biāo)準(zhǔn)

我國不僅對與食品接觸的陶瓷溶出鉛、鎘做出了限量規(guī)定(表2)[9]，另外還對玻璃中的金屬元素溶出量進(jìn)行了規(guī)定[10](表 3)。

表2 我國對與食品接觸的陶瓷容器遷移出的鉛、鎘限量要求Table 2 Quantity limits of lead and cadmium transferred from ceramic articles intended to contact with foodstuffs stipulated in China

表3 我國對與食品接觸的玻璃包裝容器內(nèi)表面金屬元素溶出限量要求Table 3 Quantity limits of metals transferred from inner surface of glass packaging articles stipulated in China

我國GB 12651—2003《與食品接觸的陶瓷制品鉛、鎘溶出量允許極限》[9]是根據(jù)ISO6486-2修改而制定的，與歐盟限量標(biāo)準(zhǔn)[7]在容器分類和具體限量上都不盡相同，但限量要求差距不大。而我國GB 19778—2005《對于包裝玻璃容器鉛、鎘、砷、銻溶出量的允許限量》[10]與歐盟限量基本一致，兩者都是在ISO7086-2的基礎(chǔ)上修改而成的。

2.3 國內(nèi)外公布的檢測方法

國內(nèi)外對與食品接觸的陶瓷和玻璃包裝表面溶出金屬物質(zhì)的檢測方法都是用體積分?jǐn)?shù)4%乙酸溶液在一定溫度下，浸泡(或煮沸)一定時間，萃取陶瓷和玻璃制品表面的鉛和鎘，然后用相應(yīng)的方法檢測其含量，但是不同的國家有不同的條件(表4)。

3 樣品的消解方法

食品模擬物用體積分?jǐn)?shù)4%的乙酸測定遷移含量的時候，可以直接上機(jī)檢測。但是測定實際樣品中的溶出金屬含量時，就需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚怼Ｒ话愠Ｓ玫那疤幚硎窃谒狍w系用各種消解方法來處理，常用的消解方法有微波消解法、高壓悶罐消解法和紫外消解法等。

3.1 電熱板消解法[15]

電熱板消解法是經(jīng)典化學(xué)時代常規(guī)的消解方法。這種方法是將樣品和實際用敞開容器在火焰或者電熱板上或電爐上進(jìn)行的。此法消耗的時間長，準(zhǔn)確度和精密度也差。

3.2 紫外消解法

紫外消解法是利用汞燈放出的紫外線對樣品進(jìn)行氧化消解。Ndung'u等[16]在測定醋中的鉛含量時，對比了用硝酸-電熱板消解和用硝酸-過氧化氫-紫外消解對檢測結(jié)果的影響，結(jié)果表明，由于過氧化氫中的金屬污染物較多，電熱板消解法比紫外消解法更干凈有效。

3.3 微波消解法

由于微波場的特點，可以使得樣品和酸的氧化反應(yīng)活性增強(qiáng)，快速地將樣品消解完畢，是近幾年來廣泛應(yīng)用的消解方法。Villalobos[17]等將食品采用微波消解進(jìn)行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定其中的鉛含量。

3.4 高壓悶罐消解法

高壓悶罐消解法是在密閉加壓的容器中加溫加壓下進(jìn)行的濕法消解，與電熱板消解法相比，它有酸用量少、消解完全、損失少等優(yōu)點；與微波消解相比，雖然消解時間較長，但是對于一些易損失的金屬元素來說，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度會比較高。de Mejí a等[18]對實際樣品土豆辣調(diào)味汁、洋蔥和豆莢中的溶出鉛含量進(jìn)行檢測，采用的前處理方法就是高壓消解。實際樣品和陶瓷包裝在25℃接觸了24h之后，加入10mL濃硝酸、10mL濃硫酸和5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的高氯酸在121℃高壓消解45min，所得的溶液直接上機(jī)檢測。

