朱平福高敏玲周 超蔣雪萍

1.湖北省咸豐縣醫(yī)藥有限責(zé)任公司,湖北 咸豐 445600;2.湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院,湖北 恩施 445000

竹林霄的增塑劑檢測

朱平福1高敏玲2周 超2蔣雪萍2

1.湖北省咸豐縣醫(yī)藥有限責(zé)任公司,湖北 咸豐 445600;2.湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院,湖北 恩施 445000

目的：對竹林霄增塑劑檢測。方法：采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用 (GC—MS)法對國際瀕危植物水蒸氣蒸餾法樣品檢測。結(jié)果：竹林霄揮發(fā)油共檢測出 6個(gè)可能是鄰苯二甲酸酯類增塑劑。結(jié)論對羊耳蒜的 PAS檢測為進(jìn)一步的科學(xué)研究起到積極作用,將為以后如何開發(fā)利用羊耳蒜提供理論依據(jù)。

竹林霄;氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用;增塑劑

竹林霄為百合科植物長蕊萬壽竹的根及根莖 Disporum sessile(Thunb.)D.DonUvularia sessilis Thunb.多年生草本。潤肺止咳;健腺消食;舒筋活絡(luò);清熱解毒。主肺熱咳嗽;肺癆咯血;食積脹滿;風(fēng)濕痹痛;腰腿痛;骨折;燒、燙傷。本實(shí)驗(yàn)用水氣蒸餾法提取揮發(fā)油,用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用分析檢測其增塑劑,增塑劑是為了增加塑料的塑性而加入的添加劑。鄰苯二甲酸酯類增塑劑由于增塑性能好,價(jià)格成本低而成為最常用的增塑劑。但是最近的研究表明,鄰苯二甲酸酯類增塑劑對人體的生殖系統(tǒng)會有損害,導(dǎo)致癌細(xì)胞增殖;可干擾人體激素的分泌,在體內(nèi)長期積累可導(dǎo)致畸形、癌變和致突變。六種常見的鄰苯二甲酸酯類增塑劑,包括鄰苯二甲酸二乙基己基酯 (DEHP),鄰苯二甲酸二異壬酯 (D I NP),鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP),鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),鄰苯二甲酸二異癸酯 (D I DP)。本文研究了竹林霄鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定方法具有重要和現(xiàn)實(shí)的意義,用 N IST譜圖庫檢索鑒定化合物。

1 材料與儀器

1.1 儀器采用美國 Agilent GC6890N/MS5975i氣相色譜一質(zhì)譜一計(jì)算機(jī)聯(lián) GC-MS-DS)。;AW 120型電子分析天平(新疆嘉穎科技有限公司,精度 0.1 mg);JY96-II超聲細(xì)胞粉碎機(jī) (寧波新芝生科技股份有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52(上海亞榮生化儀器廠);飛鶴離心機(jī) Anke TGL-16G等。

1.2 竹林霄采于湖北咸豐縣坪壩營;乙醚、無水硫酸鈉等試劑均為分析純;高純氬 (體積分?jǐn)?shù) 99.99%)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜柱為 HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱 (30m× 0.25mm×0.25μm);升溫程序：從 60℃開始,保溫 2min,以 5℃·min-1升溫到 160℃,保溫 1·min-1,再以 10℃/ min升溫到 240℃,保溫 2min。汽化室溫度 260℃;載氣：高純氦氣;載氣流量 10ml·min-1;分流比 20∶1,進(jìn)樣量0.1μL。

2.2 質(zhì)譜條件質(zhì)譜的電離方式為 EI,燈絲電流 0.6 mA;電子能量70eV,倍增器電壓 1023V,離子源200℃,掃描周期 0.5 S,溶劑延遲 3.0 min,掃描范圍 50～550 amu。

2.3 精密稱取竹林霄根 500g在100℃用水蒸氣蒸餾 5h,得揮發(fā)油供試品 1。

2.4 樣品測定 精確吸取供試品溶液 1,注入氣相色譜儀中,對竹林霄進(jìn)行 GC-MS分析,啟動 P6890MS化學(xué)工作站,利用 N IST05-W iley275質(zhì)譜庫對各色譜峰進(jìn)行檢索,根據(jù)質(zhì)譜數(shù)據(jù)、相對保留時(shí)間和有關(guān)參考文獻(xiàn),確認(rèn)中各化學(xué)成分。

2.5 結(jié)果 供試品溶液經(jīng) GC—MS聯(lián)用儀分析鑒定,在確定各對照組分質(zhì)譜數(shù)據(jù)和掃描峰號后,用N IST譜庫進(jìn)行檢索,并核對標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及有關(guān)資料,從中分離、鑒定出可能含有 6個(gè)化合物為鄰苯二甲酸酯類,苯甲酸芐酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸單異辛酯、鄰苯二甲酸丁基十四烷基酯、鄰苯二甲酸二異辛酯。

3 討論

竹林霄是土家族醫(yī)藥特色藥物之一,其臨床療效在長期醫(yī)療實(shí)踐中,效果顯著。現(xiàn)已從竹林霄鑒定可能含有 6個(gè)增塑劑,本實(shí)驗(yàn)作進(jìn)一步的科學(xué)研究起到積極作用,將為以后開發(fā)新藥提供理論依據(jù)。

[1]宋立人.《中華本草》8卷.上海：科學(xué)技術(shù)出版社,1999：85-86.

[2]叢浦珠、李筍玉. 《天然有機(jī)質(zhì)譜學(xué)》.北京：中國醫(yī)藥科技出版社,2003.

R282.5

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1007-8517(2010)13-0040-01

2010.03.16)