曾嘉欣，徐 敏

廣東出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東廣州 510623

在紡織品重金屬測定中對微波消解前處理條件的探討

曾嘉欣，徐 敏

廣東出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，廣東廣州 510623

在各種材質(zhì)紡織品的重金屬元素測定中，對微波消解前處理的條件進(jìn)行探討。樣品采用微波消解進(jìn)行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）進(jìn)行元素檢測。各種有代表性紡織品樣品的元素回收率及對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次平行測定的結(jié)果顯示確定的微波消解前處理條件令人滿意

紡織品；重金屬；微波消解；前處理參數(shù)

0 引言

紡織品在日常生活中不可或缺。紡織品在技術(shù)進(jìn)步和廣泛應(yīng)用的同時，紡織品及其制品中某些元素和各種添加劑等對人體健康的影響越來越引起人們的重視。并已逐步成為許多出口紡織品必須檢測的項目之一。然而一些如滌綸、晴綸、PU、帶涂層的紡織品等用酸進(jìn)行消解都比較困難。本文選用硝酸-鹽酸-過氧化氫高壓密閉微波消解技術(shù)對樣品進(jìn)行消化，消解后的溶液用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）進(jìn)行元素檢測，結(jié)果令人滿意。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

OPTIMA 5300DV ICP-AES；Ethos 1微波消解儀；分析天平等。

1.1.2 試劑

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為蒸餾水。

鉛、汞、鉻、鎘、鋇和砷標(biāo)準(zhǔn)品；硝酸；高氯酸；硫酸；氫氟酸；過氧化氫；四氟硼酸；鹽酸。

1.2 樣品制備

用剪刀將樣品剪至尺寸小于5mm×5mm小碎片直接用于分析。

2 樣品消解處理

2.1 樣品消解處理

樣品的消解處理是分析的關(guān)鍵所在。本標(biāo)準(zhǔn)對此進(jìn)行了重點(diǎn)研究，通過實(shí)驗(yàn)確定了一種快速的可適用各種紡織品消解的樣品前處理方法。

通過對各種試劑交叉配對進(jìn)行消解，結(jié)果表明，多數(shù)紡織品采用硝酸加過氧化氫即可消解，但滌綸、PU、及帶涂層的紡織品則需加入HClO4、H2SO4及HCl，考慮到HClO4容易爆炸不采用，而H2SO4則容易使鉛和鋇元素偏低，因此，最終確定采用的酸體系為：6ml HNO3+1ml H2O2+ 2mlHCl

2.2 微波消解程序參數(shù)的選擇

微波消解處理樣品的關(guān)鍵是尋找合適的消解試劑，此外，微波消解程序參數(shù)也十分重要。我們選擇了不同的微波消解程序參數(shù)對滌綸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.2.1 微波消解溫度的確定

采用微波消解程序：

1）升溫程序：0——T 時間：10min

2）恒溫程序：T℃恒溫 時間：30min

T = 200，210，220℃

結(jié)果說明：隨著溫度的升高，沉淀的量越來越少， 滌綸消解越來越完全。

2.2.2 微波消解時間的確定：

采用微波消解程序：

1）升溫程序：室溫——220℃ 時間：10min

2）恒溫程序：220℃恒溫 時間：改變

分別改變微波消解的恒溫時間為：20min、30min、40min

結(jié)果說明：隨著微波消解恒溫時間的延長，沉淀的量越來越少，滌綸消解越來越完全，40min的恒溫時間結(jié)果幾乎沒有沉淀生成。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，消解溫度越高，恒溫時間越長，對消解越有利。但考慮到安全性和滿足消解對測定要求的前提下，確定以下微波消解程序。

表1給出微波消解樣品的溫度控制程序工作條件。

表1 微波消解樣品的溫度控制程序

2.2.3 滌綸殘渣檢查與確認(rèn)

在進(jìn)行大量各種紡織品的消解處理時發(fā)現(xiàn)個別滌綸樣品仍有極少量不溶物，但沉淀經(jīng)平行消解多份樣品，過濾，合并多個樣品殘渣，再用波長色散X射線熒光光譜儀定性檢查確認(rèn)未檢出待測元素，表明殘留極少量不溶物不影響本方法的準(zhǔn)確性。

3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由于含鉛，鎘，鉻，汞，鋇以及砷的紡織品標(biāo)準(zhǔn)樣品種類較少，為了更全面真實(shí)地考本方法對不同類型紡織品材料實(shí)際樣品分析的準(zhǔn)確性，選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，獲得滿意結(jié)果。并選取毛、棉、麻、醋纖、錦綸、晴綸、滌綸、混紡、PU、帶涂層的紡織品等有代表性的樣品通過標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)，計算回收率方法來驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。按照本文確定的參數(shù)，用美國PE公司OPTIMA 5300DV ICP-AES進(jìn)行測試，包括汞、砷元素在內(nèi)九種元素回收率均在86.5%-113.6%之間，滿足痕量分析準(zhǔn)確度要求，表明本方法適用不同類型紡織品。

[1] 李宣，梁淑雯，盧瑜，劉程有，慕俊澤.微波消解電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法同時測定塑料中鎘、鉛、汞和鉻.光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23(4).

[2] 劉崇華，黃理納，余奕東.微波消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定塑料中鉛和鎘.分析試驗(yàn)室，2005，24（2）：66.

[3] EPA 3050 Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices.

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1674-6708（2010）18-0109-02