4 陶瓷和玻璃包裝中溶出金屬元素含量的檢測方法

目前，國內(nèi)外對金屬元素含量的檢測方法研究較多，主要的檢測方法有火焰原子吸收光譜法(FAAS)，石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，另外還有微電位溶出法。近幾年隨著質(zhì)譜技術(shù)的日漸成熟，電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)因其高靈敏度而日漸廣泛使用，除此之外，還有一些其他方法檢測陶瓷、玻璃包裝表面的金屬元素的方法，如激光剝蝕取樣與ICP-MS聯(lián)用(LA-ICP-MS)技術(shù)以及能量色散X射線法等。

4.1 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法是測定金屬元素普遍的方法，而利用火焰和石墨爐可以提高原子吸收光譜的靈敏度。Sheets[19]建立了原子吸收光譜測定陶瓷樣品溶出液中的鉛鎘含量方法，實驗表明，帶有彩色裝飾的樣品溶出鉛鎘含量明顯增高，超出了FDA的標(biāo)準(zhǔn)。

火焰原子吸收光譜法是美國日用陶瓷溶出鉛鎘公定的方法，其對鉛、鎘的最低檢出濃度分別是1μg/mL和0.1μg/mL。因此，火焰原子吸收光譜不能測定低濃度金屬元素，需要蒸發(fā)濃縮，為此，Hight[20]在7個實驗室協(xié)作的基礎(chǔ)下提出了石墨爐原子吸收光譜法，在對鉛和鎘分析波長分別為283.3nm和228.8nm，基體改進(jìn)劑是1g/100mL NH3H2PO4或者M(jìn)g(NO3)2的條件下，該方法檢測鉛質(zhì)量濃度測定范圍是0.005～0.02μg/mL，鎘質(zhì)量濃度測定范圍是0.0005～0.002μg/mL，隨著儀器不同而有所不同。在此基礎(chǔ)上，Hight[21]又選用9種具有代表性的陶瓷制品對此方法進(jìn)行了優(yōu)化，考察了機(jī)體改進(jìn)劑的用量、陶瓷中含有的25種元素對鉛鎘檢測的影響以及醋酸溶出液的穩(wěn)定性，結(jié)果表明，1g/100mL和8g/100mL的NH3H2PO4對應(yīng)的鉛鎘的吸收峰是一樣的，因此，為了減少基體改進(jìn)劑潛在的污染，NH3H2PO4的質(zhì)量濃度為1g/100mL，在25種元素和鉛鎘不同的比率的條件下測定的吸收峰是一樣的，而醋酸溶出液在5d之內(nèi)是穩(wěn)定的，5d之后鎘的濃度會變化。

4.2 電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)

呂水源等[22]建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，同時測定陶瓷制品在4%醋酸溶液中的鉛、鎘、鉻和鈷的方法，并對實際樣品進(jìn)行了檢測。各金屬元素的檢出限(μg/L)分別是：鉛6.8、鎘0.18、鉻0.61、鈷1。該法簡便快速，具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，適用于進(jìn)出口陶瓷制品的日常檢驗。劉磊等[23]建立了用ICP-AES法同時測定食品玻璃容器中鉛、鎘、砷、銻的溶出量的方法，檢出限(μg/L)為鉛7、鎘0.4、砷20、銻20，與國標(biāo)規(guī)定的檢測方法相比，該方法具有操作簡單等優(yōu)點，適合于食品玻璃容器中鉛、鎘、砷、銻溶出量的檢測分析。

4.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)

