董彩霞,姜小瑩

(1.中州大學(xué) ,河南鄭州 450044;2.河南科技學(xué)院 ,河南新鄉(xiāng) 453000)

增氧劑過(guò)氧尿素的制備及含氧量的測(cè)定

董彩霞1,姜小瑩2

(1.中州大學(xué) ,河南鄭州 450044;2.河南科技學(xué)院 ,河南新鄉(xiāng) 453000)

通過(guò)添加不同純度的穩(wěn)定劑硫酸鈣尋找最佳方案。探索增氧劑過(guò)氧尿素的制備工藝。利用純度較高的硫酸鈣做穩(wěn)定劑有利于提高產(chǎn)品的產(chǎn)率和產(chǎn)品的含氧量,對(duì)原料和穩(wěn)定劑進(jìn)行預(yù)處理可以獲得較滿(mǎn)意的產(chǎn)品。

增氧劑 ;過(guò)氧尿素 ;產(chǎn)率

過(guò)氧化尿素中含有以無(wú)水結(jié)合的過(guò)氧化氫,相當(dāng)于 H2O2含量為 33%左右,溶于水生成尿素及過(guò)氧化氫的弱酸性溶液,在室溫下都可獲得含 15%濃度的 H2O2溶液。過(guò)氧化尿素可溶于有機(jī)溶劑,如乙醚、乙醇、丙酮及甘油,利用這些溶劑從過(guò)氧化尿素中提取無(wú)水 H2O2。由于過(guò)氧化尿素具有上述特性,使其具有很多用途：中性洗滌劑的新型添加劑(用于漂白、殺菌);水稻根部供氧專(zhuān)用肥;棉花、木材、化纖、人造絲及羊毛制品的漂白劑;小禽飼料殺菌添加劑;水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)用飼料消毒供氧劑;制藥工業(yè)的殺菌劑;化妝品工業(yè)中染發(fā)液中的氧化劑及燙發(fā)配方中的中和劑;醫(yī)用內(nèi)注射給氧劑及口腔殺菌及滅臭劑;化纖類(lèi)的防脫色劑及抗靜電劑;水泥基礎(chǔ)成型添加劑等。過(guò)氧尿素比過(guò)碳酸鈉有很多優(yōu)點(diǎn),生產(chǎn)成本也較低。而尿素又是植物必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),可以起到雙重作用。從眾多的用途來(lái)看,過(guò)氧化尿素的開(kāi)發(fā)具有廣闊的市場(chǎng)前景,將產(chǎn)生良好的社會(huì)與經(jīng)濟(jì)效益。過(guò)氧化尿素在國(guó)外的應(yīng)用領(lǐng)域在不斷地開(kāi)拓和擴(kuò)大。過(guò)氧化尿素的主要生產(chǎn)國(guó)有美國(guó)、日本等,近年來(lái)國(guó)外開(kāi)發(fā)和應(yīng)用已獲得很大的進(jìn)展。國(guó)內(nèi)有大量的過(guò)氧化氫和尿素的生產(chǎn)廠家,但這種重要精細(xì)化工產(chǎn)品在工業(yè)上尚處于空白,亟待開(kāi)發(fā)及應(yīng)用。

過(guò)氧尿素又稱(chēng)作過(guò)氧化尿素、過(guò)氧水合尿素、過(guò)氧化脲、過(guò)碳酸酰胺。白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,在潮濕或 40℃以上時(shí)能分解產(chǎn)生氧氣。在65～75℃時(shí)逐漸變軟融化,活性氧含量迅速下降。在 75～85℃熔融并放出活性氧,與水、酸類(lèi)接觸放出氧氣。易溶于水、低級(jí)醇和乙二醇。乙醚或丙酮可使過(guò)氧化氫從水中萃取出來(lái),但此溶液有爆炸性。離子狀態(tài)、金屬狀態(tài)及氧化物狀態(tài)的鐵、銅、鉛、錳,都能加速過(guò)氧尿素的分解。過(guò)氧尿素屬于一級(jí)無(wú)機(jī)酸性腐蝕品,強(qiáng)氧化劑。應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)庫(kù)內(nèi),遠(yuǎn)離火源、熱源。與可燃物、易燃物、還原性物質(zhì)分存。

1 過(guò)氧尿素的制備

1.1 原料和設(shè)備

H2O2,分析純,天津市東方化工廠;脲 (尿素),工業(yè)純,天津市化工試劑一廠;高錳酸鉀,分析純,天津市化工試劑一廠;草酸鈉,基準(zhǔn),北京化工廠;硫酸鈣,分析純,天津市化工試劑一廠;石膏粉,天津市化工試劑一廠。

電動(dòng)攪拌機(jī) (ED 267,12V60W,鄭州杜甫儀器廠),烘箱(DHG-9070A,上海一恒科技有限公司),三口瓶(250 mL),燒杯(1 000 mL)。

1.2 過(guò)氧尿素的制備方法

在250 mL三頸瓶中加入 30%的雙氧水 50 mL,開(kāi)動(dòng)攪拌,加入 27 g顆粒狀工業(yè)尿素和 0.6986 g六偏磷酸鈉,水浴加熱升溫到 30℃左右時(shí),物料溶解,再恒溫?cái)嚢?10 min。加入硫酸鈣石膏粉或分析純的硫酸鈣 25.5 g,再恒溫?cái)嚢?10 min。在快速攪拌條件下,在冰水浴上冷卻至5℃以下。立即抽濾,濾餅在空氣中吹風(fēng)干燥。

1.3 有效含氧量的測(cè)定原理

1.4 有效含氧量的測(cè)定方法

用濃度為 0.02016 mol/L的 K MnO4溶液 (用基準(zhǔn)草酸鈉標(biāo)定的濃度)滴定樣品,滴定時(shí)用 100 mL約 5%的稀 H2SO4調(diào)節(jié)酸度。有效含氧量用樣品中含有的可放氧元素的質(zhì)量百分比表示。

2 結(jié)果與討論

數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

由表 1中表明：工業(yè)硫酸鈣中的雜質(zhì)離子對(duì)過(guò)氧尿素的熱穩(wěn)定性也有負(fù)面影響。雜質(zhì)離子的存在,使尿素與過(guò)氧化氫之間的結(jié)合力減弱,很容易放出氧氣。制備過(guò)氧尿素時(shí),加入的穩(wěn)定劑中如含有雜質(zhì)(一般為陽(yáng)離子),會(huì)使產(chǎn)品的產(chǎn)率和質(zhì)量降低。在工業(yè)生產(chǎn)中,提高原料的利用率,除了原料配比和加入穩(wěn)定劑以外,應(yīng)除去體系中的雜質(zhì)離子,并對(duì)原料和穩(wěn)定劑進(jìn)行水洗可以獲得較滿(mǎn)意的結(jié)果。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

TQ441.41

A

1003-3467(2010)16-0055-01

2010-07-15

董彩霞(1968-),女,長(zhǎng)期從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與研究,電話(huà)：(0371)68229079。