王 娟

(中國石油寧夏石化公司 ,寧夏銀川 750021)

微波消解—火焰原子吸收法測定污水中鐵含量

王 娟

(中國石油寧夏石化公司 ,寧夏銀川 750021)

對污水中鐵含量的測定,傳統(tǒng)的消解技術(shù)采用硝酸—高氯酸電熱板消解法,操作繁鎖、安全性差、預(yù)處理耗時長(約占分析過程的 65%～70%),是整個分析過程的薄弱環(huán)節(jié)。采用微波消解作為樣品分析的新技術(shù),樣品消解效率高、速度快、化學(xué)試劑用量少,金屬元素不易揮發(fā)損失,污染小、空白值低,可從整體上提高樣品分析的速度和質(zhì)量。

微波消解 ;污水 ;鐵

制樣技術(shù)一直是原子吸收光譜分析的關(guān)鍵技術(shù),針對不同的樣品形態(tài),已相應(yīng)形成一系列傳統(tǒng)的制樣手段,如高溫干法灰化法、萃取法、濕法酸解法等。目前微波消解技術(shù)已作為一種實驗室技術(shù)以其節(jié)能、省時、污染少等特點日趨廣泛地應(yīng)用于分析化學(xué)樣品的預(yù)處理中。傳統(tǒng)的廢水樣品消解技術(shù)操作復(fù)雜、耗時長、易交叉污染,消解過程還會產(chǎn)生有害氣體,成為整個分析過程的薄弱環(huán)節(jié)和瓶頸。微波消解技術(shù)心利用微波輻射引起的內(nèi)加熱和吸收極化作用及所達(dá)到的較高溫度和壓力使消解速度大大加快,不僅可以減少樣品的污染和易揮發(fā)元素的損失,而且樣品消解徹底,操作過程簡便,使樣品前處理效率大大提高[1-2]。本文從精密度,準(zhǔn)確度特性并回收率方面與傳統(tǒng)方法比較,考察了微波消解—火焰原子吸收分光光度法測定污水中鐵的方法。

1 試驗部分

1.1 儀器

原子吸收光譜儀、微波消解爐。

1.2 制樣步驟

①量取 45 mL置于消解罐中,加 5 mL硝酸,并把可能粘在消解罐內(nèi)壁的樣品洗到罐底,在罐口上放上一塊安全膜,蓋上蓋,擰到密閉程。②按第①步方法,制備其它消解罐,一次同時可以放 12個消解罐,把這些消解罐均勻的放到微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動架上。③制備空白樣品時,在消解罐內(nèi)放同等的試劑(5 mL硝酸)和 45 mL蒸餾水。④儀器條件：MARS5帶 ESP-500Plus壓控和 EST-300Plus溫控。條件步驟詳見表 1。

表 1 儀器操作步驟及條件

⑤加熱結(jié)束后,取出消解罐冷卻至室溫,打開消解罐把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶中,并用蒸餾水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜,一并倒入容量瓶中定容。

2 結(jié)果與討論

2.1 本方法與硝酸電熱板消解法比較

我們對四個編號的每個樣品分別進(jìn)行了四次測定與電熱板消解法比較,詳見表 2。

表 2 本方法與電熱板消解法比較

經(jīng)測試其結(jié)果與傳統(tǒng)制樣法一致性較好。

2.2 本方法的精密度及準(zhǔn)確度

2.2.1 精密度(如表 3所示)

表 3 方法精密度考察

2.2.2 回收率

試樣加標(biāo)回收率的計算公式：

回收率 =回收鐵含量/(試液含鐵量 +加入標(biāo)液量)×100%

其測定方法是四個編號樣品每個各取 2個于 8個消解罐中,1號加入準(zhǔn)備好的 1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液 2 mL。2號加入準(zhǔn)備好的 10.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液 3 mL。3號加入準(zhǔn)備好的 10.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液 1 mL。4號加入準(zhǔn)備好的 1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液 1 mL。按試驗部分進(jìn)行消解,回收率見表4。

表 4 樣品加標(biāo)回收率測定

該法回收率在 96.72%～97.89%,回收率達(dá)95%以上,符合分析要求。

3 結(jié)論

本文研究結(jié)果表明,與傳統(tǒng)的制樣方法相比,相同的樣品制樣結(jié)果一至性較好,可滿足方法測定要求。本方法安全、高效、節(jié)能、簡便,可作為化驗室預(yù)處理樣品的常用方式。

[1] 丘德仁.原子光譜分析[M].上海：復(fù)旦大學(xué)出版社, 2002.

[2] 水和廢水監(jiān)測分析方法 (第四版)[M],北京：中國環(huán)境出版社,2002.

O657.31

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：1003-3467(2010)14-0063-02

2010-07-06

王 娟(1975-),女,工程師,從事質(zhì)檢工作,電話：13629577789。