電感耦合等離子體質(zhì)譜具有更低的檢出限和更高的靈敏度，并且具備可以同時測定多種元素等優(yōu)點，在對陶瓷和玻璃包裝金屬元素要求日益嚴(yán)格的今天，其越來越受到檢測機(jī)構(gòu)的青睞。謝華林等[24]建立了用ICPMS測定陶瓷器皿中微晶溶出鉛、鎘含量，檢出限分別為0.03μg/L和0.02μg/L。李政軍等[25]建立了用ICP-MS同時測定玻璃容器中鉛、鎘、砷和銻的溶出量的方法，該分析方法的檢出限為0.05～0.11μg/L。Tunstall等[3]在研究涂釉陶瓷包裝表面的鉛的溶出特點時，所得的萃取液中的鉛含量就是用ICP-MS來檢測的。Ndung'u等[16]用ICP-MS和GFAAS檢測消解之后的醋中的鉛含量，二者所得結(jié)果一致。

4.4 伏安法

劉惠英等[26]利用微分電位溶出方法檢測了陶瓷食品容器中鉛、鎘的溶出量，并比較了和國標(biāo)雙硫腙法對6份樣品的測定結(jié)果，進(jìn)行成對t檢驗，二者沒有明顯差異。Jakmunee等[27]研究了用陽極溶出伏安法(ASV)測定了陶瓷包裝表面4%乙酸萃取液中的鎘、鉛、銅和鋅，得到的檢出限分別是0.25、0.07、2.7μg/L和0.5μg/L。Gonzá lez-Soto等[28]比較了陽極溶出伏安法和原子吸收光譜檢測對3種陶瓷樣品的檢測結(jié)果，并比較了該方法的精密度，得到前者具有更低的檢出限和定量限。

4.5 其他檢測方法

FDA建立了一種溶出鉛、鎘快速檢驗法，其方法是將濾紙條浸泡在1.3%的檸檬酸溶液中，然后置于陶瓷表面，30min后在濾紙表面滴上0.2%玫瑰紅染料，如果變成粉紅色就代表有鉛溶出。這種方法只是初步的判斷是否有鉛溶出，F(xiàn)DA將所有陽性的結(jié)果另外再用4%的醋酸做溶出實驗，以驗證和檢測其含量。Beale等[29]在此基礎(chǔ)上建立了加州大學(xué)快速鉛檢驗，該方法先將幾滴4%的檸檬酸溶液滴在待檢測陶瓷表面20min，之后將檸檬酸萃取液轉(zhuǎn)移到濾紙條的一端，在另一端滴幾滴0.2%的金黃色的玫瑰紅染料，當(dāng)顏色變成粉紅色就表明陶瓷表面有大于2μg/L的鉛溶出量，但這也是溶出鉛鎘含量的粗檢驗，滿足不了出口陶瓷鉛鎘溶出的精確檢驗的要求。

不同于簡單的檢測鉛鎘溶出量，國外也有研究對陶瓷制品表面的金屬元素含量直接進(jìn)行檢測，以期為金屬元素溶出量的檢測提供有用的信息。Tunstall等[3]采用了激光剝蝕取樣與ICP-MS聯(lián)用(LA-ICP-MS)技術(shù)檢測了陶瓷包裝釉表面上的鉛分布，結(jié)果表明，釉表面中的鉛分布是不均勻的。Hynes等[30]用能量色散X射線法分析測定了無鉛玻璃表面的各種金屬氧化物的含量，測定的結(jié)果和理論結(jié)果相吻合，其在對溶出液的檢測中發(fā)現(xiàn)，玻璃中的PbO的含量很小，但是在溶出液中，尤其是4%的醋酸中，鉛的含量很高，因此，猜想是鉛沉積在玻璃表面的有機(jī)層，并通過比較在溶出前是否用除垢劑清洗表面的結(jié)果來驗證猜想，結(jié)果表明，在用除垢劑清洗之后，溶出鉛明顯降低。這對玻璃表面金屬元素溶出量的研究提供了新的思路。

5 遷移研究進(jìn)展

遷移是指食品包裝中化學(xué)物質(zhì)向食品擴(kuò)散的行為，玻璃、陶瓷包裝的遷移研究多使用乙酸、檸檬酸等液體介質(zhì)，在此情況下的遷移也稱為溶出。我國對陶瓷、玻璃包裝的遷移研究還很少，而國外的研究主要集中在溶出溶劑，溶出時間，溶出次數(shù)等因素對陶瓷包裝中金屬元素溶出的影響。

Sheets[31]研究了1%檸檬酸、1%乳酸、4%乙酸對陶瓷包裝溶出鉛、鎘和鋅溶出量的影響。結(jié)果表明，可能是由于螯合的作用，檸檬酸對三者的萃取效果最好。Sheets[32]又比較了4%和0.1mol/L的硝酸萃取24h后，鉛、鎘溶出量的變化。結(jié)果表明，硝酸溶出的金屬元素濃度是乙酸溶出的2～10倍。并且對實際樣品的檢測表明，有釉貼花的陶瓷表面的金屬溶出量明顯增高。Hynes等[30]利用GFAAS檢測了無鉛玻璃中的Ba、Bi、Pb、Sb和Zn的含量，對比了4%乙酸、0.3%檸檬酸、40%乙醇、紅酒和可樂的溶出效果。結(jié)果表明，4%乙酸溶出的金屬元素最多。Villalobos等[17]研究了0.02mol/L的檸檬酸和4%乙酸對溶出鉛含量的影響，結(jié)果表明，4%乙酸中的鉛要比低濃度的檸檬酸中的高，并且對于同一樣品，用0.02mol/L的檸檬酸在24h能達(dá)到最大溶出量，但是在4%的乙酸中在相同時間卻沒有達(dá)到最大值。

Hight[33]研究了鉛晶質(zhì)玻璃(氧化鉛含量大于或等于24%的硅酸鹽玻璃)表面的鉛在4%乙酸和葡萄酒的溶出量在24h內(nèi)隨接觸時間的變化。結(jié)果表明，首次接觸的1min內(nèi)釋放的鉛含量占30min內(nèi)溶出總量的50%，占24h內(nèi)溶出總量的30%。de Mejí a等[18]研究了在4%乙酸、(22±2)℃的條件下，采用連續(xù)20次重復(fù)溶出時，來自同一工廠的陶瓷的鉛溶出量的變化，結(jié)果表明鉛溶出量的趨勢是減小的。Tunstall等[3]研究了用2%的乙酸做溶出溶劑時，溶出鉛含量隨時間的變化規(guī)律，結(jié)果表明經(jīng)過48h的持續(xù)溶出，鉛的溶出量不斷增大，在48h時達(dá)到峰值，之后，鉛的溶出量下降到峰值的60%。

6 結(jié) 論

目前，國內(nèi)外對陶瓷和玻璃食品包裝中金屬元素有一定的研究，對溶出的金屬元素的檢測也建立了一定的方法，但是也存在著不足。首先，所研究的陶瓷、玻璃包裝中的有害金屬元素的種類不全，目前僅對鉛和鎘進(jìn)行了相關(guān)規(guī)定；其次，遷移研究還不成熟，尤其是我國還沒有這方面的相關(guān)研究；最后，我國的標(biāo)準(zhǔn)和歐盟相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)之間還存在一定差距。

因此，在今后的研究中，不能只關(guān)注陶瓷和玻璃包裝中鉛和鎘的溶出含量的測定，其他有害金屬元素的檢測也很有現(xiàn)實意義，另外還應(yīng)該建立完善的遷移模型，以確保陶瓷、玻璃食品包裝的安全性。

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Research Progress of Detection and Migration of Metals in Ceramic and Glass Packaging Materials for Foods

LIN Qin-bao1，CHEN Yue1，SONG Huan2，WU Hai-jun2
(1. Institute of Applied Chemistry, Shanxi University, Taiyuan 030006, China；2. Technology Center of Shanxi Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Taiyuan 030024, China)

TS207.5

A

1002-6630(2010)17-0438-05

2010-05-31

山西省教育廳高?？萍奸_發(fā)項目(2010102)

林勤保(1968—)，男，副教授，博士，研究方向為食品化學(xué)。E-mail：qblin@sxu.edu.cn